一种用于聚芳硫醚类树脂生产溶剂回收轻组分分离工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属于有机高分子材料领域，涉及一种用于聚芳硫醚类树脂生产溶剂回收轻 组分分离工艺，特别是涉及到聚芳硫醚(PAS)类树脂(有机高分子材料，如聚芳硫醚、聚芳硫 醚砜、聚芳硫醚酮等）中树脂生产溶剂回收系统轻组分分离而进一步回收溶剂NMP的一种工 艺流程。
【背景技术】
[0002] 在聚芳硫醚类树脂的生产中，缩聚反应要使用极性有机溶剂N-甲基吡咯烷酮(简 称匪P)作为溶剂，而且在生产过程中会副产出主要为氯化钠的盐类，且生产过程中的各种 添加剂、助剂、催化剂也为盐类，生产过程中还要使用到水，这些盐类就溶解在NMP-水的混 合溶剂中；反应过程中会生成副产物、分子量不足的低聚物(又称齐聚物）、还有未反应的原 料、溶剂匪P分解后的产物、过滤装置未能收集的细颗粒树脂等，这些物质也同样溶解或悬 浮在混合溶剂中。
[0003]缩聚所使用溶剂NMP，是循环使用的，需要进行回收使用，也就是把NMP从溶解着各 类盐、齐聚物、未反应原料、树脂、分解产物、副反应产物等的混合溶剂中分离出来;这个分 离系统称作溶剂回收系统。
[0004]国内外溶剂回收的主要工艺都是采用精馏技术，采用精馏塔对混合溶剂进行分 离。溶剂NMP在使用和回收过程中，不断地接触高温而氧化分解，从而形成一种四碳二元酸， 该酸的沸点在脱轻塔和成品塔的操作压力下与溶剂NMP的沸点相近，因而不容易进行分离。 这种杂质混在溶剂NMP中，随着NMP循环使用的次数的增加而累积，达到一定浓度后，就会和 缩聚原料发生反应，生成另一种树脂，存在于目标产品聚芳硫醚中，成为杂质，影响产品品 质。这就导致溶剂NMP使用一段时间后，品质恶劣，严重影响产品质量而溶剂报废。
[0005]国内目前的溶剂回收装置均未对此四碳二元酸进行分离，溶剂隔一定时期就需要 更换，因而单位树脂产品的溶剂NMP消耗增大。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是提供一种从聚芳硫醚类树脂的生产中的轻组分中分离回收其中 NMP，以减少有害物质的排放的用于聚芳硫醚类树脂生产溶剂回收轻组分分离工艺。
[0007]本发明的技术方案如下： 发明原理:本发明利用聚芳硫醚类树脂的生产中轻组分分离塔对含有较多二元酸的脱 轻塔塔顶采出物进行分离，其实质是分离该采出物中的NMP，返回脱轻塔再次蒸馏，而轻组 分分离塔的采出物则是杂质。
[0008]当循环使用的溶剂中累积的二元酸达到一定浓度(0.5wt%)后，调整脱轻塔的工艺 操作指标，即提高脱轻塔塔顶温度，使此二元酸随脱轻塔塔顶的采出液中被采出，此时，溶 剂中的NMP也有很大一部分被采出，如果此采出液(轻组分，含未反应的原料对二氯苯，少量 水，部分NMP和二元酸，以及其它不明成分的沸点介于水和匪P之间的各种物质)被废弃，则 增加了NMP的损耗。所以对其进行分离，回收NMP。沸点比NMP高的杂质组分则进入成品塔釜 残之中，目前没有发现有影响目标树脂质量的此类物质。
[0009] 发明方案:将聚芳硫醚类树脂的生产中的沸点介于水和NMP之间的轻组分累计收 集到一个槽中，槽满后即进行轻组分的分离，分离利用一个精馏塔，采用体积比1:20的大回 流比，对沸点接近的各种组分进行精馏，将沸点低于NMP的组分从混合物中分离出去，剩余 的液体再回到脱轻塔，作为物料继续使用。
[0010] 本流程使用的设备，见下表： 轻组分分离流程设备一览表：
轻组分分离的步骤： 1. 收料 A向轻组分-NMP储槽内加水，形成液封，即可以收料； B当化验对二氯苯中NMP浓度达到一定程度(lwt%)时，进行收料； C当轻组分-NMP储槽内的轻组分一一NMP混合物累积到设定量时开始轻组分分离； D对轻组分-NMP储槽内的轻组分--NMP混合物进行加热； 2. 送料 A按程序启动轻组分分离塔真空栗(P0614F); B当系统内的真空度达到一定水平后，可以向轻组分分离塔内送轻组分一一匪P混合 物； C当轻组分-NMP储槽内的轻组分一一NMP混合物熔化后，可以送料； D启动轻组分栗； E向轻组分分离塔内送轻组分一一NMP混合物； F向轻组分分离塔顶冷凝器内送入冷却水； 3. 轻组分分呙 A当轻组分分离塔内轻组分一一NMP混合物达到规定液位后，开启轻组分分离塔循环 栗； B向轻组分分离塔底再沸器内送入加热蒸汽； C轻组分一一NMP混合物部分汽化，进入轻组分分离塔内进行分离，部分气体冷凝回 流，部分气体进入轻组分分离塔顶冷凝器内，冷却为冷凝液； D冷凝液进入轻组分分离塔气液分离器内，进行冷凝液和不凝气的分离； F不凝气通过轻组分分离塔真空栗缓冲罐进入到轻组分分离塔真空栗后排到尾气回 收装置； G冷凝液初始时全部回流，化验其中成分，当其中的NMP达到设定浓度时，进入到轻组 分储槽内； 4.粗NMP回收 A轻组分-NMP储槽内的轻组分一一NMP混合物输全部输送至轻组分分离塔内后，关闭 阀门； B停止轻组分-NMP储槽的加热蒸汽； C按程序关闭轻组分栗； D当轻组分分离塔不再有轻组分蒸出时，停止真空栗，并通入氮气； E停止轻组分分离塔底再沸器的加热蒸汽； F停止轻组分分离塔循环栗； G待系统内压力恢复到大气压时，停止轻组分分离塔顶冷凝器的冷却水； Η将轻组分分尚塔气液分尚器内残余液体放入轻组分储槽内； I按程序开启NMP回流栗； J将轻组分分离塔内液体送到脱轻塔内； K当轻组分分离塔内液体全部输送完后，按程序停止NMP回流栗。
[0011]本发明的优点是:从聚芳硫醚类树脂的生产中的轻组分中分离回收了其中的NMP， 减少了有害物质的排放，保护了环境。
【具体实施方式】[0012] 实施例1 本发明应用于3000吨/年聚苯硫醚生产装置溶剂回收系统的轻组分分离： 注:聚苯硫醚是聚芳硫醚类树脂的一种。
[0013] 溶剂回收轻组分分离工艺控制指标：
生产过程中一直运行正常，达到了分离轻组分回收其中NMP的目的，循环使用的NMP各 种杂质符合规定。
【主权项】
1. 一种用于聚芳硫醚类树脂生产溶剂回收轻组分分离工艺，其特征是:将聚芳硫醚类 树脂的生产中的沸点介于水和NMP之间的轻组分累计收集到一个槽中，槽满后即进行轻组 分的分离，分离利用一个精馏塔，采用体积比1:20的大回流比，对沸点接近的各种组分进行 精馏，将沸点低于NMP的组分从混合物中分离出去，剩余的液体再回到脱轻塔，作为物料继 续使用。
【专利摘要】本发明涉及一种用于聚芳硫醚类树脂生产溶剂回收轻组分分离工艺，其特征是：将聚芳硫醚类树脂的生产中的沸点介于水和NMP之间的轻组分累计收集到一个槽中，槽满后即进行轻组分的分离，分离利用一个精馏塔，采用体积比1:20的大回流比，对沸点接近的各种组分进行精馏，将沸点低于NMP的组分从混合物中分离出去，剩余的液体再回到脱轻塔，作为物料继续使用。其优点是：从聚芳硫醚类树脂的生产中的轻组分中分离回收了其中的NMP，减少了有害物质的排放，保护了环境。
【IPC分类】C07D207/267
【公开号】CN105439935
【申请号】CN201510743857
【发明人】马志强, 祁世明
【申请人】包头市汇智工程咨询有限责任公司
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年11月5日