一种亚临界萃取制备橡胶籽油的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种亚临界萃取制备橡胶籽油的方法。
【背景技术】
[0002] 橡胶（ZfeKea )籽是橡胶种植业的副产品，大戟科乔木，蒴果椭圆 形，直径5-6厘米，顶端有喙尖，基部略凹，外果皮薄，下后有网状脉纹，内果皮厚，木质；种 子椭圆形，浅灰褐色，有斑纹。原产巴西，现主要分布在巴西、中国、马来西亚、泰国、越南等 国家，我国广西、广东、海南、云南、福建和台湾等都有种植，其中以海南省和云南西双版纳 种植面积最大，产量最多。新鲜橡胶籽外壳约占1/3,水分近25%，种仁含油40%以上。橡胶 籽油开发后，主要在工业上得到应用，通过环氧化、硫化等化学改性方法制成化学产品。到 后期更多深入研究发现，橡胶籽油的组成近似于亚麻籽油，富含亚麻酸和亚油酸，而亚油酸 和亚麻酸是合成DHA和EPA的前体，DHA和EPA不仅对脑神经生长发育、婴儿视觉发育、儿 童智能发育和抗过敏、增强免疫有至关重要的作用，而且具有帮助降低胆固醇和甘油三酯 的含量，促进体内饱和脂肪酸代谢的作用。精炼后的橡胶籽油可食用，这不但提高了橡胶籽 油的利用价值，而且也增加了食用植物油新油源。
[0003] 油脂的提取方法研究也是层出不穷。橡胶籽油的提取方法目前较为常见的有以下 几种：（1)武汉海威思科技有限公司的贾伟采用压榨法提取橡胶籽油。压榨法是利用机械 外力将橡胶籽种仁内的油脂压榨出来，与其他提取方法相比，压榨法工艺简单，生产灵活， 但油脂中会残留废渣，湿橡胶籽干燥虽然能达到榨油工艺的要求，但设备投资和能耗都比 较大，油厂的生产成本较高。（2)索式提取法，利用有机溶剂萃取萃取油脂，得到油脂与溶 剂的混合物，再根据溶剂与油脂的沸点不同进行分离，因其使用的有机溶剂属于易燃易爆 物，大规模生产安全性差，此方法只适合实验室少量油脂制备。（3)云南省化工研究院的肖 红卫和高珏采用尿素包合法分离纯化橡胶籽油，尿包法的基本特点是尿素可有选择性地包 藏脂肪酸分子，从而把脂肪酸混合物按脂肪酸不饱和程度的差异进行分离。此法虽然尿素 包合物形成后可保护脂肪酸的双键不受空气氧化产品的分离纯度不是足够高，若经多次包 合，产品收率偏低。（5)解放军北京军医学院的沈晓京和赖炳森等采用超临界萃取橡胶籽 油。超临界OV流体萃取（SFE)是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力 和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离 的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来，由 于超临界设备投资较大，运行成本也比较高，处理原料有限。
【发明内容】
[0004] 针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种亚临界萃取制备橡胶籽油的方法，该 方法采用亚临界丁烷萃取从橡胶籽中提取橡胶籽油，使橡胶籽油的有效成分得以更好地分 离，提高橡胶籽油的提取效率和纯度。
[0005] 通过如下方法实现本发明目的： (1) 将新橡胶籽收集后，将橡胶籽干燥脱壳，得干橡胶籽仁后粉碎得到橡胶籽粉； (2) 在步骤（1)处理后的橡胶籽粉置于亚临界萃取设备萃取罐中；封闭萃取罐，打开真 空栗将萃取罐抽到真空状态，关闭真空栗，利用溶剂罐与管道间压力差，将溶剂罐内的溶剂 加入到萃取罐中，橡胶籽粉和溶剂的质量体积比为1:1-1:3,萃取罐外包裹着的加热装置控 制温度，萃取温度30-50°C、压力为0. 35-0. 6Mpa，连续提取提次数1-4次，每次时间25-55 分钟； (3) 在步骤（2)萃取完成后，通过压力控制阀将萃取液导入分离罐，压力控制阀抽真空 至压力为零使溶剂不断汽化与被萃取物分离，制得橡胶籽油； (4) 萃取后物料和萃取液蒸发的溶剂经过溶剂冷凝器冷凝，再通过压缩机将溶剂压缩 液化，液态的溶剂流回溶剂罐继续使用。
[0006] 所述的萃取溶剂为丁烷。
[0007] 本发明方法相对于现有技术的优点和技术效果： (1) 采用亚临界萃取得到的橡胶籽油，采用定性法检测后未发现橡胶籽油脂中含有氰 化物； (2) 本发明在低温下利用亚临界萃取技术提取橡胶籽油，能提高橡胶籽油的提取效率， 所用的溶剂丁烷具有沸点低，物料和萃取物中残留量低，且可回收利用的特点； (3) 本发明方法克服压榨法提取橡胶籽油的得率低消耗大、有机溶剂萃取橡胶籽油需 要加热分离、索式提取不安全性等不足，又降低了超临界OV流体萃取橡胶籽油成本高的劣 势； (4) 本发明方法提取工艺简单，操作简单，缩短生产周期。
【附图说明】
[0008] 图1为本发明方法所用的萃取设备图；图中1-溶剂罐；2-溶剂过滤器；3-真空栗； 4-萃取罐；5-压力控制阀；6-分离罐；7-溶剂冷凝器；8-压缩机； 图2为本发明方法工艺流程示意图； 图3为本发明方法制备的橡胶籽油脂肪酸的总离子色谱图。
【具体实施方式】
[0009] 下面通过实施例对本发明方法作进一步详细说明，但本发明方法的保护范围不局 限于所述内容。
[0010] 实施例1:本亚临界萃取制备橡胶籽油的方法，具体操作如下： (1) 橡胶籽脱壳得橡胶籽仁，将橡胶籽置于70°c下干燥，将橡胶籽仁粉碎获得的橡胶籽 粉；取300g橡胶籽粉置于亚临界萃取设备萃取罐4中并封闭萃取罐，打开真空栗3将萃取 罐4抽到真空状态，关闭真空栗3,利用溶剂罐1与管道间压力差，将溶剂罐内的丁烷通过溶 剂过滤器2、进入到萃取罐中，料液比1:1. 5,萃取罐外包裹着的加热装置控制温度，萃取温 度为35°C，压力为0. 41Mpa，提取次数2次，提取时间为35分钟； (2) 萃取完成后，通过压力控制阀5将萃取液导入分离罐6,切换压力控制阀抽真空至 压力为零，使溶剂不断汽化与被萃取物分离； (3) 步骤（2)萃取后物料和萃取液蒸发的溶剂经过溶剂冷凝器7冷凝，再通过压缩机8 将溶剂压缩液化，液态的溶剂流回溶剂罐1继续使用； (4)步骤（3)分离溶剂后打开分离罐6下的阀门回收萃取物橡胶籽油64. lg，即得率为 21. 37% (见图 1、2)。
[0011] 实施例2:本亚临界萃取制备橡胶籽油的方法，具体操作如下： (1) 橡胶籽脱壳得到橡胶籽后，将橡胶籽置于70°C下干燥后粉碎，获得的橡胶籽粉；取 3〇〇g橡胶籽粉置于亚临界萃取设备萃取罐中并加入丁烷，料液比1:2. 5,萃取温度30°C，压 力为0· 35Mpa，提取次数1次，提取时间为55分钟； (2) 萃取完成后，通过压力控制阀将萃取液导入分离罐，切换压力控制阀抽真空至压力 为零使溶剂丁烷不断汽化分离； (3) 在步骤（2)分离后经过压缩冷凝后液化，液态的丁烷流回溶剂罐继续使用； (4) 步骤（3)分离溶剂后打开分离罐下的阀门回收萃取物橡胶籽油57. 3g，即得率为 19. 10%〇
[0012] 实施例3:本亚临界萃取制备橡胶籽油的方法，具体操作如下： (1) 橡胶籽脱壳后，得到橡胶籽仁，放置于70°C下干燥并粉碎，获得的橡胶籽粉，取 3〇〇g橡胶籽粉置于亚临界萃取设备萃取罐中并加入丁烷，料液比1:3,萃取温度45°C，压力 为0. 6Mpa，连续提取3次，每次提取时间为25分钟； (2) 萃取完成后，通过压力控制阀萃取液导入分离罐，切换压力控制阀抽真空至压力为 零使溶剂丁烷不断汽化分离； (3) 在步骤（2)溶剂经过压缩冷凝后液化，液态的丁烷流回溶剂罐继续使用； (4) 步骤（3)分离溶剂后打开分离罐下的阀门回收萃取物橡胶籽油66. 3g，即得率为 22. 3%〇
[0013] 以上实施例所得橡胶籽油色谱检测参照现行国家标准：《GBT 17377-2008 ;动植 物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱-质谱分析》，检测总离子分析图如图3,总脂肪酸含量如表 1〇
[0014] 表1实施例3中的总脂肪酸分析结果
【主权项】
1. 一种亚临界萃取制备橡胶籽油的方法，其特征在于按如下步骤进行： (1)将新鲜橡胶籽干燥脱壳，得到干橡胶籽仁后粉碎得到橡胶籽粉； (2 )将步骤（1)的橡胶籽粉置于亚临界萃取设备萃取罐中，按橡胶籽粉和溶剂的质量体 积比为1:1-1:3的比例加入溶剂，在萃取温度30-50°C、压力为0. 35-0. 6Mpa，连续提取1-4 次，每次时间25-55分钟； (3) 在步骤（2)萃取完成后，放料，通过阀门切换用柱塞栗将萃取液导入分离罐，抽真空 至压力为零，使溶剂不断汽化与被萃取物分离，得到萃取物橡胶籽油； (4) 物料和萃取物中的溶剂蒸发后的气体，经过压缩冷凝后液化，液态的溶剂流回溶剂 罐继续使用。2. 根据权利要求1所述的亚临界萃取制备橡胶籽油的方法，其特征在于：溶剂为丁烷。
【专利摘要】本发明公开一种亚临界萃取制备橡胶籽油的方法，该方法采用亚临界流体丁烷萃取得到橡胶籽油，该方法提取橡胶籽油效率高，萃取溶剂可回收率高，物料和油脂中溶剂残留低，且油中不会残留氰化物；获得油脂中不饱和脂肪酸相对含量可高达84.32%，饱和脂肪酸15.68%，油脂营养价值高，且工业成本低，可适用于大规模的生产。
【IPC分类】C11B1/04, C11B1/10, C11B3/00
【公开号】CN105385501
【申请号】CN201510745779
【发明人】邓先余, 陈晗, 国洪旭, 门文卉, 林连兵, 郭军
【申请人】昆明理工大学
【公开日】2016年3月9日
【申请日】2015年11月6日