一种利用循环反应制备六氟乙烷的方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种利用循环反应制备六氣乙烧的方法，属于氣化工技术领域。
【背景技术】
[0002] 六氣乙烧是一种重要的化工产品，主要用于集成电路蚀刻和清洗、制冷、高介电强 度冷却等。目前制备六氣乙烧的方法有如下几种： 阳00引 （1)专利CN00118734. 1中，二氣化钻与氣气体接触反应，活化成；氣化钻，在 300~350°C下通过活化的Ξ氣化钻催化剂将氨氣乙烧转化成全氣乙烧；
[0004] (2)专利CN1165803A中，高溫下，氣气在稀释剂的存在下与两个碳原子的碳氣氨 化合物反应； 阳0化](3)专利CN1651370中，在氣化催化剂存在下，六氣乙烧和氯Ξ氣甲烧的混合气体 与氣化氨在200~450°C下反应，使氯Ξ氣甲烧氣化；
[0006] (4)专利CN103896720A中，活性炭与氣气直接反应制得四氣化碳、六氣乙烧、八氣 丙烷等的混合物，反应产物经过除尘、碱洗、脱水后可获得含六氣乙烧10~15%的粗品，然 后把粗品混合物进行精馈、分子筛低溫吸附脱水，可获得纯度大于99. 7%的六氣乙烧。
[0007] (5)专利RU2155179(C1)中，氣气与低溫液态四氣乙締直接反应制得六氣乙烧；
[0008] (6)专利JP册2131438(A)中，在氯氣烧控稀释剂存在下，氣气与气态四氣乙締直 接反应制得六氣乙烧。
[0009] W上方法中，存在不同的问题，如收率低、工艺条件苛刻、反应器价格昂贵、操作危 险性大、原料腐蚀性大、反应速度慢、产物浓度低等。如方法巧）中，反应器中存在大量低溫 四氣乙締，四氣乙締非常不稳定，容易发生爆聚反应，危险性高；方法化）中，氯氣烧控稀释 剂与六氣乙烧是共沸物，精馈分离很困难。
【发明内容】
[0010] 针对现有技术中制备六氣乙烧存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种利用循环 反应制备六氣乙烧的方法，所述方法工艺简单、反应条件溫和、反应器价格便宜；所制备的 六氣乙烧浓度高、杂质含量低、收率高。
[0011] 本发明的目的是通过W下技术方案实现的。
[0012] 一种利用循环反应制备六氣乙烧的方法，所述方法具体步骤如下：
[0013] 氣气或氮气和氣气的混合气体、四氣乙締从不同的进料口进入溫度为10~60°C、 压力为0. 1~0. 15MPa的反应器中，控制气体在反应器中的空速为0. 2~10/min，进行反 应，得到的部分反应产物在反应器出口端通过反应器外接循环设备离屯、风机循环返回反应 器进口端，与通过进料口进来的氣气或氮气和氣气的混合气体W及四氣乙締混合后进入反 应器，循环反应；得到的另一部分反应产物直接从出料口出来，得到所述六氣乙烧。
[0014] 所述氣气与四氣乙締的流量比为1~1.05:1。
[0015] 所述氮气和氣气的混合气体中，氣气体积分数为10~100%，氮气体积分数为0~ 90%。
[0016] 所述离屯、风机产生的循环风量与氣气的流量比为10~200:1，优选为30~ 100:1。
[0017] 所述反应溫度优选20~40°C。
[0018] 所述反应器优选列管式反应器，列管式反应器的壳程中充冷却介质，用W带走氣 化反应产生的大量热量。
[0019] 所述冷却介质为空气、水或者冷冻盐水。
[0020] 有益效果：
[0021] (1)本发明所述方法通过外循环系统，使进行循环反应的反应产物中未反应的氣 气、四氣乙締与补充的氣气、四氣乙締混合继续参与反应，因此提高了原料转化率。氣气浓 度高时，反应比较剧烈，四氣乙締容易裂解成四氣化碳；氣气浓度低时，四氣乙締转化率低， 因此通过控制氣气与四氣乙締的浓度可W减少副产物的生成。 W22] 似本发明所述方法反应条件溫和，反应溫度为10~60°C、压力为0.1~ 0. 15MPa、气体在反应器中的空速为0. 2~10/min。反应溫度过低，冷却要求高，反应速度 慢；反应溫度高，反应太剧烈，分解产物多。反应压力过低，后期收集不方便，反应器效率低； 反应压力高，反应速度快，四氣乙締容易分解，设备要求高。空速过小，相同体积反应器产能 太低；空速过高，原料转化率过低，产物中杂质浓度高。
[0023] (3)本发明所用列管式反应器，可W通过壳程中的冷却介质带走氣化反应产生的 大量热量，控制反应溫度；氮气和氣气的混合气体、四氣乙締的引入管为烧结儀管，儀管孔 隙小且均匀，容易分散均匀，不会导致局部氣气与四氣乙締浓度过高，因而避免了裂解反应 的发生。
[0024] (4)本发明所述方法工艺简单，反应器价格便宜其适合大规模工业化生产；制备 的产品纯度高，收率高，杂质含量低。
【附图说明】
[00巧]图1为制备六氣乙烧的工艺流程图。
[0026] 其中，1-列管式反应器，2-离屯、风机，3-氣气进料口，4-四氣乙締进料口，5-出料 口，6-冷却介质进口，7-冷却介质出口。
【具体实施方式】
[0027] 下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步阐述。
[0028] W下实施例中：
[0029] 多聚物为全氣下烧和全氣己烧；
[0030] 六氣乙烧的收率：按四氣乙締转化为六氣乙烧的摩尔百分比计算；
[0031] 一种本实施例所用制备六氣乙烧的装置如图1所示，主要由列管式反应器1、离屯、 风机2、氣气进料口 3、四氣乙締进料口 4、出料口 5、冷却介质进口 6W及冷却介质出口 7组 成；
[0032] 其连接关系为，列管式反应器1底部进口端的管路分别与四氣乙締进料口 4、氣气 进料口 3W及离屯、风机2所在的管路相连，且氣气进料口 3在四氣乙締进料口 4的下面；冷 却介质进口 6在列管式反应器1的下部，冷却介质出口 7在列管式反应器1的上部；列管式 反应器1顶部出口端的管路分别与出料口 5、离屯、风机2所在的管路相连；
[0033] 其中，进料口3和进料口4所用的引入管为烧结儀管；列管式反应器1的壳程中充 冷却介质，用W带走氣化反应产生的大量