一种uv/湿气双固化聚合物的合成方法

文档序号:9591768阅读:566来源:国知局
一种uv/湿气双固化聚合物的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种UV/湿气双固化聚合物的合成方法,特别涉及一种低固化能的UV/湿气双固化聚合物的合成方法,属于硅材料领域。
【背景技术】
[0002] 由于有机硅独特的结构,兼备了无机材料与有机材料的性能,具有表面张力低、粘 温系数小、压缩性尚、气体渗透性尚等基本性质,并具有耐尚低温、电气绝缘、耐氧化稳定 性、耐候性、难燃、憎水、耐腐蚀、无毒无味以及生理惰性等优异特性,广泛应用于航空航天、 电子电气、建筑、运输、化工、纺织、食品、轻工、医疗等行业。
[0003] 紫外光固化技术具有固化快、节能、常温固化、污染少、性能优越等特点,是新一代 的绿色化工产品。在有机硅聚硅氧烷分子链上引入具有感光性的基团,使之成为可光固化 的聚硅氧烷,则固化效率将大大提高,不仅节约能源,还可以减少污染。有机硅材料与光固 化的结合,不仅促进了有机硅材料的发展,而且为紫外光固化材料添加了新品种。
[0004] 由于光固化体系的固化是由于光引起的,受固化对象的条件限制,如形状、厚度、 颜色等限制,总有光照不到的阴影地方,从而无法实现对各种复杂电路板的填充与保护。
[0005] 随着光固化有机硅材料的发展,对于光固化有机硅材料又提出了新的要求。降低 光固化能,成为企业降低成本的重要手段。就目前而言,UV产品的光固化能量普遍偏高,与 其他类型产品相比有一定的优势,但过高的固化能量,严重影响其生产的效率。为了降低成 本,提高生产效率,企业对于产品的光固化能量的要求越来越低,需求也变得越来越迫切。

【发明内容】

[0006] 本发明的目的是克服现有光固化有机硅胶粘剂固化能量过高,效率低,以及阴影 部分和底部部分无法光固化的特点。提供一种新型低固化能UV/湿气双固化有机硅材料, 其固化能量可在l〇〇〇mj/cm2以下。
[0007] 本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种低固化能UV/湿气双固化聚合 物,其结构式如(1):
[00081
[0009] 式中η= 300-800。
[0010] 本发明的有益效果是,聚合物结构式中有丙烯酰氧基团,具有光固化性能;并且具 有烷氧基,具有很好的湿气固化性能。所用原料价格低廉,合成材料光固化后透明度高,不 黄变,表面不发粘,光固化能量低(l〇〇〇mj/cm2以下)。
[0011] 本发明还提供了一种制备上述UV/湿气双固化聚合物的方法,包括以下步骤:
[0012] (1)制备丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷,按质量份计:27-33份甲醇钠甲醇溶液 和10-14份丙烯酸在15-18份甲苯中进行脱醇反应;然后在1-2份四甲基溴化铵,催化 下,加入30-37份氯丙基三甲氧基硅烷、0.05-0. 1份2, 6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT) 和0.05-0.1份吩噻嗪(PTZ)进行脱氯化钠反应,然后经过滤,减压蒸馏,收集馏分,68°C 0. 4mmHg(lit.)
[0013] (2)与羟基硅油脱甲醇反应,按质量份计:温度保持50°C,取步骤(1)制备的丙烯 酰氧丙基三甲氧基硅烷与1500-2500份羟基硅油在2. 5-4. 5份LiOH甲醇溶液的催化下进 行脱醇反应2h,然后加入3-7份硬脂酸乙醇溶液中和反应2h。蒸馏,正压过滤,得到所述聚 合物。
[0014] 在上述技术方案的基础上,本方案做了一下改进。
[0015] 丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷,其结构式如下:
[0016]
[0017] 进一步,所述甲醇钠甲醇溶液中甲醇钠质量分数为29% -31%。
[0018] 进一步,所述LiOH甲醇溶液质量分数为4% -5%。
[0019] 进一步,所述硬脂酸乙醇溶液质量分数为18% -20%。
[0020] 进一步,步骤(2)相比其他酸性中和,硬脂酸在乙醇溶液中可溶解,容易中和反应 生成固体盐除去催化剂LiOH。同时,无溶剂存在时为无色固体粉末,正压过滤可除去。
【具体实施方式】
[0021] 以下对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限 制本发明的范围。
[0022] 实例 1
[0023]
[0024] 1)合成丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷
[0025] 向三口瓶中加入27. 3g甲醇钠甲醇溶液和15g甲苯,并开启搅拌250r/min,通 冷凝水,室温条件下,滴加入10. 9g丙烯酸,30min滴加完毕,反应lh,加0. 075gBHT和 0. 075gPTZ,升温到85°C,蒸馏甲醇,蒸至液温100°C,继续反应4h后降至室温,加入1. 5g四 甲基溴化铵和30.lg氯丙基三甲氧基硅烷升温到液温115°C,回流反应6h,降至室温,过滤, 取滤液减压蒸馏,取68°C0. 4mmHg(lit.)馏分为丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷32. 5g,产率 91. 67%,密封封存,待用;
[0026] 2)将油浴升温到50°C,向三口烧瓶中加入32. 5g丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷与 2500g羟基硅油,并开启搅拌300r/min,搅拌lh并通冷凝水,称取4. 18Li0H甲醇溶液加入 反应瓶,搅拌反应2h,称取6. 3g硬脂酸乙醇溶液加入反应瓶,反应2h,减压蒸馏,至不再出 现馏出物,停止蒸馏,正压过滤后得聚合物2527. 5g。
[0027]实例 2
[0028]
[0029] 1)合成丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷
[0030] 向三口瓶中加入32. 76甲醇钠甲醇溶液和18g甲苯,并开启搅拌250r/min,通冷凝 水,室温条件下,滴加入13. 08g丙烯酸,35min滴加完毕,反应lh,升温到85°C,蒸馏甲醇, 蒸至液温100°C,继续反应4h后降至室温,加入1. 8g四甲基溴化铵和36. 12g氯丙基三甲 氧基硅烷升温到液温115°C,回流反应6h,降至室温,过滤,取滤液减压蒸馏,取68°C0. 4mm Hg(lit.)馏分为丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷19. 5g,产率45. 84%。密封封存,待用;
[0031] 2)将油浴升温到50°C,向三口烧瓶中加入19. 5g丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷与 1500g羟基硅油,并开启搅拌300r/min,搅拌lh并通冷凝水,称取2. 51Li0H甲醇溶液加入 反应瓶,搅拌反应2h,称取3. 78硬脂酸乙醇溶液加入反应瓶,反应2h,减压蒸馏,至不再出 现馏出物,停止蒸馏,正压过滤后得聚合物1517. 5。
[0032]实例 3
[0033]
[0034] 1)合成丙烯酰氧丙基三甲氧
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