一种芳香基蒽化合物的纯化方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种化合物的纯化方法。
【背景技术】
[0002] 有机电致发光显示（0LED)与其他显示技术相比具有自发光、对比度高、低功耗、 宽视角、快速响应等特点，已成功应用于W手机为代表的小尺寸显示领域，并向电视、显示 器等领域拓展。在全彩0L邸平板显示领域，高效率和高纯度的红、蓝、绿Ξ原色发光材料扮 演着极其重要的角色。其中蓝光材料因为化合物本身的不稳定性W及色彩纯度问题，迟迟 未能有所突破，与已经达到商业化要求的绿光材料相比，高效率和长寿命的蓝光材料与器 件，特别是深蓝光材料与相应器件相对还比较缺乏（化inJLumin. 2009, 30化）：852-857; 化inJLumin，2010, 31 (2) : 279-284)，因此，新型深蓝光材料的研究与开发，成为目前0LED 行业普遍关注的焦点。
[0003] 二糞基蔥类衍生物作为一种稳定高效的蓝光主体发光材料在主客体渗杂体系器 件中显示出较好的应用前景（ChemPhysLett, 2004, 397(1) : 1-4 ;CN101144012A)。9, 10-双 糞基蔥是一类经典的蓝光材料，常用于有机电致发光器件的评价。在采用Suzuki偶联法制 备该类化合物时，得到的产物中含有未反应完的原料、钮黑和催化剂配体残留，因此用于器 件制备前需进行纯化。目前常用的纯化方法为重结晶，但由于该类化合物在一般溶剂中， 溶解性极差，溶剂用量高达50倍W上，效率和收率均极低。也可W采用升华方法对该类化 合物进行纯化，但为保证获得高纯度产品，升华原料纯度亦应达到99%W上（《液晶与显 示》，22 (3) : 301-304 ;CN101698796A)。因此开发一种高效率低成本的精制方法十分必要。
【发明内容】
[0004] 本发明要解决芳香基蔥精制过程中收率低、效率低的问题，提供了一种芳香基蔥 化合物的纯化方法。
[0005] 为解决上述问题本发明采用采用提取、柱层析和重结晶结合的方法，达到芳香基 蔥类化合物纯化的目的，同时省去了热过滤步骤，提取、柱层析和结晶Ξ个纯化步骤在一个 生产周期内完成。
[0006] 一种芳香基蔥化合物的纯化方法如下：
[0007] 在双口烧瓶中加入提取溶剂，提取器底部加入玻璃棉，然后将层析硅胶分散到提 取溶剂中，按照湿法装柱操作，在玻璃棉上形成层析硅胶层，然后将待纯化样品与娃藻± 按照质量比为0. 5~2:1的比例混合后加入到提取器中，加热回流，并保证提取器中液位恒 定，反应2~地后，冷却至-20~50°C，进行重结晶、过滤、洗涂、干燥，即完成芳香基蔥化合 物的纯化；
[000引在双口烧瓶中的提取溶剂与待纯化样品的重量比为30~100:1 ;
[0009] 所述的层析硅胶目数为100目~350目；
[0010] 所述层析硅胶与待纯化样品重量比为2~10:1 ;
[0011] 所述层析硅胶层径高比1~1. 5:1。
[0012] 所述的提取溶剂为甲苯、二甲苯或Ξ甲苯。
[0013] 所述的提取溶剂为邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯或Ξ者W任意比例混合的混合 物。
[0014] 所述的提取溶剂为均Ξ甲苯、偏Ξ甲苯或二者W任意比例混合的混合物。
[0015] 所述芳香基蔥结构式如下：
[0016]
[0018] 该类化合物物理性质方面的最显著的特点就是烙点高、溶解性差。其中主要杂质 为未反应完全的原料、生成的副产物、钮黑和因催化剂配体引入的杂质等。
[0019] 本发明可用于纯化的芳香基蔥化合物结构式如下：
[0020]
[0021] 一般高沸点溶剂在沸腾状态下溶解性相对较好，溶剂用量少，但除杂质效果相对 较差，因此常用溶剂为甲苯、二甲苯。根据样品的溶解性和一次装样量确定溶剂用量。溶剂 与一次装入样品的重量比一般为30:1~100:1。
[0022] 所用硅胶为层析硅胶，硅胶粒度小，分离效率高，纯化效果好，但提取速度慢。为保 证提取速度，硅胶层径高比为1:1~1. 5:1。径高比小，分离效果好，但提取速度慢，根据不 同样品进行调整。
[0023] 装样时，为保证样品有充足的孔隙，采用娃藻±将样品拌匀。
[0024] 在操作时，控制溶剂蒸发速度，尽可能达到蒸发和回流平衡，使得提取器中液位恒 定，提取器中液位高，柱层析速度快。
[00巧]当一批样品处理完毕后，向提取器中加入第二批样品，继续进行纯化操作。操作过 程中观察层析硅胶层状态并结合液相色谱监控，当杂质开始流出时，层析硅胶层失效。
[0026] 采用本发明方法得到最终产物芳香基蔥，收率可达85%，液相色谱纯度大于 99. 5% (HPLC，检测波长 254皿）。
【附图说明】
[0027] 图1是本发明的装置示意图，图中1表示加热器，2表示双口烧瓶，3表示溫度计， 4表示玻璃棉，5表示层析硅胶层，6表示待纯化样品与娃藻±的混合物，7表示提取器，8表 示冷凝管，9表示气相通道，10表示液相通道。
【具体实施方式】
[0028] 本发明技术方案不局限于W下所列举【具体实施方式】，还包括各【具体实施方式】间的 任意组合。
【具体实施方式】 [0029] 一：本实施方式一种芳香基蔥化合物的纯化方法如下：
[0030] 在双口烧瓶2中加入提取溶剂，提取器7底部加入玻璃棉4,然后将层析硅胶分散 到提取溶剂中，按照湿法装柱操作，在玻璃棉4上形成层析硅胶层5,然后将待纯化样品与 娃藻±按照质量比为0. 5~2:1的比例混合后加入到提取器7中，加热回流，并保证提取器 7中液位恒定，反应2~地后，冷却至-20~50。进行重结晶、过滤、洗涂、干燥，即完成芳 香基蔥化合物的纯化；
[0031] 在双口烧瓶2中的提取溶剂与待纯化样品的重量比为30~100:1;
[0032] 所述的层析硅胶目数为100目~350目；
[0033] 所述层析硅胶与待纯化样品重量比为2~10:1;
[0034] 所述层析硅胶层径高比1~1. 5:1。
[0035] 本实施方式中所述的湿法装柱操作如下：
[0036] 将层析硅胶分散到提取溶剂中，然后倒在玻璃棉4上，反复用提取溶剂淋洗8次。