一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现象解决方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种乳化现象解决方法，具体涉及一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现 象解决方法，属于化工领域。
【背景技术】
[0002] 全氟聚醚是一种高分子聚合物，常温下为油状液体。由于全氟聚醚链中所有C-H 都被C-F取代，使得全氟聚醚具有优异的热稳定性、耐氧化性、化学惰性、绝缘性等优异的 性能，而被广泛应用于润滑油、润滑脂、真空栗油、磁介质流体等领域。要得到最终能使用的 全氟聚醚油，首先要合成全氟聚醚酰氟，然后将酰氟水解得到相应的全氟聚醚羧酸，最后将 全氟聚醚羧酸氟化得全氟聚醚油。目前合成全氟聚醚酰氟的方法在许多专利中都有报道， 如US3660315,US3665041都详细介绍了全氟聚醚酰氟的合成，但是很少有专利提到全氟聚 醚酰氟的水解，US3242218提到了一种全氟聚醚酰氟水解的过程，但是对水解过程中出现的 乳化现象未做任何说明。在实际生产过程中乳化现象的出现会大大延长生产时间，提高生 产成本，降低生产效率。
【发明内容】
[0003] 本发明为了解决全氟聚醚酰氟水解过程中乳化现象的问题，进而提出一种全氟聚 醚酰氟水解过程乳化现象解决方法。
[0004] 本发明为解决上述问题采取的技术方案是：本发明的具体步骤如下：
[0005] 步骤一、将全氟聚醚酰氟Rf-C0F溶解在含氟溶剂中；
[0006] 步骤二、加入蒸馏水室温搅拌，使全氟聚醚酰氟水解成全氟聚醚羧酸；
[0007] 步骤三、加入氟碳醇就可以破坏全氟聚醚酰氟水解过程中出现的乳化层，使水层 和有机层完全分开。
[0008] 本发明的有益效果是：1、本发明解决了全氟聚醚酰氟水解时出现的乳化现象，增 加了产品收率，提高了生产效率。
【具体实施方式】
【具体实施方式】 [0009] 一：本实施方式所述一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现象解决方法 的具体步骤如下：
[0010] 步骤一、将全氟聚醚酰氟Rf-C0F溶解在含氟溶剂中；
[0011] 步骤二、加入蒸馏水室温搅拌，使全氟聚醚酰氟水解成全氟聚醚羧酸；
[0012] 步骤三、加入氟碳醇就可以破坏全氟聚醚酰氟水解过程中出现的乳化层，使水层 和有机层完全分开。
[0013]
0-100。其它组成及连接关系与【具体实施方式】一相同。
【具体实施方式】 [0014] 三：本实施方式所述一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现象解决方 法，其特征在于：氟碳醇选自三氟乙醇，四氟丁醇，四氟丙醇，六氟异丙醇等既含氟又能溶于 水的氟碳醇。其它组成及连接关系与一相同。
【具体实施方式】 [0015] 四：本实施方式所述一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现象解决方法 的氟碳醇为六氟异丙醇。其它组成及连接关系与三相同。
【具体实施方式】 [0016] 五：本实施方式所述一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现象解决方法 的全氟聚醚酰氟与含氟溶剂的比为1 : 1-1 : 10。其它组成及连接关系与一 相同。
【具体实施方式】 [0017] 六：本实施方式所述一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现象解决方法 的全氟聚醚酰氟与含氟溶剂的比为1 : 2。其它组成及连接关系与五相同。
【具体实施方式】 [0018] 七：本实施方式所述一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现象解决方法 的加入的蒸馏水与全氟聚醚酰氟的比为1 : 1-1 : 10。其它组成及连接关系与具体实施方 式一相同。
[0019]
【具体实施方式】八：本实施方式所述一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现象解决方法 的加入的蒸馏水与全氟聚醚酰氟的比为1 : 4。其它组成及连接关系与【具体实施方式】七相 同。
【具体实施方式】 [0020] 九：本实施方式所述一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现象解决方法 的氟碳醇与含氟溶剂的比为1 : 1-1 : 10。其它组成及连接关系与一相同。
【具体实施方式】 [0021] 十：本实施方式所述一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现象解决方法 的氟碳醇与含氟溶剂的比为1 : 3。其它组成及连接关系与九相同。
[0022] 实施例一：
[0023] 将50g全氟聚醚酰氟Rf-C0F(其中所述的全氟聚醚酰氟中Rf为
η=30)溶于100ml三氯三氟乙烷（CFC-113)中，磁力搅拌使其完 全溶解，然后加入12ml蒸馏水继续磁力搅拌使全氟聚醚酰氟水解成全氟聚醚羧酸，搅拌2 小时后停止搅拌，会发现有机层与水层间有厚厚的一层乳化层，然后加入35ml六氟异丙醇 并轻微搅拌3分钟，停止搅拌后有机层与水层分层完全，中间没有乳化层。取出有机层，减 压除去溶剂后得到全氟聚醚酰氟Rf-C00H(其中所述的Rf为
η= 30)，收率为99%。
[0024]其中原料全氟聚醚酰氟Rf_C0F(其中所述的全氟聚醚酰氟中Rf为
η= 30)的合成可以为：以六氟环氧丙烷为原料，在催化剂和溶剂 9： 存在下反应制得六氟环氧丙烷寡聚物（聚合度为0-100)的混合物，不同的催化剂反应体 系可以得到不同比例的聚合体混合物，再经过分离提纯得到相应的纯物质。本实施例中可 以采用二乙二醇二甲醚为溶剂、氟化钾为催化剂，Rf-COF(其中所述的全氟聚醚酰氟中Rf为
η= 30)产率达到90%。
[0025] 实施例二：
[0026] 将50g全氟聚醚酰氟Rf-C0F(其中所述的全氟聚醚酰氟中Rf为
η= 30)溶于200ml三氯三氟乙烷（CFC-113)中，磁力搅拌使其完 全溶解，然后加入50ml蒸馏水继续磁力搅拌使全氟聚醚酰氟水解成全氟聚醚羧酸，搅拌2 小时后停止搅拌，会发现有机层与水层见有厚厚的一层乳化层，然后加入50ml六氟异丙醇 并轻微搅拌10分钟，停止搅拌后有机层与水层分层完全分层，没有乳化层。取出有机层，减
压除去溶剂后得到全氟聚醚酰氟Rf-C00H(其中所述的Rf为 η= -，： 30)，收率为98%。
[0027] 以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技 术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修 改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现象解决方法，其特征在于：所述一种全氟聚醚酰 氟水解过程乳化现象解决方法的具体步骤如下： 步骤一、将全氟聚醚酰氟Rf-COF溶解在含氟溶剂中； 步骤二、加入蒸馏水室温搅拌，使全氟聚醚酰氟水解成全氟聚醚羧酸； 步骤三、加入氟碳醇就可以破坏全氟聚醚酰氟水解过程中出现的乳化层，使水层和有 机层完全分开。2. 根据权利要求1所述一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现象解决方法，其特征在于： 全氟聚醚酰氟中Rf为其中η = 0-100。3. 根据权利要求1所述一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现象解决方法，其特征在于： 氟碳醇选自三氟乙醇，四氟丁醇，四氟丙醇，六氟异丙醇等既含氟又能溶于水的氟碳醇。4. 根据权利要求3所述一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现象解决方法，其特征在于： 氟碳醇为六氟异丙醇。5. 根据权利要求1所述一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现象解决方法，其特征在于： 全氟聚醚酰氟与含氟溶剂的比为1 : 1-1 : 10。6. 根据权利要求5所述一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现象解决方法，其特征在于： 全氟聚醚酰氟与含氟溶剂的比为1 : 2。7. 根据权利要求1所述一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现象解决方法，其特征在于： 加入的蒸馏水与全氟聚醚酰氟的比为1 : 1-1 : 10。8. 根据权利要求7所述一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现象解决方法，其特征在于： 加入的蒸馏水与全氟聚醚酰氟的比为1 : 4。9. 根据权利要求1所述一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现象解决方法，其特征在于： 氟碳醇与含氟溶剂的比为1 : 1-1 : 10。10. 根据权利要求9所述一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现象解决方法，其特征在于： 氟碳醇与含氟溶剂的比为1 : 3。
【专利摘要】一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现象解决方法，它涉及一种乳化现象解决方法，具体涉及一种全氟聚醚酰氟水解过程乳化现象解决方法。本发明为了解决全氟聚醚酰氟水解过程中乳化现象的问题。本发明的具体步骤为：步骤一、将全氟聚醚酰氟Rf-COF溶解在含氟溶剂中；步骤二、加入蒸馏水室温搅拌，使全氟聚醚酰氟水解成全氟聚醚羧酸；步骤三、加入氟碳醇就可以破坏全氟聚醚酰氟水解过程中出现的乳化层，使水层和有机层完全分开。本发明属于化工领域。
【IPC分类】C08G65/30
【公开号】CN105418908
【申请号】CN201511033748
【发明人】徐雅硕, 张志君, 王博
【申请人】天津市长芦化工新材料有限公司
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2015年12月31日