一种粉末状高纯蛋黄卵磷脂的成形工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及药用辅料生产技术领域，更具体地，本发明涉及一种粉末状高纯蛋黄卵磷脂的成形工艺。
【背景技术】
[0002]高纯蛋黄卵磷脂由于其软化点较低，易吸水易氧化，国内外大多采取冷冻干燥的方式制备高纯粉末状蛋黄卵磷脂。但是冷冻干燥虽然能保证产品的外观形态，但是该工艺对真空度和温度的要求较高，且处理能力有限，故本发明介绍了一种针对高纯蛋黄卵磷脂的新型的成形工艺。该工艺通过将蛋黄卵磷脂的乙醇溶液加入到一定量的丙酮中析出固体，以达到以下目的:1)分散产品，得到粉状蛋黄卵磷脂；2)降低产品中游离脂肪酸的含量；3)提高产品中磷脂酰胆碱的含量。
[0003]文献对高纯度蛋黄卵磷脂制备的方法多有报道，但对高纯蛋黄卵磷脂的外观形态研究不多，然而据2015版中国药典中对注射用蛋黄卵磷脂形状有明确要求，为乳白色或淡黄色粉末或蜡状固体，且注射用蛋黄卵磷脂多用于脂肪乳中的乳化剂，粉末状态更利于产品均匀分散在脂肪乳中，起到更好的乳化作用。
[0004]文献报道，高纯蛋黄卵磷脂的成形工艺，主要采取冷冻干燥，减压干燥，蒸发，干燥后物料冷冻粉碎和加氢的工艺。且有些工艺并未对产品得到的外观形态有明确描述。其中，专利CN102010439A，采取冷冻干燥的工艺，制备高纯蛋黄卵磷脂，未涉及产品最终状态。专利CN1733777，冷冻干燥得高纯蛋黄卵磷脂，但是未对所得样品最终形态进行描述。专利CN1522703，冷冻干燥得注射用蛋黄卵磷脂，同样未对所得样品最终形态进行描述。专利CN1740180，采取冻干工艺，得高纯蛋黄卵磷脂，且未对外观形态进行描述。专利JP02172994A涉及蛋黄卵磷脂的成形，采取加水冷冻干燥后得粉状蛋黄卵磷脂。
[0005]除了上述专利中采取冻干的工艺外对蛋黄卵磷脂进行干燥，还有一些文献对其他的干燥工艺进行描述。例如专利JP04210989A通过加氢得稳定性较好的白色粉末状蛋黄卵磷脂；专利CN1974582蛋黄粉乙醇超声强化提取1~3次、离心过滤、减压干燥得PC，该工艺采取减压干燥，但产品形状未涉及。专利CN103554174A煮熟的蛋黄乙醇提取、低温静置、过滤、蒸发滤液得PC90%-95%，采取简单的蒸发，对形状无明确描述。专利JP62281884A溶剂提取、离子交换树脂吸附、浓缩得产品；专利KR20030066196(A)以蛋黄粉为原料，采用乙醇提取，冷却后浓缩得蛋黄卵磷脂；专利KR20040036304(A)蛋黄煮后脱脂乙醇提取后浓缩干燥。以上工艺均采取减压，浓缩等方式干燥蛋黄卵磷脂，未对其最终外观形态进行描述。专利CN101613369，该工艺涉及外观形状，采取干燥物冷却后粉碎工艺得到粉末状蛋黄卵磷脂。该工艺采取干燥后冷却粉碎，不如直接以粉末状态进行干燥，节约能耗。
【发明内容】
[0006]针对现有技术存在的不足，本方法提供了一种新型的蛋黄卵磷脂的成形方式，在不采取冻干工艺下，制备高纯粉末状蛋黄卵磷脂。
[0007]本发明所采取的技术方案为:一种粉末状高纯蛋黄卵磷脂的成形工艺，以低含量蛋黄卵磷脂为原料，通过无水乙醇提取，提取液浓缩至油状物；向反应釜中加入过量的丙酮，搅拌降温至一定温度后，快速加入油状物，低温析晶，过滤得到乳白色至淡黄色粉末状固体，迅速转移至低温真空干燥机内进行低温成形干燥，可得高纯粉末状蛋黄卵磷脂。
[0008]根据本发明的一种优选实施方式，该工艺的全过程必须对水分进行控制，确保整个体系中水分含量不得大于1.0%，即上述工艺中提到的乙醇为无水乙醇，丙酮中水分含量不得大于1.0%。
[0009]根据本发明的一种优选实施方式，油状物含固量为20%~80%。
[0010]根据本发明的一种优选实施方式，丙酮的加入量为油状物质量的2~20倍。
[0011]根据本发明的一种优选实施方式，油状物加入温度为0~25°C。
[0012]根据本发明的一种优选实施方式，析晶温度为-20~0°C。
[0013]根据本发明的一种优选实施方式，干燥温度为_20~10 °C，真空度为-0.090—0.lOOMPa。
[0014]本发明所述的工艺易于放大，且成本较低，投资费用和运转费用均较低，且能得到乳白色或淡黄色的粉末状蛋黄卵磷脂。
【具体实施方式】
[0015]为了更好地说明本发明，我们列举了下列实施例，但本发明并不仅限于下述实施例。
[0016]实施例1
取蛋黄粉80g，加入800ml的无水乙醇，在60°C下搅拌2h，过滤，滤饼再用560毫升无水乙醇提取，过滤得滤液；滤液中加入1% (质量分数)活性炭，在60°C下搅拌lh，精密过滤，滤液浓缩至含固量为50%，在加入1500ml丙酮，析出乳白色固体，低温抽滤，将得到的固体于0 V下真空干燥，得乳白色粉末状产品，磷脂酰胆碱含量88.4% (HPLC)。
[0017]实施例2
与实施例1基本一致，但有如下改变:上述含固量浓缩至80%，得淡黄色粉末状蛋黄卵磷脂，其中磷脂酰胆碱含量87.2% (HPLC)o
[0018]实施例3
与实施例1基本一致，但有如下改变:加入1000ml丙酮，得淡黄色粉末状蛋黄卵磷脂，其中磷脂酰胆碱含量88.3% (HPLC)o
【主权项】
1.一种粉末状高纯蛋黄卵磷脂的成形工艺，其特征在于，以低含量蛋黄卵磷脂为原料，通过无水乙醇提取，提取液浓缩至油状物；向反应釜中加入过量的丙酮，搅拌降温至一定温度后，快速加入油状物，低温析晶，过滤得到乳白色至淡黄色粉末状固体，迅速转移至低温真空干燥机内进行低温成形干燥，可得高纯粉末状蛋黄卵磷脂。2.根据权利要求1所述的粉末状高纯蛋黄卵磷脂的成形工艺，其特征在于，该工艺的全过程对水分进行控制，确保整个体系中水分含量不得大于1.0%，即上述工艺中提到的乙醇为无水乙醇，丙酮中水分含量不得大于1.0%。3.根据权利要求1所述的粉末状高纯蛋黄卵磷脂的成形工艺，其特征在于，油状物含固量为20%~80%。4.根据权利要求1所述的粉末状高纯蛋黄卵磷脂的成形工艺，其特征在于，丙酮的加入量为油状物质量的2~20倍。5.根据权利要求1所述的粉末状高纯蛋黄卵磷脂的成形工艺，其特征在于，油状物加入温度为0~25°C。6.根据权利要求1所述的粉末状高纯蛋黄卵磷脂的成形工艺，其特征在于，析晶温度为-20?Ο。。。7.根据权利要求1所述的粉末状高纯蛋黄卵磷脂的成形工艺，其特征在于，干燥温度为-20?10 °C。8.根据权利要求1所述的粉末状高纯蛋黄卵磷脂的成形工艺，其特征在于，干燥真空度为-0.090—0.lOOMPao
【专利摘要】本发明介绍了一种粉末状高纯蛋黄卵磷脂的成形工艺。该工艺以蛋黄粉为原料，经无水乙醇提取、浓缩、丙酮低温析晶、低温真空干燥等工艺，制备粉末状高纯蛋黄卵磷脂。本方法提供了一种新型的粉末状高纯蛋黄卵磷脂的成形方式，该工艺易于放大，且成本低，投资和运转费用均低。
【IPC分类】C07F9/10
【公开号】CN105384771
【申请号】CN201510820529
【发明人】胡承, 王保成, 朱兵, 高正松, 吴仁荣
【申请人】南京威尔化工有限公司
【公开日】2016年3月9日
【申请日】2015年11月24日