成核剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及聚丙烯添加剂的制备技术领域，特别是涉及一种成核剂的制备方法。 技术背景
[0002] 成核剂是适用于聚合物，特别是不完全结晶的聚合物，例如聚乙烯和聚丙烯等，并 且用于改变其结晶行为的添加剂。成核剂可以通过加快结晶速率、增加结晶密度和促使晶 粒尺寸微细化等，达到缩短成型周期和提高制品透明性、表面光泽、抗拉强度、刚性、热变形 温度、抗冲击性以及抗蠕变性等性能。
[0003] 关于二-[4-叔丁基苯甲酸]羟基铝的制备，CN102850578B公开了该类化合物的制 备，具体为首先将2, 4-二叔丁基苯甲酸溶于成盐溶剂（由丙酮和水组成）中，随后滴加金 属氢氧化物，最后加入成盐剂氯化铝，进行成盐反应，制得最终产物二-[4-叔丁基苯甲酸] 羟基铝。
[0004] 上述现有的制备方法的特点是反应在高温如80°C下进行，先进行皂化反应后再加 铝盐进行成盐反应，其加温步骤和合成步骤分步完成。该制备方法不仅操作复杂，而且还必 须使用大量的有机溶剂和水溶性盐氯化铝，这给后续的漂洗带来困扰，存在着造成环境污 染、增加制造费用等缺点。
[0005] 为了解决现有的作为聚丙烯成核剂的二-[4-叔丁基苯甲酸]羟基铝制备技术中 存在的缺点，本发明采用一种全新的制备工艺，在实现了工艺简单，流程短，克服了存在着 造成环境污染、增加制造费用等缺点的同时，还实现了产品的产率和生产成本更优的优点。
【发明内容】
[0006] 本发明提供一种聚丙烯成核剂的制备方法，用以解决现有技术中不仅工艺操作复 杂，而且还必须使用大量的有机溶剂和水溶性盐氯化铝，存在着造成环境污染、增加制造费 用等问题。
[0007] 为达上述目的，本发明提供了一种二-[4-叔丁基苯甲酸]羟基铝的制备方法，其 特征在于由4-叔丁基苯甲酸、偏铝酸根提供物质、铝盐在水中化学反应制备得到二-[4-叔 丁基苯甲酸]羟基铝。
[0008] 优选地，上述方法中，化学反应的反应式如下：
[0009]
[0010] 该反应的反应体系的溶剂为水。
[0011] 优选地，上述制备方法中，铝盐为硝酸铝、硫酸铝或氯化铝中的一种或多种；
[0012] 优选地，上述制备方法中，偏铝酸根提供物质为NaA102、以102或HA10 2。
[0013] 优选地，上述制备方法包括如下步骤：
[0014] 步骤一、于常温下，按配比将偏铝酸根提供物质、铝盐在水中搅拌混合均匀后，在 搅拌下，按配比加入对叔丁基苯甲酸，然后搅拌并开动循环栗反应3~5小时；
[0015] 步骤二、通过压滤或抽滤、漂洗除去由偏铝酸根提供物质带来的阳离子和铝盐带 来的阴离子，干燥制备得到最终产物。
[0016] 优选地，上述制备方法中，步骤一中反应时间为4小时。
[0017] 本发明的制备方法通过大量试验证明了如下的反应原理是可行的，也就是解决溶 解度问题，因为对叔丁基苯甲酸在水中溶解度小，但是还有一定的溶解度，与碱金属氢氧化 物反应可生成可溶于水的对叔丁基苯甲酸盐，再与铝化合物反应生成二-[4-叔丁基苯甲 酸]羟基铝，由于二-[4-叔丁基苯甲酸]羟基铝在水中的溶解度比对叔丁基苯甲酸要小， 故能使化学反应不断向正反应方向进行，最终全部生成二-[4-叔丁基苯甲酸]羟基铝。
[0018] 本发明的有益效果如下：
[0019] 1、本发明的制备方法制备得到的二-[4-叔丁基苯甲酸]羟基铝具有特有的α晶 型成核剂结晶，可以显著提高聚烯烃的刚性，是α晶型成核剂中综合机械性能、性价比较 好的成核剂。
[0020] 2、由于本发明的二-[4-叔丁基苯甲酸]羟基铝是在室温下进行的，相比现有方法 必须加温至80°C简化了工艺，同时节能环保；
[0021] 3、本发明的方法不使用有机溶剂如丙酮，避免了有机溶剂回收的工序，操作简单， 降低了制造费用和环境污染等缺点。
【附图说明】
[0022] 图1 :采用本发明方法制备二（2,4_二叔丁基苯甲酸）羟基铝的红外光谱图。
【具体实施方式】
[0023] 以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实 施例仅仅用以解释本发明，并不限定本发明。
[0024] 实施例1
[0025] 于常温下，在lm3反应罐中，投入25. 6Kg的NaAlO2，加水0. 4m3,搅拌溶解， 投入148. 2Kg对叔丁基苯甲酸，开动循环栗循环搅拌反应2小时，再加入浓度为 200Kg(A1C13 ·6Η20)/M3的铝盐溶液0. 115M3,开动循环栗搅拌反应1小时，反应结束后，加入 浓度为200Kg(A1C13 ·6Η20)/Μ3的铝盐溶液约0· 0105Μ3,调节溶液pH值至4. 5~5. 0,压滤、 漂洗除去NaCl，干燥，制备得到白色固体产物，经质谱和红外分析确定该产物为二（2,4-二 叔丁基苯甲酸）羟基铝，产率为97.3%，A1含量为6.41%。（产物的红外光谱图参见附图 1)
[0026] 实施例2
[0027] 于常温下，在lm3反应罐中，投入25. 6Kg的NaAlO2，加水0. 4m3,搅拌溶解， 投入148. 2Kg对叔丁基苯甲酸，开动循环栗循环搅拌反应2小时，再加入浓度为 200Kg(A1C13 ·6Η20)/Μ3的铝盐溶液0. 115M3,搅拌并开动循环栗反应3小时，反应结束后，加 入浓度为200Kg(A1C13 · 6Η20) /Μ3的铝盐溶液约0· 0105Μ3,调节溶液pH值至4. 5~5. 0,压 滤、漂洗除去NaCl，干燥，制备得到白色固体产物，经质谱和红外分析确定该产物为二（2， 4-二叔丁基苯甲酸）羟基铝，产率为97. 5 %，A1含量为6. 48 %。
[0028] 实施例3
[0029] 于常温下，在2m3反应罐中，投入25. 6Kg的NaAlO2，加水0. 4m3,搅拌溶解， 投入148. 2Kg对叔丁基苯甲酸，开动循环栗循环搅拌反应2小时，再加入浓度为 200Kg(A1C13 ·6Η20)/M3的铝盐溶液0. 115M3,搅拌并开动循环栗反应2小时，反应结束后，加 入浓度为200Kg(A1C13 · 6Η2