一种水射流粉碎和离心膜减压低温蒸馏提取植物精油香气的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及芳香植物加工技术领域，更具体地说，涉及一种水射流粉碎和离心膜减压低温蒸馏提取植物精油香气的方法。
【背景技术】
[0002]随着现代社会健康水平的提高，以及人们对“回归自然”理念的认同，以天然植物为原材料的药物、食品、保健及护肤品等越来越得到重视，其中，植物精油成分除具有怡人的香气成分以外，大都具有极强的渗透力，进入肌肤，协助体循环、舒缓神经等疗效，还具有抗氧化、清除自由基、柔软皮肤、抗菌抑菌、减缓衰老等功效，在倡导“绿色消费”的今天，备受人们青睐，因此，在医学保健、食品饮料、化妆品和日用化工等行业得到广泛应用。
[0003]精油，又称挥发油，是植物中含有的一类具有芳香气味的油状成分的总称，取自芳香植物的花、果、叶、枝、皮、根或地下茎、种子等含有精油的器官及树脂分泌物。精油的主要成分为脂肪族化合物和芳香族化合物，包括醇类、酯类、酚类、醛类、酮类、醚类、萜烯烃类、芳香烃类等。这些芳香油状物质分布于植物的腺毛、油室、油管、分泌腔或树脂道、表皮、薄壁组织和维管束等各种组织和器官中的细胞内和细胞间质中。在溶出时，必须先透过细胞壁和细胞膜才能释放。但通常植物的细胞组织紧密，细胞壁也很厚，使溶剂不易渗透和扩散，有效成分或可溶物很难被直接浸提出来。
[0004]因此，为了有效地提取这些含量一般仅为0.001%?10%的芳香油状物质，应首先对芳香植物进行粉碎处理，以便于这些芳香油状物质能够在溶剂中顺利溶出。
[0005]在本领域中，各种公知的精油提取方法包括:
[0006]压榨法:通过压力作用将植物组织器官中的芳香油状物质充分挤压出来。该方法避免了精油受热可能导致的化学成分和功能的改变，可保证精油质量，且操作简单，针对性强，但缺点是出油率较低。
[0007]蒸馏法:是提取精油最常用的方法之一，将原料放入蒸馏装置中，底部加热或通入水蒸汽，使精油突破植物的储油细胞释放出来，再通过冷凝器冷却成液体，最后油水分离。该方法适用于与水不反应，难溶或不溶于水，挥发性好，成分在蒸馏过程不易被破坏的精油提取，缺点是水温过高容易破坏精油中一些热敏感成分。
[0008]溶剂浸提法:在渗透、扩散作用下，溶剂渗透入芳香植物组织内部，形成细胞内、外溶质浓度差而产生渗透压，在渗透压的作用下，细胞外的溶剂不断进入植物组织中，溶解可溶性成分，细胞内、外形成浓度差，使得液不断向外扩散，直至细胞内、外溶液浓度达到动态平衡即完成一次提取。滤出溶液，再加入新溶剂，直至所需成分全部或大部分溶出。溶剂可以是强极性的水，也可以是亲水性或亲脂性的有机溶剂。与蒸馏法和压榨法相比，溶剂提取工序复杂，精油得率通常比较少而且可能残留溶剂。因此，溶剂萃取法多用在不耐热、有效成分易降解的植物花瓣或树脂的萃取上。溶剂浸提法具体包括:浸渍法，渗漉法，煎煮法，回流提取法和连续回流提取法。
[0009]超临界CO2流体萃取法:利用超临界流体所具有的超强溶解能力，使芳香油状物质溶解，并通过压力和温度的控制，使0)2溶剂在萃取过程中达到临界点，完成液相至气相的超临界转变，而得到液相的芳香油状物质。该方法纯度高、无溶剂残留，适合于大多非极性或弱极性的芳香油状物质的萃取，故在本领域已有较多应用。但该方法处理量较低、设备投资较大、成本较高，对低挥发性的芳香物质萃取得率低。
[0010]亚临界萃取法:利用亚临界流体作为萃取剂，在密闭、无氧、低压的容器内，根据有机物相似相溶原理，通过原料与萃取剂在浸泡过程中的分子扩散，达到芳香植物中的脂溶性成分转移到液态的萃取剂中，再通过减压蒸发的过程将萃取剂与芳香油状物质分离。
[0011]水酶法:将芳香植物原料充分研磨，破坏原料的细胞壁，然后用水浸泡使芳香植物充分吸水膨胀，加酶进一步破坏细胞壁，使细胞中的精油释放出来，再离心分离获得精油。
[0012]超声波辅助提取法:利用超声波的空化作用，破坏植物组织的细胞，使溶剂易于渗入细胞内，同时由于超声波的多次级作用，如机械运动、乳化、扩散、击碎、化学效应等还能加速细胞内有效成分的扩散、释放和溶解，从而加速精油的提取。由于超声波提取适用于各种溶剂，提取速度快，方法简单，得率较高，对一些遇热不稳定成分的提取十分适宜。可能的问题是受限于超声波换能器功率，处理能力不够大。
[0013]微波辅助萃取法:利用微波场中的植物介质吸收微波能量时，因细胞内的分子极化产生偶极子超高频振动、摩擦而生热，当液相吸收足够的潜热气化后，冲破细胞壁释放蒸气达到粉碎目的。该适用范围广，萃取时间短，萃取率高。可能的问题是芳香油状物质因过热而劣化。微波辅助萃取法具体包括:微波辅助水蒸气蒸馏法、微波加速蒸馏法、微波辅助有机溶剂法和微波水扩散重力法等。
[0014]在以上公知的各种芳香植物精油的提取方法中，除水酶法、超声波辅助提取法和微波辅助萃取法涉及对芳香植物的粉碎外，其它方法均未进行粉碎处理，以有助于芳香油状物质能够在溶剂中顺利溶出。
[0015]另一方面，研究表明，若将植物超细粉碎至平均粒径约5?10 μ m，使其粒度小于一般植物细胞的直径10?100 μ m，可使粉碎率达到多95 %，实现所谓粉碎粉碎。因此，利用超细粉碎方法，可使植物的颗粒尺寸大大减小，比表面积显著增加，芳香油状物质的溶出度和提取率明显提高，同时也提高了芳香植物的有效利用率。
[0016]在本领域中，对溶有芳香油状物质的溶液，进行气相转化的蒸发温度控制方面，在如上所述公知的方法中，虽然采取了包括超临界C02流体萃取、超声波辅助提取、微波辅助萃取等新方法，但在“同种物质在不的同温度下有不同的饱和蒸气压，并随着温度的升高而增大，饱和蒸气压值越高，就越有利于液相变为气相”的蒸发原理与芳香油状物质“温度过高引起劣化”这对矛盾的协调方面，大多属于常规的工艺平衡，相对缺乏方法和装置方面的原理性突破。
[0017]以下引述的专利在其中某些方法和装置方面获得了一定的成功，但这不能必然地解释为既有的这些技术是适宜的。
[0018]刘玉强等人的中国专利CN 200510014973.1，公开了一种提取食用挥发性植物精油工艺及设备，工艺为:将含有挥发性油的植物粉碎至一定粒度，放入容器，经溶剂浸泡或不经浸泡后，以一定比例放入溶剂中；在一定温度下与萃取溶剂同时蒸发到膜萃取冷却器中，挥发油成分在萃取溶剂中被浓缩，浓缩后的挥发油经精馏提纯后得挥发性植物油成品。设备包括:植物浸泡和蒸馏的加热容器，萃取溶剂蒸馏加热容器，蒸汽输送的绝热或加热管，液膜萃取的冷却或冷凝的液膜萃取器，回收冷凝液体的分凝器，冷却萃取溶剂和挥发油的冷凝器，准确控制温度的加热器。
[0019]毛笠秀昭等人的中国专利申请公布号CN 102651978A和CN 103783626A，公开了一种香味剂的制备方法及香味剂，将香味材料与显示出特定溶解度参数的溶剂混合，在加压下，提取香味材料含有的香味成分的工序，溶剂为选自水、醇类、酮类和酯类中的至少一种溶剂。该制备方法可以高效价地提取在经济性方面优异、并能够付与饮食品等以香味材料所具有的香味的香味剂。
[0020]孙大文等人的中国专利CN 201210117126.8，公开了一种冰晶破壁抽皮精油的提取方法，选取新鲜的抽子外皮层，厚度为1.5?2.5mm ;将抽皮油胞层在-15?-30°C的环境下缓慢冻结，形成冰渣；将袖皮冰渣用破碎机破碎；破碎后的冰渣解冻，然后采用螺杆压榨机压榨，得到压榨混合液；向压榨混合液中加入3%?4%质量的食盐，减压静置分层，得到油水混合液；混合液减压蒸馏，收集馏出液，得到油水混合液，油水混合液自然分层，得到抽皮精油。
[0021]王娟等人的中国专利CN 201310303360.4，公开了一种植物精油的萃取方法，包括调配、膨化、萃取等工艺，利用膨化技术与其他工艺相结合，改善植物原料的结构性质，使得精油成分容易逸出，后续采用超声波强化超临界或亚临界萃取，获得植物精油。
[0022]于新海等人的中国专利CN 201310080571.6，公开了一种植物有效成分的提取装置，包括匀浆设备罐体和其上端设置的端盖，端盖与匀浆设备罐体通过C型夹和垫片密封，在端盖上安装有进料漏斗，锚式搅拌器、高速剪切搅拌器和超声波发生器；锚式搅拌器的搅拌桨、高速剪切搅拌器和超声波发生器的探头均从所述端盖伸入匀浆设备罐体的工作腔内；锚式搅拌器包括为其提供动力的电机、转动轴和搅拌桨，高速剪切搅拌器与超声波发生器探头位于搅拌桨与传动轴之间；转动轴上安装有可拆卸的刀片。
[0023]陆燕的中国专利申请公布号CN 103740467A，公开一种植物精油的提取方法，包括步骤:将植物原料在零下10摄氏度以下温度冷冻I?8日；将冰冻状态下的植物原料粉碎至I毫米直径以下的微粒；将微粒加入零下4摄氏度至零下0.5摄氏度的液态正丁烷中充分搅拌，并保持该温度0.5?3小时；在零下4摄氏度至零下0.5摄氏度的温度下通入超声波，并调节超声波的功率至正丁烷沸腾为止，并保持I?5小时；过滤并静置，待溶液分层后萃取上层液体。
[0024]魏威宏的中国专利申请公布号CN 103897805A，公开