连续生产对苯二甲酰氯的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种连续生产对苯二甲酰氯的方法。
【背景技术】
[0002]对苯二甲酰氯是重要的有机化工原料，是聚酰胺、聚酯等聚合物的原料，是合成特种纤维的单体，可作芳纶、锦纶增强剂。芳纶纤维是一种高性能合成纤维，具有超高强度、耐高温、耐酸碱、重量轻等优点，韧性和强度分别可达优质钢材的2倍和6倍，用于飞机、火箭、导弹和防弹设备中。
[0003]专利201410517037.1公布了一种酰氯的连续合成装置及合成方法其在730-750mmHg情况下进行反应。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种连续生产对苯二甲酰氯的方法，具有简单、连续、高效的特点，大大缩短了反应周期，提高了生产效率。
[0005]本发明所述的连续生产对苯二甲酰氯的方法是对苯二甲酸、催化剂及氯化亚砜从进料罐底部进入一级反应釜，一级反应釜内物料从其底部进入二级反应釜，二级反应釜内物料从其底部进入三级反应釜，三级反应釜内物料从其底部进入四级反应釜，四级反应釜底部采出反应完全的粗产品，向粗产品中通入氮气，氮气的通入量为5-200L/h，脱除溶剂，精制，即得；以鼓泡的方式向各级反应釜中通入氮气，氮气的通入量为50-500L/h，各级反应釜之间有位差，位差为l-3m。
[0006]所述的各级反应釜产生的尾气进入同一尾气总管。
[0007]所述的各级反应釜产生的尾气总量在100_500L/h之间。
[0008]所述的各级反应釜釜内的压力相同，均为微正压或微负压。
[0009]所述的一级反应釜温度控制在75±5°C。
[0010]所述的二级反应釜温度控制在80±5°C。
[0011]所述的三级反应釜温度控制在85±5°C。
[0012]所述的四级反应釜温度控制在90±5°C。
[0013]所述的脱除溶剂的温度为90-130°C，真空度不低于650mmHg。
[0014]各级反应釜之间物料转移依靠位差作用进行转移。
[0015]物料在各反应釜之间停留时间为3-5个小时。
[0016]各个储罐、反应器的液位、温度、压力控制采用自动化控制。
[0017]本发明与现有技术相比，具有如下有益效果:
[0018]本发明具有工艺简单、连续、高效的特点，大大缩短了反应周期，提高了生产效率；以鼓泡的方式通入氮气有利于反应物料的混合且有利于迅速带出反应产生的尾气，提高反应速率，同时有利于脱除多余的溶剂。
【附图说明】
[0019]图1是本发明设备的结构示意图；
[0020]图中:1、进料罐；2、一级反应釜；3、二级反应釜；4、三级反应釜；5、四级反应釜；
6、第一冷凝器；7、第二冷凝器；8、第三冷凝器；9、第四冷凝器；10、第一气液分离器；11、第二气液分离器；12、第三气液分离器；13、第四气液分离器。
【具体实施方式】
[0021]以下结合实施例对本发明做进一步描述。
[0022]实施例1
[0023]开启第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器、第四冷凝器进出口阀门和各级反应釜上的尾气系统阀门，各级反应釜之间位差为lm，物料依靠位差作用依次流经一级反应釜、二级反应爸、三级反应爸、四级反应爸，四级反应爸底部采出反应完全的粗产品，向粗产品中通入氮气，氮气的通入量为5-200L/h，脱除溶剂，精制，即得；以鼓泡的方式向各级反应釜中通入氮气，氮气的通入量为50-500L/h，一级反应釜温度控制在70°C，二级反应釜温度控制在80°C，三级反应釜温度控制在85°C，四级反应釜温度控制在90°C，控制尾气量在100-500L/h之间；控制反应釜压力为微正压。
[0024]实施例2
[0025]开启第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器、第四冷凝器进出口阀门和各级反应釜上的尾气系统阀门，各级反应釜之间位差为3m，物料依靠位差作用依次流经一级反应釜、二级反应爸、三级反应爸、四级反应爸，四级反应爸底部采出反应完全的粗产品，向粗产品中通入氮气，氮气的通入量为5-200L/h，脱除溶剂，精制，即得；以鼓泡的方式向各级反应釜中通入氮气，氮气的通入量为50-500L/h，一级反应釜温度控制在75°C，二级反应釜温度控制在85°C，三级反应釜温度控制在90°C，四级反应釜温度控制在95°C，控制尾气量在100-500L/h之间；控制反应釜压力为微负压。
[0026]实施例3
[0027]开启第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器、第四冷凝器进出口阀门和各级反应釜上的尾气系统阀门，各级反应釜之间位差为2m，物料依靠位差作用依次流经一级反应釜、二级反应爸、三级反应爸、四级反应爸，四级反应爸底部采出反应完全的粗产品，向粗产品中通入氮气，氮气的通入量为5-200L/h，脱除溶剂，精制，即得；以鼓泡的方式向各级反应釜中通入氮气，氮气的通入量为50-500L/h，一级反应釜温度控制在80°C，二级反应釜温度控制在75°C，三级反应釜温度控制在80°C，四级反应釜温度控制在85°C，控制尾气量在100-500L/h之间；控制反应釜压力为微正压。
【主权项】
1.一种连续生产对苯二甲酰氯的方法，其特征在于对苯二甲酸、催化剂及氯化亚砜从进料罐底部进入一级反应釜，一级反应釜内物料从其底部进入二级反应釜，二级反应釜内物料从其底部进入三级反应釜，三级反应釜内物料从其底部进入四级反应釜，四级反应釜底部采出反应完全的粗产品，向粗产品中通入氮气，脱除溶剂，精制，即得；以鼓泡的方式向各级反应釜中通入氮气，各级反应釜之间有位差，位差为l-3m。2.根据权利要求1所述的连续生产对苯二甲酰氯的方法，其特征在于所述的各级反应釜产生的尾气进入同一尾气总管。3.根据权利要求1或2所述的连续生产对苯二甲酰氯的方法，其特征在于所述的各级反应釜产生的尾气总量在100-500L/h之间。4.根据权利要求1所述的连续生产对苯二甲酰氯的方法，其特征在于所述的各级反应釜釜内的压力相同。5.根据权利要求1所述的连续生产对苯二甲酰氯的方法，其特征在于所述的一级反应釜温度控制在75 ±5 °C。6.根据权利要求1所述的连续生产对苯二甲酰氯的方法，其特征在于所述的二级反应釜温度控制在80 ±5 °C。7.根据权利要求1所述的连续生产对苯二甲酰氯的方法，其特征在于所述的三级反应釜温度控制在85 ±5 °C。8.根据权利要求1所述的连续生产对苯二甲酰氯的方法，其特征在于所述的四级反应釜温度控制在90 ±5 °C。9.根据权利要求1所述的连续生产对苯二甲酰氯的方法，其特征在于所述的脱除溶剂的温度为90-130°C，真空度不低于650mmHg。
【专利摘要】本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种连续生产对苯二甲酰氯的方法。对苯二甲酸、催化剂及氯化亚砜从进料罐底部进入一级反应釜，一级反应釜内物料从其底部进入二级反应釜，二级反应釜内物料从其底部进入三级反应釜，三级反应釜内物料从其底部进入四级反应釜，四级反应釜底部采出反应完全的粗产品，向粗产品中通入氮气，脱除溶剂，精制，即得；以鼓泡的方式向各级反应釜中通入氮气，各级反应釜之间有位差，位差为1-3m。本发明具有工艺简单、连续、高效的特点，大大缩短了反应周期，提高了生产效率。
【IPC分类】C07C51/64, C07C51/60, C07C63/30
【公开号】CN105348079
【申请号】CN201510932617
【发明人】谢圣斌, 孙丰春, 张泰铭, 毕义霞, 王志亮, 李云永, 王荣海, 李云龙
【申请人】山东凯盛新材料有限公司
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年12月14日