一种分子印迹聚合物及其制备方法

文档序号:9610678阅读:1307来源:国知局
一种分子印迹聚合物及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及有机高分子化合物技术领域,具体设及一种薦糖分子印迹聚合物,还 设及该聚合物的制备方法与吸附性能研究,属于超分子研究范畴。
【背景技术】
[0002] 低聚果糖是功能性低聚糖中的一种,由于其独特的理化性能及对双歧杆菌选择性 增殖而备受关注。目前市场上的低聚果糖大多是W薦糖为原料,通过β-果糖基转移酶的 催化作用而生成的,由于副产物葡萄糖的反馈作用,只能生产纯度为50%左右的低聚果糖 混合物,尚有大约50%的可消化糖是非有效成分,主要是葡萄糖和薦糖。葡萄糖和薦糖是可 消化性糖,不利于某些人群(糖尿病、肥胖)食用。
[0003] 为了除去低聚果糖中的薦糖和葡萄糖,得到纯度高的低聚果糖混合物,运就需要 对低聚果糖进行分离纯化。可W采用的分离纯化的方法有:层析分离,包括排阻层析、离子 交换层析、吸附层析;膜分离,根据分离介质孔径的大小可分为微滤、超滤、纳滤、反渗透等。 同时,国际上对低聚果糖的分析主要采用HPLC-外标法,该法需要各种单组分糖的标准品, 而运些标准品只有国外几家公司生产,国内常需要进口,价格十分昂贵。
[0004] 分子印迹,又称分子烙印,是源于高分子化学、材料科学、生物化学、分析化学等学 科的一口交叉学科技术。分子印迹技术也叫分子模板技术,属于超分子化学研究范畴,是W 某一特定的目标分子为模板,制备对该目标分子具有特异选择性聚合物的过程。分子印迹 聚合物W目标分子为模板分子,将具有结构互补的功能单体通过共价或非共价的方式与模 板分子结合,加入适量引发剂、交联剂,通过热引发或光引发的方式进行聚合反应,反应后 利用有机溶剂洗去模板分子,得到一类有固定孔穴大小和形状及有确定排列功能团的交联 高聚物。由于分子印迹技术制备的分子印迹聚合物具有亲和性和选择性高、抗恶劣环境能 力强、稳定性好、使用寿命长等特点,分子印迹技术在许多领域,如色谱分离、固相萃取、仿 生传感、临床药物分析等领域得到日益广泛的研究和开发,在药物分子、天然产物、食品工 业产品等的分离纯化形成广泛的应用。目前薦糖分子印迹聚合物由宁春园等人于2011年 在水相中合成,但没有进一步研究它的等溫吸附性能和对各种单糖多糖的选择性,且制备 过程中使用的溶剂和洗脱液用量较大,生产成本高。

【发明内容】
阳0化]针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种薦糖制备分子印迹聚合物的方 法,W薦糖为模板,将模板、功能单体、交联剂、引发剂、致孔剂按照本体聚合的方法制得分 子印迹聚合物。
[0006] 本发明的另一目的在于提供一种分子印迹聚合物,该聚合物具有模板分子薦糖的 印迹位点,对薦糖具有高度亲和性和显著选择性。
[0007] 本发明的再一目的在于提供分子印迹聚合物在低聚果糖中薦糖的提取分离的应 用。
[0008] 为实现本发明目的才采用技术方案为: 一种分子印迹聚合物,包括模板分子、功能单体、交联剂、引发剂和致孔剂,所述的模 板分子为薦糖;所述的功能单体为甲基丙締酸、丙締酷胺或4-乙締基化晚;所述的交联剂 为乙二醇二甲基丙締酸醋;所述的引发剂为偶氮二异下腊或偶氮二异庚腊,所述的致孔剂 为二甲亚讽、二甲亚讽和甲苯或二甲亚讽和氯仿;所述的模板分子与功能单体的摩尔比为 1:2-20 ;所述的模板分子与交联剂的摩尔比为1:10-30 ;所述的引发剂用量为8-50mg;所述 的致孔剂用量为8-12ml。
[0009] W上所述的致孔剂甲亚讽和甲苯的体积比为9 :1,二甲亚讽和氯仿的体积比为9 : 1〇
[0010] W上所述的致孔剂还包括二甲亚讽与四氨巧喃、二甲亚讽与丙酬和二甲亚讽与乙 腊,其体积比为二甲亚讽与四氨巧喃为9 :1,二甲亚讽与丙酬为9 :1和二甲亚讽与乙腊为 9:1。
[0011] 一种分子印迹聚合物的制备方法,具体制备步骤为(制备流程如图1所示): (1) 将薦糖、功能单体混合溶解在致孔剂中,静置8-12h,形成薦糖-功能单体配合物, 再加入有效剂量的引发剂、交联剂,混合均匀,其中: a. 薦糖、功能单体的摩尔比为1:2-20,模板与交联剂的摩尔比为1:10-30 ; b. 致孔剂的用量为8-12ml; C.引发剂的用量为8-50mg; (2) 将步骤(1)所得的混合均匀溶液通入氮气10-15min,快速密封; (3) 在氮气保护下,分子印迹聚合物采用热引发,置于恒溫水浴槽中进行聚合反应,其 中聚合反应溫度为45-70 °C,聚合反应时间为12-3化; (4) 聚合反应结束后,将所得到的块状分子印迹聚合物压碎、研磨、200目过筛,然后用 有机溶剂在索氏提取器中进行洗脱,直至洗脱液中检测不出模板分子,再洗去多余的有机 溶剂,最后将分子印迹聚合物在45 °C干燥至恒重。
[0012] W上所述的步骤(4)中的有机溶剂为甲醇和乙酸的混合溶液,甲醇和乙酸的体积 比 9:1。
[0013] W上所述的步骤(3)中聚合反应溫度为50-60°C,聚合反应时间为15-3化。
[0014] 上述方法制备得到的薦糖分子印迹聚合物,具有与薦糖分子体积、结构、极性相匹 配的印迹位点,对薦糖具有高度亲和性和显著选择性。
[0015]将上述制备得到的分子印迹聚合物进行吸附性能研究,研究方法为:取精密称取 10 ~ 30mg得到的分子印迹聚合物,与10ml浓度范围为0. 04 ~ 2.Omg/ml的薦糖溶液混合, 室溫振荡18h,离屯、,取上清液,紫外测吸光度,计算吸附量。进一步可W应用到低聚果糖中 薦糖的分离。分子印迹聚合物同样对麦芽糖、葡萄糖、果糖或乳糖等单糖或二糖进行吸附性 能研究,探究方法与分子印迹聚合物同薦糖溶液相同。
[0016]本发明在分子印迹聚合物的合成过程中用薦糖作为模板,利用分子印迹技术为薦 糖量身定做识别材料,洗去薦糖分子,在材料上留有与薦糖分子体积、结构、极性相匹配的 孔穴,运种分子印迹聚合物用于提取分离薦糖时,只有薦糖分子与其很好的匹配,使得该分 子印迹聚合物主要吸附薦糖,从而可W分离低聚果糖中薦糖。
[0017]本发明相对于现有技术具有如下的优点及有益效果: (1)本发明用于提取薦糖的分子印迹聚合物选择性强,应用该材料可w分离纯化含有 薦糖的低聚果糖。
[0018] (2)本发明用于分离纯化含有薦糖的低聚果糖的印迹聚合物生产成本低,洗脱液 用量少。
[0019] (3)本发明制备的薦糖分子印迹聚合物可W在水相中进行吸附试验,提取分离薦 糖。
[0020] (4)本发明的用于提取分离薦糖的分子印迹聚合物在应用于水相中提取分离薦糖 后可再生,且其再生方法简单。
【附图说明】
[0021] 图1是本发明薦糖分子印迹聚合物制备的流程图。
[0022] 图2是本发明实施例6薦糖分子印迹聚合物扫描电镜图(左图)和非印迹聚合物的 扫描电镜图(右图)。
[0023] 图3是本发明实施例1薦糖分子印迹聚合物等溫吸附图。
[0024] 具体的实施方式 结合实施例对本发明作进一步的说明,应该说明的是,下述说明仅是为了解释本发明, 并不对其内容进行限定。 阳〇2引 实施例1 称取0. 34g薦糖,0. 28g丙締酷胺,混合于装有10ml二甲亚讽的锥形瓶,揽拌溶解,室 溫静置化。再加入lOmg偶氮二异下腊,3. 96g乙二醇二甲基丙締酸醋,混合均匀,氮气除氧 lOmin,迅速密封,于60°C恒溫水浴槽聚合2地,得到带有模板分子薦糖的分子印迹聚合物。 将得到的聚合物压碎,研磨,200目过筛,用体积比9:1的甲醇:乙酸溶液洗脱聚合物,再用 甲醇洗去多余的乙酸,最后45°C干燥至恒重,得到薦糖分子印迹聚合物(MIP-1)。
[00%] 除合成过程中不加模板分子外,其余步骤都和薦糖分子印迹聚合物制备步骤相 同,得到相应的非印迹聚合物(NIP-1)。
[0027] 实施例2 称取0. 3?薦糖,0. 34g甲基丙締酸,混合于装有12ml二甲亚讽的锥形瓶,揽拌溶解,室 溫静置12h。再加入15mg偶氮二异下腊,3. 96g乙二醇二甲基丙締酸醋,混合均匀,氮气除 氧15min,迅速密封,于45°C恒溫水浴槽聚合36h,得到带有模板分子薦糖的分子印迹聚合 物。将得到的聚合物压碎,研磨,200目过筛,用体积比9:1的甲醇:乙酸溶液洗脱聚合物, 再用甲醇洗去多余的乙酸,最后45°C干燥至恒重,得到薦糖分子印迹聚合物(MIP-2 )。
[0028] 除合成过程中不加模板分子外,其余步骤都和薦糖分子印迹聚合物制备步骤相 同,得到相应的非印迹聚合物(NIP-2)。
[0029] 实施例3 称取0. 3?薦糖,0. 42g4-乙締基化晚,混合于装有8ml二甲亚讽的锥形瓶,揽拌溶解, 室溫静置lOh。再加入30mg偶氮二异庚腊,3. 96g乙二醇二甲基丙締酸醋,混合均匀,氮气 除氧13min,迅速密封,于50°C恒溫水浴槽聚合30h,得到带有模板分子薦糖的分子印迹聚 合物。将得到的聚合物压碎,研磨,200目过筛,用体积比9:1的甲醇:乙酸溶液洗脱聚合物, 再用甲醇洗去多余的乙酸,最后45°C干燥至恒重,得到薦糖分子印迹聚合物(MIP-3 )。
[0030] 除合成过程中不加模板分子外,其余步骤都和薦糖分子印迹聚合物制备步骤相 同,得到相应的非印迹聚合物(NIP-3)。 阳0川实施例4 称取0.34g薦糖,0.84g丙締酷胺,混合于装有9ml二甲亚讽和1mlΞ氯甲烧的锥形 瓶,揽拌溶解,室溫静置化。再加入50mg偶氮二异庚腊,3. 96g乙二醇二甲基丙締酸醋,混 合均匀,氮气除氧lOmin,迅速密封,于70°C恒溫水浴槽聚合12h,得到带有模板分子薦糖的 分子印迹聚合物。将得到的聚合物压碎,研磨,200目过筛,用体积比
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