一种微珠及其制备方法和应用_4

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控制均质机的转速为6000转/分,进行15秒的分散,得到初乳液;所述聚己内酯和聚乙二醇的共聚物的制备方法为:以聚乙二醇为引发剂,以辛酸亚锡为催化剂,通过己内酯的开环聚合反应制备得到聚己内酯和聚乙二醇的共聚物。
[0094]将所述初乳液倒入膜乳化机中反复压过孔径为30μπι的微孔膜,得到粒径均一的乳液;将所述乳液倒入800mL的质量浓度为0.9 %的NaCl水溶液中进行液滴固化,得到聚己内酯聚乙二醇共聚物球形微珠。
[0095]对本发明实施例6制备得到的聚己内酯聚乙二醇共聚物球形微珠进行扫描电镜测试,测试结果如图5所示,图5为本发明实施例6制备得到的聚己内酯聚乙二醇共聚物球形微珠的扫描电镜图片,由图5可知,本发明实施例6制备得到的聚己内酯聚乙二醇共聚物球形微珠具有良好的球形结构。
[0096]按照上述技术方案所述的方法,测试本发明实施例6制备得到的聚己内酯聚乙二醇共聚物球形微珠对皮肤的刺激性,测试结果为,本发明实施例6制备得到的聚己内酯聚乙二醇共聚物球形微珠质感柔和、刺激性较小、皮肤的舒适度较高。
[0097]实施例7
[0098]将质量比为3:1:1的二异氰酸酯、聚乙二醇和聚己内酯溶于四氢呋喃中,向得到的溶液中加入100yL的二丁基二月桂酸锡后搅拌30min,得到预聚物;
[0099]将所述预聚物加入到质量浓度为0.lg/L的聚乙烯醇水溶液中,以400转/分的速度磁力搅拌6h后将温度升至50°C使溶剂挥发掉,得到聚己内酯聚乙二醇聚氨酯共聚物球形微珠。
[0100]按照上述技术方案所述的方法,测试本发明实施例7制备得到的聚己内酯聚乙二醇聚氨酯球形微珠对皮肤的刺激性,测试结果为,本发明实施例7制备得到的聚己内酯聚乙二醇聚氨酯球形微珠质感柔和、刺激性较小、皮肤的舒适度较高。
[0101]实施例8
[0102]在100mL干燥的单口烧瓶中,加入0.2g的六氯环三磷酯、0.43g的4,4,-二羟基二苯砜和70mL的乙腈,充分搅拌后在功率100W、40KHz的超声震荡条件下加入lmL的三乙胺后密封烧瓶,在室温下进行lOmin的反应,得到乳白色混合溶液;
[0103]将得到的乳白色混合溶液进行离心分离,将分离得到的固体物质洗涤,得到聚膦腈球形微珠。
[0104]按照上述技术方案所述的方法,测试本发明实施例8制备得到的聚膦腈球形微珠对皮肤的刺激性,测试结果为,本发明实施例8制备得到的聚膦腈球形微珠质感柔和、刺激性较小、皮肤的舒适度较高。
[0105]实施例9
[0106]将10mL质量浓度为0.lmol/L的胶原醋酸溶液滴入到40mL的液体石蜡中,所述液体石蜡中含有ο.5g的Span-80,搅拌后得到W/Ο型乳液;将得到的乳液放入冰水浴中以500转/分的速度搅拌40min后用lOOmL的异丙醇稀释lOmin,向得到的稀释液中加入0.5mL的戊二醛进行lOmin的固化,得到胶原球形微珠。
[0107]按照上述技术方案所述的方法,测试本发明实施例9制备得到的胶原球形微珠对皮肤的刺激性,测试结果为,本发明实施例9制备得到的胶原球形微珠质感柔和、刺激性较小、皮肤的舒适度较高。
[0108]实施例10
[0109]将5mL的质量浓度为15%的明胶溶液加入到25mL的液体石蜡中以500转/分的速度搅拌lOmin后降温至0°C,所述液体石蜡中含有质量浓度为0.8 %的Span-80;将降温后的产物用101^的丙酮进行311^11的脱水,向脱水后的产物中加入0.11^的质量浓度为2.5%的戊二醛水溶液中进行3min的预固化,将预固化后的产物用丙酮进行清洗,除去残留的石蜡,向清洗后的产物中加入质量浓度为2.5%的戊二醛水溶液中在4°C下静置24小时,得到明胶球形微珠。
[0110]按照上述技术方案所述的方法,测试本发明实施例10制备得到的明胶球形微珠对皮肤的刺激性,测试结果为,本发明实施例10制备得到的明胶球形微珠质感柔和、刺激性较小、皮肤的舒适度较高。
[0111]实施例11
[0112]将10mL的质量浓度为10%的壳聚糖水溶液加热至70°C,将加热后的产物和10g的娃油在7 0°C下混合,所述娃油中含有1.3g的Span-80和0.3g的Tween-80,将得到的混合物边搅拌边冷却到室温;向冷却后的产物中加入200mL的石油醚,以500转/分的速度搅拌lOmin后静置2h;从静置后的产物中分离出沉淀物,向分离沉淀物后剩余的溶液中加入5mL的质量浓度为lmo 1/L的乙酸乙酯溶液进行3h的反应,向得到的反应产物中加入200mL的无水乙醇进行4h的陈化,得到壳聚糖球形微珠。
[0113]按照上述技术方案所述的方法,测试本发明实施例11制备得到的壳聚糖球形微珠对皮肤的刺激性,测试结果为,本发明实施例11制备得到的壳聚糖球形微珠质感柔和、刺激性较小、皮肤的舒适度较高。
[0114]实施例12
[0115]将10mL的质量浓度为10%的葡聚糖溶液和0.lg聚丙烯酸混合后加热至70°C,将得到的混合物和lOOmL的二甲基硅油在70°C下进行12h的混合,所述二甲基硅油中含有1.3g的Span-80和0.3g的Tween-80;将得到的混合产物以500转/分的速度搅拌冷却至室温,得到沉淀物;将得到的沉淀物用正己烷清洗,除去沉淀物中的二甲基硅油,得到葡聚糖球形微珠。
[0116]按照上述技术方案所述的方法,测试本发明实施例12制备得到的葡聚糖球形微珠对皮肤的刺激性,测试结果为,本发明实施例12制备得到的葡聚糖球形微珠质感柔和、刺激性较小、皮肤的舒适度较高。
[0117]实施例13
[0118]将lOOOmL的质量浓度为0.5%的壳聚糖溶液和10g的碳酸氢铵进行反应,得到可溶的壳聚糖氨基甲酸盐,将20g壳聚糖氨基甲酸盐和20g的透明质酸混合,得到混合溶液;
[0119]将所述混合溶液在喷雾干燥器中进行喷雾干燥,得到壳聚糖和透明质酸的共混物球形微珠,所述喷雾干燥的具体工艺条件为:喷雾干燥器进口温度为110°C,出口温度为65°C,进料速度为3mL/min,空气流量为400L/h。
[0120]按照上述技术方案所述的方法,测试本发明实施例13制备得到的壳聚糖和透明质酸的共混物球形微珠对皮肤的刺激性,测试结果为,本发明实施例13制备得到的壳聚糖和透明质酸的共混物球形微珠质感柔和、刺激性较小、皮肤的舒适度较高。
[0121]实施例14
[0122]将180mL的质量浓度为0.5%的海藻酸钠溶液在喷雾干燥器中进行喷雾干燥,得到海藻酸钠球形微珠,所述喷雾干燥的具体工艺条件为:喷雾干燥器进口温度为110°C,出口温度为65°C,进料速度为3mL/min,空气流量为400L/h。
[0123]按照上述技术方案所述的方法,测试本发明实施例14制备得到的海藻酸钠球形微珠对皮肤的刺激性,测试结果为,本发明实施例14制备得到的海藻酸钠球形微珠质感柔和、刺激性较小、皮肤的舒适度较高。
[0124]实施例15
[0125]将5mL的质量浓度为15%的淀粉溶液加入到25mL的液体石蜡中以500转/分的速度搅拌lOmin后降温至0°C,所述液体石蜡中含有质量浓度为0.8%的Span-80;向降温后的产物中加入10mL的丙酮进行3min的脱水;向脱水后的产物中加入0.lmL的质量浓度为25 %的戊二醛水溶液进行预固化;将预固化的产物用丙酮清洗去除其中的石蜡;向清洗后的产物中加入质量浓度为2.5%的戊二醛溶液后在4°C下静置24小时,得到淀粉球形微珠。
[0126]按照上述技术方案所述的方法,测试本发明实施例15制备得到的淀粉球形微珠对皮肤的刺激性,测试结果为,本发明实施例15制备得到的淀粉球形微珠质感柔和、刺激性较小、皮肤的舒适度较高。
[0127]实施例16
[0128]将180mL的质量浓度为5%的羧甲基纤维素钠的乙醇溶液在喷雾干燥器中进行喷雾干燥,得到羧甲基纤维素钠球形微珠,所述喷雾干燥的具体工艺条件为:喷雾干燥器进口温度为120°C,出口温度为50°C,进料速度为10mL/min,空气流量为400L/h。
[0129]按照上述技术方案所述的方法,测试本发明实施例16制备得到的羧甲基纤维素钠球形微珠对皮肤的刺激性,测试结果为,本发明实施例16制备得到的羧甲基纤维素钠球形微珠质感柔和、刺激性较小、皮肤的舒适度较高。
[0130]实施例17
[0131]37°C的条件下,在聚乙烯塑料烧杯中依次加入700mL的去离子水、11.994g的NaCl、
0.5258的恥》:03、0.3368的1((:1、0.3428的1(2册04.3H20、0.458g的MgCl2.6H20、0.417g的CaCl2和0.107g的Na2S04,将上述物质配置成均一的溶液;用9.086g的(CH2OH)3CNH2和6mL的盐酸调节得到的溶液
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