一种led芯片封装用有机硅基础胶及其制备方法
【专利说明】一种LED芯片封装用有机硅基础胶及其制备方法
[0001]
技术领域
[0002]本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种LED芯片封装用有机硅基础胶及其制备方法。
【背景技术】
[0003]发光二极管(LED)作为一种新型的发光器件，具有节能环保、安全可靠性强、响应速度快、使用寿命长等优点，正逐渐取代白炽灯等传统照明方式成为新一代照明光源。LED已成为全球化的趋势和潮流。
[0004]在LED发光器件中，封装材料主要起到保护芯片和输出可见光的作用，因此要求具有较高的光电性能和机械强度。目前，封装材料主要有环氧树脂和有机硅材料两类，其中，环氧树脂由于存在内应力大、耐热性差、易黄变等缺陷，不适合大功率LED封装。有机硅材料虽然价格较贵，但热稳定性强、透光性好、机械强度优良，成为发展的趋势。
[0005]目前，国外有关LED封装用有机硅材料的研究已取得了很大进展，陆续开发出多种性能优良的封装产品，垄断了我国中高端LED的封装材料市场。而国内LED技术起步较晚，对于有机硅封装材料的研究也不成熟。因此，开发出性能优良的LED封装用有机硅材料对于打破垄断和我国LED产业的发展意义重大。
【发明内容】
[0006]本发明所要解决的技术问题是，为了克服现有技术中的而上述不足，提供一种LED芯片封装用有机硅基础胶及其制备方法。
[0007]本发明所要解决的上述技术问题通过以下技术方案予以实现:
一种LED芯片封装用有机硅基础胶的制备方法，以八甲基环四硅氧烷、四甲基氢氧化铵和四甲基二乙烯基二硅氧烷为原料，通过包含如下步骤的方法制备得到:
51.把八甲基环四硅氧烷和四甲基氢氧化铵混合，加热反应至混合物粘度突增；
52.在保护气的保护下加入四甲基二乙烯基二硅氧烷，恒温聚合反应至粘度稳定；
53.在保护气的保护下，继续加热进行分解催化反应；
54.脱除低沸物，冷却，即得所述的LED芯片封装用有机硅基础胶。
[0008]在研究有机硅基础胶的过程中，发明人发现反应原料的选择是有机硅基础胶能否成功制备的决定性因素，本发明通过大量的实验，确定了以八甲基环四硅氧烷、四甲基氢氧化铵和四甲基二乙烯基二硅氧烷为原料，通过上述方法制备得到的LED芯片封装用有机硅基础胶具有较好的粘度和折光率、且具有较高的耐热性。
[0009]优选地，所述的八甲基环四硅氧烷、四甲基氢氧化铵和四甲基二乙烯基二硅氧烷的质量比为:1000:0.5-5:4.5-10.5。
[0010]八甲基环四硅氧烷、四甲基氢氧化铵和四甲基二乙烯基二硅氧烷的含量比对基础胶的粘度、折光率和耐热性起着重要的作用，发明人通过大量的实验摸索，发现在上述原料的比例下制备得到的基础胶具有较好的粘度、折光率和耐热性。此外，发明人还发现，四甲基二乙烯基二硅氧烷的含量尤其是对基础胶的粘度起到重要的作用，用量微小的变化会导致粘度的大幅度变化；要么太黏稠，要么太稀，而不符合要求。发明人通过大量的实验表明，控制四甲基二乙烯基二硅氧烷的含量在上述比例范围内，可以得到符合要求的粘度。
[0011]进一步优选地，所述的八甲基环四硅氧烷、四甲基氢氧化铵和四甲基二乙烯基二硅氧烷的质量比为:1000:0.5-5:4.5-6 或 1000:0.5-5:8-100
[0012]更进一步优选地，所述的八甲基环四硅氧烷、四甲基氢氧化铵和四甲基二乙烯基二硅氧烷的质量比为:1000:1-3:4.5-6 或 1000:1-3:8~10o
[0013]最优选地，所述的八甲基环四硅氧烷、四甲基氢氧化铵和四甲基二乙烯基二硅氧烷的质量比为:1000:1:5。本发明通过大量的实验，摸索出，四甲基二乙烯基二硅氧烷在此比例下，粘度达到1920mpa.s ;该粘度下的下的基础胶，不会太黏稠也不会太稀，可以自由流动。且控制三种原料在此比例范围内得出的基础胶的折光率达到1.4142。达到LED封装材料的折光率要求。
[0014]优选地，步骤S1中的反应是在90~120°C反应(λ 4~2h。
[0015]更优选地，步骤S1中的反应是在100~110°C反应先反应0.5~lh。
[0016]优选地，步骤S2和S3中所述的保护气为氮气。
[0017]优选地，步骤S2中的反应是在100~130°C搅拌反应2~5h。
[0018]更优选地，步骤S2中的反应是在110~120°C搅拌反应4~5h。
[0019]优选地，步骤S3中的反应是在150~180°C搅拌反应0.5~3h。
[0020]更优选地，步骤S3中的反应是在170~180°C搅拌反应l~2h。
[0021]本发明还提供一种由上述制备方法制备得到的LED芯片封装用有机硅基础胶。
[0022]有益效果:本发明以八甲基环四硅氧烷、四甲基氢氧化铵和四甲基二乙烯基二硅氧烷为原料合成了一种全新的LED芯片封装用有机硅基础胶，所述的基础胶性能良好，具有较好的粘度和折光率、且具有较高的耐热性。
【具体实施方式】
[0023]以下结合具体实施例来进一步解释本发明，但实施例对本发明不做任何形式的限定。
[0024]实施例1
51.把100g八甲基环四硅氧烷和0.lg四甲基氢氧化铵混合，放入250ml的三口烧瓶中，在100°C反应0.5h ；
52.在氮气的保护下加入0.5g四甲基二乙烯基二硅氧烷，在110°C搅拌反应4h ;
53.在氮气的保护下升温至170°C反应lh;
54.将上述体系转移至蒸馏瓶中，于90°C抽真空旋转蒸发下充分脱除低沸物，脱除低沸物，冷却，即得所述的LED芯片封装用有机硅基础胶。
[0025]经检测，所述的LED芯片封装用有机硅基础胶的粘度为1920mpa.s (NDJ-5S型数显粘度计测量)，折光率为1.4142 (M310025型阿贝折射仪测量)，这说明合成出来的基础胶具有较好的粘度和折光率；热重分析结果显示，当温度升到440°C左右时，损失占总重量的15%，这说明合成出来的基础胶具有较高的耐热性。
[0026]实施例2
51.把100g八甲基环四硅氧烷和0.lg四甲基氢氧化铵混合，放入250ml的三口烧瓶中，在100°C反应0.5h ；
52.在氮气的保护下加入0.45g四甲基二乙烯基二硅氧烷，在110°C搅拌反应4h ;
53.在氮气的保护下升温至170°C反应lh;
54.将上述体系转移至蒸馏瓶中，于90°C抽真空旋转蒸发下充分脱除低沸物，脱除低沸物，冷却，即得所述的LED芯片封装用有机硅基础胶。
[0027]经检测，所述的LED芯片封装用有机硅基础胶的粘度为660mpa.s (NDJ-5S型数显粘度计测量)，折光率为1.4143 (M310025型阿贝折射仪测量)，这说明合成出来的基础胶具有较好的粘度和折光率；热重分析结果显示，当温度升到440°C左右时，损失占总重量的19%，这说明合成出来的基础胶具有较高的耐热性。
[0028]实施例3
51.把100g八甲基环四硅氧烷和0.lg四甲基氢氧化铵混合，放入250ml的三口烧瓶中，在100°C反应0.5h ；
52.在氮气的保护下加入0.55g四甲基二乙烯基二硅氧烷，在110°C搅拌反应4h ;
53.在氮气的保护下升温至170°C反应lh;
54.将上述体系转移至蒸馏瓶中，于90°C抽真空旋转蒸发下充分脱除低沸物，脱除低沸物，冷却，即得所述的LED芯片封装用有机硅基础胶。
[0029]经检测，所述的LED芯片封装用有机硅基础胶的粘度为6110mpa.s (NDJ-5S型数显粘度计测量)，折光率为1.4141 (M310025型阿贝折射仪测量)，这说明合成出来的基础胶具有较好的粘度和折光率；热重分析结果显示，当温度升到440°C左右时，损失占总重量的20%，这说明合成出来的基础胶具有较高的耐热性。
[0030]实施例4
51.把100g八甲基环四硅氧烷和0.lg四甲基氢氧化铵混合，放入250ml的三口烧瓶中，在100°C反应0.5h ；
52.在氮气的保护下加入0.6g四甲基二乙烯基二硅氧烷，在110°C搅拌反应4h ;
53.在氮气的保护下升温至170°C反应lh;
54.将上述体系转移至蒸馏瓶中，于90°C抽真空旋转蒸发下充分脱除低沸物，脱除低沸物，冷却，即得所述的LED芯片封装用有机硅基础胶。
[0031]经检测，所述的LED芯片封装用有机硅基础胶的粘度为8770mpa.s (NDJ-5S型数显粘度计测量)，折光率为1.4143 (M310025型阿贝折射仪测量)，这说明合成出来的基础胶具有较好的粘度和折光率；热重分析结果显示，当温度升到440°C左右时，损失占总重量的22%，这说明合成出来的基础胶具有较高的耐热性。
[0032]实施例5
51.把100g八甲基环四硅氧烷和0.lg四甲基氢氧化铵混合，放入250ml的三口烧瓶中，在100°C反应0.5h ；