聚酰胺的制造方法

文档序号:9610846阅读:506来源:国知局
聚酰胺的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种聚酷胺的制造方法。
【背景技术】
[0002] 对于显示器用元件而言,透明性是必要的,因此,作为其基板,使用采用了玻璃板 的玻璃基板。但是,使用玻璃基板的显示器用元件,有时被指出重量重、破裂、不弯曲等问 题。因此,提出了尝试使用透明树脂膜来替代玻璃基板。作为光学用途的透明树脂,已知 有透明度高的聚碳酸醋等,但是,在用于显示器用元件的制造时,耐热性和机械强度成为问 题。另一方面,作为耐热性的树脂,可W列举聚酷亚胺,但是,一般的聚酷亚胺着色成茶褐 色,因此,在光学用途方面有问题,另外,作为具有透明性的聚酷亚胺,已知有具有环状结构 的聚酷亚胺,但是,其存在耐热性降低的问题。
[0003] 专利文献1或2设及用于微电子仪器的透明柔性基板的芳香族聚酷胺膜。作为聚 酷胺的合成方法,运些文献公开了一种得到均匀的聚酷胺溶液的方法,其中,在酷胺系溶剂 (DMAc)中溶解二胺,接着添加二酷氯,形成凝胶,之后添加Pro(氧化丙締),粉碎凝胶,得到 均匀的聚酷胺溶液。
[0004] 现有技术文献 阳00引专利文献
[0006]专利文献1 :W02012/129422
[0007] 专利文献2:日本特表2014-508851号公报

【发明内容】

[000引发明所要解决的课题
[0009] 近年来,酷胺系溶剂的环境负荷被担屯、。因此,本发明在一种或多种实施方式中, 提供一种合成时减少了酷胺系溶剂的使用的聚酷胺的制造方法。
[0010] 用于解决课题的手段
[0011] 本发明在一种或多种实施方式中,设及一种聚酷胺的制造方法,其包括下述工序 (a)~(C),
[0012] 工序(a):将二胺溶解于非酷胺系有机溶剂中,
[0013] 工序化):将二酷氯添加到工序(a)中得到的溶液中,使二胺和二酷氯反应,得到 聚酷胺,
[0014] 工序(C):在工序化)中,在添加至少一部分的二酷氯后或与添加同时,添加能够 捕集盐酸的捕集试剂。
[0015] 本发明在其它的一种或多种实施方式中,设及一种聚酷胺的制造方法,其包括下 述工序(a')~(C'),
[0016] 工序(a'):将二胺溶解于含有10质量% ^下的酷胺系有机溶剂的非酷胺系有机 溶剂中,
[0017] 工序化'):将二酷氯添加到工序(a')中得到的溶液中,使二胺和二酷氯反应, 得到聚酷胺, 阳〇1引工序(C'):在工序化')之前、与工序化')的开始同时、W及工序化')期 间中的至少任一时刻,添加能够捕集盐酸的捕集试剂。
[0019] 本发明在一种或多种实施方式中,设及一种通过本发明的制造方法制得的聚酷胺 溶液,另外还设及一种包括下述步骤(I)和(II)的显示器用元件、光学用元件、照明用元件 或传感器元件的制造方法。
[0020] (I)将通过本发明的制造方法制得的聚酷胺溶液涂布到支撑材料,形成膜;
[0021] (II)在上述聚酷胺膜的一个面上形成显示器用元件、光学用元件、照明用元件或 传感器元件,
[0022] 其中,上述支撑材料或其表面由玻璃或娃片构成。 阳〇2引发明效果
[0024] 根据本发明,在一种或多种实施方式中,能够提供一种减少了聚酷胺的聚合反应 中的酷胺系溶剂的使用的聚酷胺的制造方法。
【附图说明】
[00巧]图1是说明一种实施方式中的0L邸元件或传感器元件的制造方法的示意图。
[0026] 图2是表示一种实施方式中的有机化元件1的结构的截面示意图。
[0027] 图3是表示一种实施方式中的传感器元件10的结构的截面示意图。
【具体实施方式】
[0028] 在酷胺系溶剂中溶解二胺,然后添加二酷氯进行反应,合成聚酷胺时,通过聚合反 应产生的盐酸与上述二胺形成盐酸盐,发生白浊或凝胶化,聚合反应变得不进行。因此,捕 集盐酸的药剂(例如氧化丙締(Pro),W下也称作"捕集试剂")在二酷氯的添加之前、与添 加同时、或者添加后被添加到反应液中。
[0029] 本发明的发明人研究了使用非酷胺系溶剂来代替酷胺系溶剂。在非酷胺系溶剂中 溶解二胺,然后添加二酷氯时,与酷胺系溶剂的情况同样地,通过聚合反应产生的盐酸与上 述二胺形成盐酸盐,发生白浊或凝胶化,聚合反应变得不进行。因此,研究了捕集试剂的使 用。
[0030] 首先,尝试了在非酷胺系溶剂中溶解二胺,然后添加捕集试剂,之后添加二酷氯的 顺序。但是,在该添加顺序中,发现了聚酷胺的聚合反应不开始。考虑运是由于与酷胺系溶 剂的情况不同,在非酷胺系溶剂中,在二酷氯之前添加的捕集试剂与二胺反应或稳定化了 的缘故。
[0031] 然后,尝试了在非酷胺系溶剂中溶解二胺,然后添加二酷氯,在由通过聚合反应产 生的盐酸与上述二胺的盐酸盐形成白浊或凝胶化的状态下,添加捕集试剂的顺序。于是, 捕集试剂不与二胺反应或稳定化,能够捕集盐酸,其结果,发现了白浊W及凝胶化成为透明 化,聚合反应被促进并增稠。即,本发明在一种或多种实施方式中,基于W下见解:即使是不 使用酷胺系溶剂,并且使用非酷胺系溶剂的情况下,通过W二胺、二酷氯、捕集试剂的顺序 进行添加,也能够合成聚酷胺。目P,本发明在一种或多种实施方式中,设及一种包括下述工 序(a)~(c)的聚酷胺的制造方法(W下也称为"本发明的第一制造方法"。)。
[0032] 工序(a):将二胺溶解于非酷胺系有机溶剂中,
[003引工序化):将二酷氯添加到工序(a)中得到的溶液中,使二胺和二酷氯反应,得到 聚酷胺。
[0034] 工序(C):在工序化)中,在添加至少一部分的二酷氯后或与添加同时,添加能够 捕集盐酸的捕集试剂。
[0035] 根据本发明的第一制造方法,可W发挥不使用酷胺系溶剂、能够合成聚酷胺的效 果。关于在不存在酷胺系溶剂的条件下,在白浊或凝胶化的状态下,即使添加捕集试剂,捕 集试剂也不与二胺反应或稳定化,能够捕集盐酸的机理的详细尚不清楚,但可W考虑如下。 即,认为在白浊或凝胶化的状态下,二胺与二酷氯稳定化,捕集试剂不与二胺反应或稳定 化,能够捕集盐酸。但是,本发明并不被限定于运些机理来解释。
[0036] 在本发明的第一制造方法中,在工序化)中,通过聚合反应产生的盐酸和上述二 胺形成盐酸盐,发生反应液的白浊和凝胶化。本发明在其它的一种或多种实施方式中,基于 W下见解:作为溶剂,使用含有少量的酷胺系有机溶剂的非酷胺系有机溶剂时,能够抑制上 述白浊和凝胶化的发生。
[0037] 目P,本发明在一种或多种实施方式中,设及一种聚酷胺的制造方法,其包括下述工 序(a')~(C' ) (W下也称为"本发明的第二制造方法")。
[0038] 工序(a'):将二胺溶解于含有10质量% ^下的酷胺系有机溶剂的非酷胺系有机 溶剂中,
[0039] 工序化:将二酷氯添加到工序(a')中得到的溶液中,使二胺和二酷氯反应, 得到聚酷胺,
[0040] 工序(C'):在工序化')之前、与工序化')的开始同时、W及工序化')期 间中的至少任一时刻,添加能够捕集盐酸的捕集试剂。
[0041] 根据本发明的第二制造方法,在一种或多种实施方式中,可W发挥能够抑制酷胺 系溶剂的使用并且能够合成聚酷胺的效果。另外,根据本发明的第二制造方法,在一种或多 种实施方式中,可W发挥不发生反应液的白浊或凝胶化、能够合成聚酷胺的效果。可W认为 由于不发生白浊或凝胶化,使聚合反应更均匀地进行。
[0042] 在本发明的第二制造方法中,关于能够抑制白浊或凝胶化的机理的详细尚不清 楚,但可W考虑如下。目P,捕集试剂在二酷氯之后添加时,在聚合反应中产生的盐酸被非酷 胺系有机溶剂所含有的酷胺系溶剂暂时捕捉,之后,被添加的捕集试剂捕集。因此,可W认 为盐酸与二胺不形成盐酸盐,能够抑制白浊或凝胶化。另外,捕集试剂在二酷氯之前添加 时,捕集试剂被非酷胺系有机溶剂所含有的酷胺系溶剂暂时捕捉,因此不发生与二胺的反 应或稳定化,能够阻碍聚合反应的开始。另外,在聚合反应中产生的盐酸被捕集试剂捕集, 因此认为盐酸与二胺不形成盐酸盐,能够抑制白浊或凝胶化。但是,本发明并不被限定于运 些机理来解释。
[0043] [非酷胺系有机溶剂]
[0044] 在本发明设及的制造方法中,聚酷胺的聚合反应所使用的非酷胺系有机溶剂,即, 工序(a)或(a')中的非酷胺系有机溶剂,在一种或多种实施方式中,为非质子性溶剂, 在另外的一种或多种实施方式中,从减少聚酷胺聚合反应中的酷胺系溶剂的使用的观点考 虑,优选为丫-下内醋、α-甲基-丫-下内醋或它们的混合物。其中,在本发明中,"本发明 的制造方法"包括本发明的第一制造方法和本发明的第二制造方法。
[0045] 本发明的第一制造方法,在一种或多种实施方式中,聚合反应的溶剂只使用非酷 胺系有机溶剂,或者,不使用酷胺系溶剂。因此,在本发明的第一制造方法中,可W在不存在 酷胺系溶剂的条件下进行聚酷胺的合成。
[0046] 在本发明的第二制造方法中,在一种或多种实施方式中,使用含有10质量% ^下 的酷胺系有机溶剂的非酷胺系有机溶剂。
[0047][酷胺系有机溶剂]
[0048] 在本发明的第二制造方法中能够使用的酷胺系溶剂,在一种或多种实施方式中, 可W列举Ν,Ν-二甲基乙酷胺(DMAc)、Ν-甲基-2-化咯烧酬(ΝΜΡ)、Ν,Ν-二甲基甲酯胺 (DMF)、3-甲氧基-N,N-二甲基丙酷胺、3-下氧基-N,N-二甲基丙烷酷胺、1-乙基-2-化咯 烧酬、N,N-二甲基丙酷胺、N,N-二甲基下基酷胺、N,N-二乙基乙酷胺、N,N-二乙基丙酷胺、 1-甲基-2-赃晚酬W及它们的组合。
[0049] 关于本发明的第二制造方法的聚合反应所使用的溶剂,相对于酷胺系有机溶剂的 总溶剂的含量、或、相对于非酷胺系有机溶剂和酷胺系有机溶剂的合计的含量,在一种或多 种实施方式中,从减少聚酷胺聚合反应中的酷胺系溶剂的使用的观点考虑,为10质量%W 下、9质量% ^下、或8质量% ^下。另外,从抑制聚合反应中的白浊或凝胶化的观点考虑, 为5质量%W上、6质量% ^上、或7质量% ^上。因此,在本发明的第二制造方法中,能够 减少聚酷胺的合成中的酷胺系溶剂的使用而进行。 阳化0][二酷氯]
[0051] 本发明的制造方法所使用的二酷氯没有特别限制,可W列举用作合成
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