一种膨胀型磷、氮阻燃剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于膨胀型阻燃剂技术领域。具体涉及一种膨胀型含磷、氮阻燃剂的制备 方法。
【背景技术】
[0002] 随着高分子材料的迅猛发展，其产品被应用于日常生活中的各个领域，但同时由 于高分子材料易燃等特性也会带来火灾隐患，使得火灾的危害在我们的生活中日益突显。 因此制备无卤、低烟、低毒的环保型阻燃剂显得尤为重要，其中最引人关注的就是有关磷、 氮的膨胀型阻燃剂，具有广阔的应用前景。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种膨胀型磷、氮阻燃剂及其制备方法，该方法制备的膨 胀型阻燃剂含有磷、氮两种阻燃元素，具有低烟、低毒等特点，阻燃效率高，是一种环保型阻 燃剂。该阻燃剂可应用于多种聚合物，以提高其阻燃性能。
[0004] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的： 一种膨胀型磷、氮阻燃剂及其制备方法，制备原料包括:吗啡啉二氯膦酰胺和间苯二甲 胺，该聚合物结构式如下： 式中η为1~100的正整数。
[0005] -种膨胀型含磷、氮阻燃剂的制备方法，该阻燃剂的合成方法为:将吗啡啉二氯膦 酰胺与间苯二甲胺在惰性气体保护下反应一定时间，产物经过滤、洗涤、干燥等处理，得到 最终产物。上述过程用化学反应式表示为： 所述的一种膨胀型磷、氮阻燃剂制备方法，所述的反应在采用甲苯、二氯甲烷、乙腈、四 氢呋喃和氯仿中的任意一种溶剂或其任意比例的混合物条件下进行。
[0006] 所述的一种膨胀型磷、氮阻燃剂制备方法，所述的吗啡啉二氯膦酰胺与间苯二甲 胺的摩尔比1:1.0~1:2.0。
[0007] 所述的一种膨胀型磷、氮阻燃剂制备方法，所述的反应温度为0~100°C。
[0008] 所述的一种膨胀型磷、氮阻燃剂制备方法，所述的反应时间为3~15h。
[0009] 所述的一种膨胀型磷、氮阻燃剂制备方法，所述的洗涤溶剂为乙腈、二氯甲烷、氯 仿和甲苯中的任意一种或其任意比例的混合物。
[0010] 所述的一种膨胀型磷、氮阻燃剂制备方法，所述的干燥温度为30~100°C。
[0011] 本发明的优点与效果是： 1、本发明提供的聚合物型阻燃剂含有磷、氮两种阻燃元素，具有低烟、低毒等特点，阻 燃效率高，是一种环保型阻燃剂。
[0012] 2、本发明的制备方法简单，便于控制。
[0013] 3、本发明所制得的含磷、氮的阻燃剂用途广泛，可应用于多种聚合物，以提高其阻 燃性能。
【附图说明】
[0014]图1为本发明聚合物结构式； 图2为本发明制备过程化学反应式。
【具体实施方式】
[0015] 下面通过具体的实例对本发明进行详细说明。
[0016] 实例 1: 在装有磁力搅拌器、回流冷凝管、温度计、恒压滴液漏斗、氮气导入管和尾气吸收装置 的250ml三口瓶中，加入17.424g吗啡啉和10.119g三乙胺作缚酸剂，加入50ml二氯甲烷作溶 剂，将15.330g三氯氧磷加入到100ml恒压滴液漏斗中，再加入10ml二氯甲烷稀释，反应在冰 浴中进行，滴加结束后，在室温下继续反应3h，在进行过滤、洗涤，减压蒸馏得到中间体吗啡 啉二氯磷酰胺。
[0017] 在装有磁力搅拌器、回流冷凝管、温度计、恒压滴液漏斗、氮气导入管和尾气吸收 装置的l〇〇ml三口瓶中，加入10.200g吗啡啉二氯磷酰胺和40ml二氯甲烷，在恒压滴液漏斗 中加入6.809g间苯二甲胺，加入10ml二氯甲烷稀释。在10°C下滴加2h，滴加结束后升温至室 温继续反应5h。过滤、洗涤、干燥得到最终产物。
[0018] 实例2: 其中中间体吗啡啉二氯磷酰胺的合成方法同实例1。
[0019] 在装有磁力搅拌器、回流冷凝管、温度计、恒压滴液漏斗、氮气导入管和尾气吸收 装置的l〇〇ml三口瓶中，加入10.200g吗啡啉二氯磷酰胺和40ml二氯甲烷，在恒压滴液漏斗 中加入6.809g间苯二甲胺，加入10ml二氯甲烷稀释。在10°C下滴加3h，滴加结束后升温至室 温继续反应5h。过滤、洗涤、干燥得到最终产物。
[0020] 实例3: 其中中间体吗啡啉二氯磷酰胺的合成方法同实例1。
[0021] 在装有磁力搅拌器、回流冷凝管、温度计、恒压滴液漏斗、氮气导入管和尾气吸收 装置的l〇〇ml三口瓶中，加入10.200g吗啡啉二氯磷酰胺和30ml二氯甲烷，在恒压滴液漏斗 中加入6.809g间苯二甲胺，加入10ml二氯甲烷稀释。在10°C下滴加2h，滴加结束后升温至室 温继续反应6h。过滤、洗涤、干燥得到最终产物。
[0022] 实例4: 其中中间体吗啡啉二氯磷酰胺的合成方法同实例1。
[0023] 在装有磁力搅拌器、回流冷凝管、温度计、恒压滴液漏斗、氮气导入管和尾气吸收 装置的l〇〇ml三口瓶中，加入10.200g吗啡啉二氯磷酰胺和40ml二氯甲烷，在恒压滴液漏斗 中加入8.171g间苯二甲胺，加入10ml二氯甲烷稀释。在20°C下滴加2h，滴加结束后升温至室 温继续反应5h。过滤、洗涤、干燥得到最终产物。
[0024] 实例5: 其中中间体吗啡啉二氯磷酰胺的合成方法同实例1。
[0025] 在装有磁力搅拌器、回流冷凝管、温度计、恒压滴液漏斗、氮气导入管和尾气吸收 装置的l〇〇ml三口瓶中，加入10.200g吗啡啉二氯磷酰胺和40ml二氯甲烷，在恒压滴液漏斗 中加入6.809g间苯二甲胺，加入10ml二氯甲烷稀释。在30°C下滴加2h，滴加结束后升温至室 温继续反应5h。过滤、洗涤、干燥得到最终产物。
[0026] 实例6: 其中中间体吗啡啉二氯磷酰胺的合成方法同实例1。
[0027] 在装有磁力搅拌器、回流冷凝管、温度计、恒压滴液漏斗、氮气导入管和尾气吸收 装置的l〇〇ml三口瓶中，加入10.200g吗啡啉二氯磷酰胺和40ml二氯甲烷，在恒压滴液漏斗 中加入6.809g间苯二甲胺，加入10ml二氯甲烷稀释。在10°C下滴加2h，滴加结束后升温至室 温继续反应6h。过滤、洗涤、干燥得到最终产物。
[0028] 实例7: 其中中间体吗啡啉二氯磷酰胺的合成方法同实例1。
[0029] 在装有磁力搅拌器、回流冷凝管、温度计、恒压滴液漏斗、氮气导入管和尾气吸收 装置的l〇〇ml三口瓶中，加入10.200g吗啡啉二氯磷酰胺和40ml二氯甲烷，在恒压滴液漏斗 中加入6.809g间苯二甲胺，加入10ml二氯甲烷稀释。在10°C下滴加2h，滴加结束后升温至室 温继续反应7h。过滤、洗涤、干燥得到最终产物。
【主权项】
1. 一种膨胀型磷、氮阻燃剂，其特征在于，所述的膨胀型磷、氮阻燃剂原料包括:吗啡啉 二氯磷酰胺和间苯二甲胺，阻燃剂具有以下结构：式中η为1~100的正整数。2. -种膨胀型磷、氮阻燃剂的制备方法，其特征在于，该阻燃剂的制备方法为:将吗啡 啉二氯膦酰胺与间苯二甲胺在惰性气体保护下反应，产物经过滤、洗涤、干燥处理，得到最 终产物;上述过程用化学反应式表示为：3. 根据权利要求2所述的一种膨胀型磷、氮阻燃剂制备方法，其特征在于，反应在采用 甲苯、二氯甲烷、乙腈、四氢呋喃和氯仿中的任意一种溶剂或其任意比例的混合物条件下进 行。4. 根据权利要求2所述的一种膨胀型磷、氮阻燃剂制备方法，其特征在于，吗啡啉二氯 膦酰胺与间苯二甲胺的摩尔比1:1.0~1:2.0。5. 根据权利要求2所述的一种膨胀型磷、氮阻燃剂制备方法，其特征在于，反应温度为0 ~100°C〇6. 根据权利要求2所述的一种膨胀型磷、氮阻燃剂制备方法，其特征在于，反应时间为3 ~15h〇7. 根据权利要求2所述的一种膨胀型磷、氮阻燃剂制备方法，其特征在于，洗涤溶剂为 乙腈、二氯甲烷、氯仿和甲苯中的任意一种或其任意比例的混合物。8. 根据权利要求2所述的一种膨胀型磷、氮膨胀阻燃剂制备方法，其特征在于，干燥温 度为30~100°C。
【专利摘要】一种膨胀型磷、氮阻燃剂及其制备方法，制备原料包括：吗啡啉二氯膦酰胺和间苯二甲胺，制备该阻燃剂的方法为：将吗啡啉二氯膦酰胺与间苯二甲胺在惰性气体保护下反应一定时间，产物经过滤、洗涤、干燥等处理，得到最终产物。所制得的膨胀型磷、氮阻燃剂具有无卤、低毒等特点，该化合物具有较高的膨胀性和良好的成炭性，可添加应用于多种聚合物，以提高聚合物的阻燃性能。本发明工艺生产条件简单、后处理过程简便，具有良好的发展前景。
【IPC分类】C08G79/02
【公开号】CN105440290
【申请号】CN201510877877
【发明人】梁兵, 刘莹
【申请人】沈阳化工大学
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年12月4日