生物基透明聚酰胺及其合成方法_4

文档序号:9574333阅读:来源:国知局
上述实施例所制试样进行W下性能测试:
[0109] 拉伸性能:按GB/T1040-2006标准测试,拉伸速率50mm/min;
[0110] 冲击性能:按GB/T1843-2008标准测试,样条厚度为3. 2mm; 阳111] 吸水率:按GB/T1034-2008标准测试,试片厚度2mm;
[0112] 特性粘度:按GB/T1632-2008标准测试,溶剂浓硫酸;
[0113] 透光率:按GB/T2410-2008标准测试;
[0114] 粘流溫度:使用数字显微烙点仪进行测试。
[0115] 表2实施例性能一览表 阳116]
[0117] 从W上实施例可W看出,ll-氨基^^一酸的添加量越多,生物基透明聚酷胺的拉伸 强度、透光率和粘流溫度越低,冲击强度越高;各实施例的吸水率变化不大;随着分子量调 节剂苯甲酸的添加量增多,其特性粘度变小。其中,实施例5的综合性能最佳。
[0118] W上所述实施例的各技术特征可W进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实 施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要运些技术特征的组合不存 在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
[0119] W上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并 不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来 说,在不脱离本发明构思的前提下,还可W做出若干变形和改进,运些都属于本发明的保护 范围。因此,本发明专利的保护范围应W所附权利要求为准。
【主权项】
1. 一种生物基透明聚酰胺,其特征在于,具有如下式I结构:式I中,a = 10~200, b = 10~200, C = 10~100, R为聚酯酰胺,其具有如下式II 结构:式 II 中,X = 10 ~200, y = 10 ~200, Z = 10 ~100 ; 所述生物基透明聚酰胺由单体1和聚酯酰胺共聚而成,所述单体1为摩尔比为 1:1:0. 01~0. 3的己二胺、间苯二甲酸和11-氨基十一酸,聚酯酰胺加入量为所述单体1总 重量的1~8%。2. 根据权利要求1所述的生物基透明聚酰胺,其特征在于,所述聚酯酰胺的加入量为 所述单体1总重量的2~6%。3. 根据权利要求1所述的生物基透明聚酰胺,其特征在于,所述生物基透明聚酰胺的 特性粘度为〇. 7~1. OdL/g,粘流温度Tf为225~240°C之间。4. 根据权利要求1-3任一项所述的生物基透明聚酰胺,其特征在于,所述聚酯酰胺由 单体2共聚而成,所述单体2为摩尔比为1:0. 5~1:0. 1~0. 4的11-氨基^^一酸、6-己内 酯和2, 2'-(1,3-亚苯基)-二恶唑啉。5. 根据权利要求4所述的生物基透明聚酰胺,其特征在于,所述聚酯酰胺由以下合成 方法制得: (1) 将真空干燥后的所述单体2加入到搅拌式聚合反应器中,同时加入所述单体2总 重量的〇. 1~2%的钛化合物作为催化剂、加入适量水;然后抽真空3~lOmin,通惰性气体 3~lOmin,如此循环5~10次,使反应物存在于惰性气体保护下的环境中,控制所述搅拌 式聚合反应器内系统压力为〇· 1~〇· 5MPa ; (2) 将所述搅拌式聚合反应器密闭加热至240~260°C,调节所述搅拌式聚合反应器 的搅拌速度为〇~l〇〇r/min,其中,当所述搅拌式聚合反应器温度达到210°C时,放气至 1. 6MPa,并维持压力在1. 6MPa,反应0. 5~4小时后,放气至常压,在240~260°C下继续反 应0. 5~4小时后,恒温持续抽真空0. 1~2小时,反应结束,在出料时补充惰性气体; 上述步骤中,所述惰性气体为氮气或氩气;所述钛化合物为钛酸四丁酯、异丙基钛酸 酯、丙基钛酸酯、丙烯基钛酸酯中的一种或一种以上的混合物。6. -种权利要求1所述的生物基透明聚酰胺的合成方法,其特征在于,包括以下步骤: (1) 将真空干燥后的单体1加入到搅拌式聚合反应器中,同时加入所述聚酯酰胺、结 晶促进剂、分子量调节剂、抗氧剂、以及适量的水;然后抽真空3~lOmin,通惰性气体3~ lOmin,如此循环5~10次,使反应物存在于惰性气体保护下的环境中,控制所述搅拌式聚 合反应器内系统压力为0. 1~0. 5MPa ;所述聚酯酰胺的加入量为所述单体1总重量的1~ 8% ;所述聚酯酰胺由单体2共聚而成,所述单体2为摩尔比为1:0. 5~1:0. 1~0. 4的 11_氨基i 酸、6-己内酯和2, 2' -(1,3-亚苯基)-二恶唑啉; (2) 将所述搅拌式聚合反应器密闭加热至215~225°C,调节所述搅拌式聚合反应器 的搅拌速度为〇~l〇〇r/min,其中,当所述搅拌式聚合反应器温度达到210°C时,放气至 1. 6MPa,并维持压力在1. 6MPa,反应0. 5~4小时后,放气至常压,同时升温至241~255°C 下继续反应0. 5~4小时后,恒温持续抽真空0. 1~2小时,反应结束,在出料时补充惰性 气体; 上述步骤中,所述惰性气体为氮气或氩气。7. 根据权利要求6所述的合成方法,其特征在于,包括如下步骤: (1) 将真空干燥后的单体1加入到所述搅拌式聚合反应器中,同时加入所述聚酯酰 胺、结晶促进剂、分子量调节剂、抗氧剂、以及适量的水;然后抽真空4~6min,通氮气4~ 6min,如此循环5~7次,使反应物存在于氮气保护下的环境中,控制所述搅拌式聚合反应 器内系统压力为〇. 2~0. 3MPa ;所述聚酯酰胺的加入量为所述单体1总重量的2~6% ; (2) 在2~4小时内将所述搅拌式聚合反应器密闭匀速加热至217~223°C,调节所述 搅拌式聚合反应器的搅拌速度为30~50r/min,其中,当所述搅拌式聚合反应器温度达到 210°C时,放气至1. 6MPa,并维持压力在1. 6MPa,反应1~2小时后,放气至常压,同时升温 至243~253°C下继续反应1~2小时后,恒温持续抽真空0. 3~1小时,反应结束,在出料 时补充氮气。8. 根据权利要求6或7所述的合成方法,其特征在于,所述聚酯酰胺由以下合成方法制 得: (1) 将真空干燥后的所述单体2加入到搅拌式聚合反应器中,同时加入所述单体2总 重量的〇. 1~2%的钛化合物作为催化剂、加入适量水;然后抽真空3~lOmin,通惰性气体 3~lOmin,如此循环5~10次,使反应物存在于惰性气体保护下的环境中,控制所述搅拌 式聚合反应器内系统压力为〇· 1~〇· 5MPa ; (2) 将所述搅拌式聚合反应器密闭加热至240~260°C,调节所述搅拌式聚合反应器 的搅拌速度为〇~l〇〇r/min,其中,当所述搅拌式聚合反应器温度达到210°C时,放气至 1. 6MPa,并维持压力在1. 6MPa,反应0. 5~4小时后,放气至常压,在240~260°C下继续反 应0. 5~4小时后,恒温持续抽真空0. 1~2小时,反应结束,在出料时补充惰性气体; 上述步骤中,所述惰性气体为氮气或氩气;所述钛化合物为钛酸四丁酯、异丙基钛酸 酯、丙基钛酸酯、丙烯基钛酸酯中的一种或一种以上的混合物。9. 根据权利要求6或7所述的合成方法,其特征在于,所述结晶促进剂是加入量为所述 单体1总重量的0. 1~0. 3%的长碳链羧酸钙盐,所述长碳链羧酸钙盐的碳数为10~40 ;所 述分子量调节剂是加入量为所述单体1总重量的〇. 1~2%的苯甲酸;所述抗氧剂是加入 量为所述单体1总重量的〇. 1~〇. 3 %的N,Ν' -二(2, 2, 6, 6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯 二酰胺。10.根据权利要求6或7所述的合成方法,其特征在于,所述长碳链羧酸钙盐的碳数为 15~35 ;所述分子量调节剂是加入量为所述单体1总重量的0. 5~1. 5%的苯甲酸。
【专利摘要】本发明公开了一种生物基透明聚酰胺及其合成方法,所述生物基透明聚酰胺具有如下式Ⅰ结构:,式Ⅰ中,a=10~200,b=10~200,c=10~100,R为聚酯酰胺。本发明的透明聚酰胺具有较高的力学性能和透光率,低吸水率,加工性能优异以及具有生物来源的特性,可应用于燃料和油的周围机械部件和电气机械部件、精密光学仪器、耐压视窗、观察镜、特种灯具外罩、食品包装薄膜、高档体育器材等领域。
【IPC分类】C08G69/44
【公开号】CN105330853
【申请号】CN201510888739
【发明人】胡国胜, 张静婷, 王忠强, 石哲平, 师文博, 方春晖, 刘冰肖, 许和伟
【申请人】中北大学
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2015年12月7日
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