一种乙撑双硬脂酸酰胺的制备方法
【专利说明】一种乙撑双硬脂酸酰胺的制备方法
[0001]
技术领域
[0002]本发明涉及一种塑料润滑剂脂肪双酰胺类化合物的制备方法，具体是一种乙撑双硬脂酸酰胺的制备方法。
【背景技术】
[0003]乙撑双硬脂酸酰胺(N，N' -Ethylenebisstearamide，简称EBS)是塑料润滑剂脂肪双酰胺类化合物中的代表性品种，在硬质PVC、ABS、AS、PC、Ρ0Μ等热塑性树脂的加工中具有举足轻重的地位。
[0004]目前EBS和合成方法一般可分为4种路线:1)硬脂酸与胺类化合物反应；2)硬脂酸酯与胺类化合物反应；3)硬脂酰氯与胺类化合物反应；4)腈化物的水解。第一种方法工艺简单，反应条件不苛刻，无三废，但纯度低；后三种方法虽然能得到高纯度的产品。但能耗大，工艺复杂，工序长。从大规模工艺的角度看第一种方法虽然容易实施，且得到的产品成本较低，但在成盐阶段生成的铵盐中间体极易着色，使产品色值偏高，铵盐在脱水阶段有其他副反应发生，导致产品纯度下降，熔程变宽。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于克服现有技术存在的以上问题，提供一种乙撑双硬脂酸酰胺的制备方法，具有副产物少、纯度高的优点。
[0006]为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现:
一种乙撑双硬脂酸酰胺的制备方法，包括以下步骤:
1)将硬脂酸和抗氧剂加入到密闭反应容器中，缓慢搅拌混合物并通入氮气，确保排尽空气后停止通入氮气；
2)在上述的混合物中加入乙二胺进行成盐反应；
3)在步骤2)的反应物中加入复配催化剂，在氮气保护下进行脱水反应，反应结束后即得乙撑双硬脂酸酰胺；
在步骤2)中，所述成盐反应的反应条件为，在100?110°C温度下反应1.5?2h。
[0007]在步骤3)中，所述脱水反应的反应条件为，在190?200°C温度下反应5.5?6h。
[0008]本发明中，所述硬脂酸和乙二胺的摩尔比为2:1.13?1.16，所述抗氧剂为硼氢化钠，所述复配催化剂为磷酸和亚磷酸的组合物。
[0009]本发明中，所述硬脂酸和乙二胺的摩尔比为2:1.15。
[0010]本发明中，所述复配催化剂中磷酸和亚磷酸的质量比为3:10o
[0011]本发明的有益效果是:
1、使用硼氢化钠作为抗氧剂，得到的产品熔点优、白度高、色值低。
[0012]2、使用磷酸、亚磷酸作为复配催化剂，催化效果好，得到的产品熔点更优。
[0013]3、脱水温度适宜，既防止温度过低使得反应时间过长，脱水不彻底，低熔点物质较多，又避免温度过高使得抗氧剂消耗过大，产品出现黄变。
【具体实施方式】
[0014]下面结合具体实施例进一步阐述本发明。以下实施例仅是用于对本发明的进一步具体描述，而不是用于对本发明要求保护范围的限定。
[0015]实施例1
在装有搅拌杆的1L密闭四颈烧瓶中加入142g (0.5mol)硬脂酸和0.3g硼氢化钠，缓慢搅拌下通入氮气2min，确保排尽空气后停止通入氮气；加入17.4g (0.290mol)乙二胺在100°C温度下进行成盐反应1.5h ;在反应物中加入0.3g磷酸和1.0g亚磷酸，在氮气保护及190°C温度下进行脱水反应6h，反应结束后得白色乙撑双硬脂酸酰胺产品，产品参数为:酸值< 7mg/g，胺值 Omg/g，m.p.148°C，色值 3。
[0016]实施例2
在装有搅拌杆的1L密闭四颈烧瓶中加入142g (0.5mol)硬脂酸和0.3g硼氢化钠，缓慢搅拌下通入氮气2min，确保排尽空气后停止通入氮气；加入17.0g (0.283mol)乙二胺在110°C温度下进行成盐反应2h ;在反应物中加入0.3g磷酸和1.0g亚磷酸，在氮气保护及200°C温度下进行脱水反应6h，反应结束后得白色乙撑双硬脂酸酰胺产品，产品参数为:酸值< 7mg/g，胺值 Omg/g，m.p.150°C，色值 3。
[0017]实施例3
在装有搅拌杆的1L密闭四颈烧瓶中加入142g (0.5mol)硬脂酸和0.3g硼氢化钠，缓慢搅拌下通入氮气2min，确保排尽空气后停止通入氮气；加入17.3g (0.288mol)乙二胺在105°C温度下进行成盐反应1.8h ;在反应物中加入0.3g磷酸和1.0g亚磷酸，在氮气保护及195°C温度下进行脱水反应6h，反应结束后得白色乙撑双硬脂酸酰胺产品，产品参数为:酸值< 6mg/g，胺值 0mg/g，m.p.145°C，色值 2。
【主权项】
1.一种乙撑双硬脂酸酰胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)将硬脂酸和抗氧剂加入到密闭反应容器中，缓慢搅拌混合物并通入氮气，确保排尽空气后停止通入氮气； 2)在步骤1)的混合物中加入乙二胺进行成盐反应，所述成盐反应的反应条件为在100?110°C温度下反应L 5?2h ; 3)在步骤2)的反应物中加入复配催化剂，在氮气保护下进行脱水反应，反应结束后即得乙撑双硬脂酸酰胺，所述脱水反应的反应条件为在190?200°C温度下反应5.5?6h ; 其中，所述硬脂酸和乙二胺的摩尔比为2:1.13?1.16，所述抗氧剂为硼氢化钠，所述复配催化剂为磷酸和亚磷酸的组合物。2.根据权利要求1所述的一种乙撑双硬脂酸酰胺的制备方法，其特征在于，所述硬脂酸和乙二胺的摩尔比为2:1.15。3.根据权利要求1所述的一种乙撑双硬脂酸酰胺的制备方法，其特征在于，所述复配催化剂中磷酸和亚磷酸的质量比为3:10o
【专利摘要】本发明公开了一种乙撑双硬脂酸酰胺的制备方法，包括以下步骤：将硬脂酸和抗氧剂加入到密闭反应容器中，缓慢搅拌混合物并通入氮气，确保排尽空气后停止通入氮气；再加入乙二胺进行成盐反应；最后在氮气保护下进行脱水反应，反应结束后即得乙撑双硬脂酸酰胺。本发明利用硬脂酸和乙二胺作为原料直接在高温条件下脱水得到乙撑双硬脂酸酰胺产品，使用硼氢化钠作为抗氧剂、磷酸、亚磷酸作为复配催化剂，催化效果好，得到的产品熔点优、白度高、色值低；脱水温度适宜，既防止温度过低使得反应时间过长，脱水不彻底，低熔点物质较多，又避免温度过高使得抗氧剂消耗过大，产品出现黄变，具有副产物少、纯度高的优点。
【IPC分类】C07C233/36, B01J27/16, C07C231/02
【公开号】CN105348128
【申请号】CN201510714538
【发明人】杨磊
【申请人】安徽助成信息科技有限公司
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年10月29日