一种高温下制备六氟乙烷的方法

文档序号:9701736阅读:414来源:国知局
一种高温下制备六氟乙烷的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种高温下制备六氟乙烷的方法,属于氟化工技术领域。
【背景技术】
[0002] 六氟乙烷是一种重要的化工产品,主要用于集成电路蚀刻和清洗、制冷、高介电强 度冷却等。目前制备六氟乙烷的方法有如下几种:
[0003] (1)专利CN00118734.1中,二氟化钴与氟气体接触反应,活化成三氟化钴,在300~ 350°C下通过活化的三氟化钴催化剂将氢氟乙烷转化成全氟乙烷;
[0004] (2)专利CN1165803A中,高温下氟气在稀释剂的存在下与两个碳原子的碳氟氢化 合物反应;
[0005] (3)专利CN1651370中,在氟化催化剂的存在下,六氟乙烷和氯三氟甲烷的混合气 体与氟化氢在200~450°C下反应,以使氯三氟甲烷氟化;
[0006] (4)专利CN103896720A中,活性炭与氟气直接反应制得四氟化碳、六氟乙烷、八氟 丙烷等的混合物,反应产物经过除尘、碱洗、脱水后可获得含六氟乙烷10%~15%的粗品, 然后把粗品混合物进行精馏、分子筛低温吸附脱水,可获得纯度大于99.7%的六氟乙烷;
[0007] (5)专利RU2155179(C1)中,氟气与低温液态四氟乙烯直接反应制得六氟乙烷。 [0008] (6)专利JPH02131438(A)中,在氯氟烷烃稀释剂存在下,氟气与气态四氟乙烯直接 反应制得六氟乙烷。
[0009] 以上方法中,存在不同的问题,如收率低、工艺条件苛刻、反应器价格昂贵、操作危 险性大、所用原料腐蚀性大、反应速度慢、产物浓度低等。尤其是,方法(1)、方法(4)、方法 (5)、方法(6)中,均用到氟气作为原料,危险性大,安全性比较差。

【发明内容】

[0010] 针对现有技术中制备六氟乙烷存在的缺陷,本发明的目的在于提供一种高温下制 备六氟乙烷的方法,所述方法使用的原料安全、操作安全、产物收率高且适合工业化大规模 生产。
[0011] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
[0012] -种高温下制备六氟乙烷的方法,所述方法具体步骤如下:
[0013] 将氟化钴加入反应器中,控制反应器的温度为350~450°C、压力为0.1~0.15MPa, 再加入三氟化氮和氮气的混合气体、五氟乙烷,使气体在氧化钴床层中的空速为0.2~5/ min,反应产物由反应器出来后,得到所述六氟乙烷。
[0014] 三氟化氮与五氟乙烷的流量比为1~2:1,优选1.4~1.7:1。
[0015]氮气与三氟化氮的流量比为10~100:1,优选30~70:1。
[0016]所述反应器温度优选400~430°C。
[0017] 有益效果:
[0018] (1)本发明所述方法以三氟化氮为氟源,在加热的情况下,有少量三氟化氮分解成 氟气和氮气,新生成的氟气立即与五氟乙烷反应生成六氟乙烷与氟化氢,因此,在反应过程 中避免氟气大量的存在;由于三氟化氮分解产生的氟气活性很强,氟气与五氟乙烷反应时 放出大量热量,容易导致五氟乙烷分子碳-碳键断裂,所以要用氮气稀释,降低反应活性。
[0019] (2)本发明所述方法中严格控制反应温度、压力及空速。反应温度过低,反应速度 慢;反应温度高,反应太剧烈,分解产物多。反应压力低,反应速度慢,反应器效率低;反应压 力高,三氟化氮浓度高,反应速度快,五氟乙烷容易分解。空速过小,相同体积的氧化钴床层 产能太低;空速过高,原料转化率过低,产物中杂质浓度高。
[0020] (3)本发明所述方法操作安全、产物收率高、杂质含量少且适于工业化大规模生 产。
【具体实施方式】
[0021] 下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述。
[0022]以下实施例中:
[0023]三氟化氮为工业品,多氟化氮含量小于1 % ;
[0024] 五氟乙烷为工业品,含量大于99.5%;
[0025]六氟乙烷收率:按五氟乙烷转化为六氟乙烷的摩尔百分比进行计算。
[0026]实施例1
[0027]将100L氟化钴加入管式反应器中,控制反应器的温度为350°C、压力为0.15MPa,再 加入流量为1.74L/min的三氟化氮和流量为17.4L/min的氮气的混合气体、流量为0.87L/ min的五氟乙烷,此时,气体在氧化钴床层中的空速为0.2/min,反应产物由反应器出来后, 得到所述六氟乙烷。
[0028]将上述得到的反应产物进行气相色谱分析,分析结果见表1。经计算可得,六氟乙 烷收率为13 %。
[0029]表1反应产物分析结果
[0031] 实施例2
[0032]将100L氟化钴加入管式反应器中,控制反应器的温度为450°C、压力为O.IMPa,再 加入流量为4.9L/min的三氟化氮和流量为490L/min的氮气的混合气体、流量为4.9L/min的 五氟乙烷,此时,气体在氧化钴床层中的空速为5/min,反应产物由反应器出来后,得到所述 六氟乙烷。
[0033]将上述得到的反应产物进行气相色谱分析,分析结果见表2。经计算可得,六氟乙 烷收率为74 %。
[0034]表2反应产物分析结果
[0036]实施例3
[0037]将100L氟化钴加入管式反应器中,控制反应器的温度为430°C、压力为O.IMPa,再 加入流量为3.87L/min的三氟化氮和流量为193.5L/min的氮气的混合气体、流量为2.58/ min的五氟乙烷,此时,气体在氧化钴床层中的空速为2/min,反应产物由反应器出来后,得 到所述六氟乙烷。
[0038]将上述得到的反应产物进行气相色谱分析,分析结果见表3。经计算可得,六氟乙 烷收率为79 %。
[0039]表3反应产物分析结果
[0041]本发明包括但不限于以上实施例,凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同 替换或局部改进,都将视为在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种高温下制备六氟乙烷的方法,其特征在于:所述方法具体步骤如下: 将氟化钴加入反应器中,控制反应器的温度为350~450°C、压力为0.1~0.15MPa,再加 入三氟化氮和氮气的混合气体、五氟乙烷,使气体在氧化钴床层中的空速为0.2~5/min,反 应产物由反应器出来后,得到所述六氟乙烷; 其中,三氟化氮与五氟乙烷的流量比为1~2:1;氮气与三氟化氮的流量比为10~100: 1〇2. 根据权利要求1所述的一种高温下制备六氟乙烷的方法,其特征在于:三氟化氮与五 氟乙烷的流量比为1.4~1.7:1。3. 根据权利要求1所述的一种高温下制备六氟乙烷的方法,其特征在于:氮气与三氟化 氮的流量比为30~70:1。4. 根据权利要求1所述的一种高温下制备六氟乙烷的方法,其特征在于:所述反应器温 度为400~430°C。
【专利摘要】本发明涉及一种高温下制备六氟乙烷的方法,属于氟化工技术领域。所述方法步骤:将氟化钴加入反应器中,控制反应器的温度为350~450℃、压力为0.1~0.15MPa,再加入三氟化氮和氮气的混合气体、五氟乙烷,使气体在氧化钴床层中的空速为0.2~5/min,反应产物由反应器出来后,得到所述六氟乙烷。本发明所述方法使用的原料安全、操作安全、产物收率高且适合工业化大规模生产。
【IPC分类】C07C19/08, C07C17/10
【公开号】CN105461507
【申请号】CN201510799021
【发明人】徐海云, 黄华璠, 乔蓓蓓, 纪振红, 张净普, 孟祥军, 罗建志
【申请人】中国船舶重工集团公司第七一八研究所
【公开日】2016年4月6日
【申请日】2015年11月19日
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1