一种抗菌涂层的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于表面材料工程技术领域，具体涉及一种抗菌涂层的制备方法。
【背景技术】
[0002]细菌在材料表面的存在、粘附和聚集已经给日常生活和工业生产带来严重影响。对于食品包装材料，细菌的存在会增加致病的风险，同时降低食品的保存时间；对于净水装置，净化膜表面细菌生物膜的形成会增加产品的维护成本。另外，航海装备的生物腐蚀也主要源于细菌微生物在材料表面的聚集。因此，抗菌材料在保护人类的生存环境，提高人民健康水平中发挥着越来越重要的作用，研发具有预防和抗菌功能的材料已经成为材料领域研究热点。
[0003]表面改性技术能够赋予材料抗菌性能，又不影响其本体性能，因此该技术近年来受到广泛重视。但是现有的表面抗菌改性技术，有些需要昂贵的设备，有些制备工艺复杂，耗时，成本过尚，有些对于基质材料有特殊要求。因此，开发简单、快速、尚效、适用范围广的抗菌涂层制备方法仍然是日常生活和工业生产的迫切需求。
【发明内容】
[0004]有鉴于此，本发明的目的在于提供一种抗菌涂层的制备方法，该方法简单，易操作，成本低，适于工业推广，能够有效提高材料表面的抗菌性能。
[0005]本发明采取如下技术方案:
[0006]1、一种抗菌涂层的制备方法，包括如下步骤:
[0007](1)基材预处理:对基材表面进行清洗，使基材表面洁净；
[0008](2)层层组装:依次将浓度为1?10mg/mL盐酸多巴胺溶液和5?lOOmM硝酸银溶液旋涂于步骤(1)预处理后的基材表面，旋涂速度500?4000rpm，旋涂时间10?60s;旋涂完两个溶液作为一个层层组装循环，共循环1?20次，然后氮气吹干；
[0009](3)紫外光照射:将步骤(2)旋涂后得到的材料置于波长200?400nm、功率5?1000W的紫外灯下照射5?30min，得到表面含有纳米银的抗菌涂层。
[0010]优选的，所述步骤(1)中所述基材为金属材料、无机材料或有机材料。
[0011]优选的，所述步骤(1)中所述基材为聚乙烯、玻璃或不锈钢材料。
[0012]优选的，所述步骤(2)为将2mg/mL盐酸多巴胺溶液和40mM硝酸银溶液依次旋涂于步骤(1)处理后的基材表面，旋涂速度2000rpm，旋涂时间20s;旋涂完两个溶液作为一个层层组装循环，共循环5次，然后氮气吹干。
[0013]优选的，所述步骤(3)中，将步骤(2)旋涂后得到的材料置于波长为254nm、功率36W的紫外灯下照射lOmin，得到表面含有纳米银的抗菌涂层。
[0014]本发明的有益效果在于:本发明借助紫外光还原银离子为纳米银，同时利用紫外光引发多巴胺聚合进而实现纳米银的固定，从而制备抗菌涂层，多巴胺的聚合以及纳米银的还原在几分钟到半小时内就能完成，大大缩短了涂层的形成时间。本发明普适性强，可以用于聚乙烯、玻璃、不锈钢等金属、无机和高分子材料表面，反应速度快，工艺简单、制备成本低，适合工业推广，为新型抗菌功能材料制备奠定了基础。
【附图说明】
[0015]为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图:
[0016]图1原始聚乙烯的扫描电镜图；
[0017]图2含抗菌涂层的聚乙烯扫描电镜图；
[0018]图3金黄色葡萄球菌在原始聚乙烯上培养24小时的抑菌圈图；
[0019]图4金黄色葡萄球菌在含抗菌涂层的聚乙烯上培养24小时的抑菌圈图；
[0020]图5大肠杆菌在原始聚乙烯上培养24小时的抑菌圈图；
[0021]图6大肠杆菌在含抗菌涂层的聚乙烯上培养24小时的抑菌圈图。
【具体实施方式】
[0022]下面对本发明的优选实施例进行详细的描述。实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
[0023]实施例1
[0024]—种抗菌涂层的制备方法，具体步骤如下:
[0025](1)基材预处理:对聚乙烯进行清洗至表面洁净；
[0026](2)层层组装:依次将浓度为lmg/mL盐酸多巴胺溶液和5mM硝酸银溶液旋涂于步骤
(1)预处理后的材料表面，旋涂速度4000rpm，旋涂时间60s;旋涂完两个溶液作为一个层层组装循环，共循环20次，然后氮气吹干；
[0027](3)紫外光照射:将步骤(2)旋涂后得到的材料置于波长为400nm，功率为1000W的紫外灯下照射5分钟，得到表面含有纳米银的抗菌涂层。
[0028]实施例2
[0029]—种抗菌涂层的制备方法，具体如下:
[0030](1)基材预处理:对玻璃进行清洗至表面洁净；
[0031 ] (2)层层组装:依次将浓度为2mg/mL盐酸多巴胺溶液和20mM硝酸银溶液旋涂于步骤(1)预处理后的材料表面，旋涂速度500rpm，旋涂时间30s;旋涂完两个溶液作为一个层层组装循环，共循环10次，然后氮气吹干；
[0032](3)紫外光照射:将步骤(2)旋涂后得到的材料置于波长为200nm，功率为800W的紫外灯下照射10分钟，得到表面含有纳米银的抗菌涂层。
[0033]实施例3
[0034]—种抗菌涂层的制备方法，具体如下:
[0035](1)基材预处理:对不锈钢进行清洗至表面洁净；
[0036](2)层层组装:依次将浓度为4mg/mL盐酸多巴胺溶液和60mM硝酸银溶液旋涂于步骤(1)预处理后的材料表面，旋涂速度lOOOrpm，旋涂时间20s;旋涂完两个溶液作为一个层层组装循环，共循环15次，然后氮气吹干；
[0037](3)紫外光照射:将步骤(2)旋涂后得到的材料置于波长为300nm，功率为600W的紫外灯下照射10分钟，得到表面含有纳米银的抗菌涂层。
[0038]实施例4
[0039]—种抗菌涂层的制备方法，具体如下:
[0040](1)基材预处理:对聚乙烯进行清洗至表面洁净；
[0041 ] (2)层层组装:依次将浓度为6mg/mL盐酸多巴胺溶液和80mM硝酸银溶液旋涂于步骤(1)预处理后的材料表面，旋涂速度3000rpm，旋涂时间35s;旋涂完两个溶液作为一个层层组装循环，共循环5次，然后氮气吹干；
[0042](3)紫外光照射:将步骤(2)得到的材料置于波长为240nm，功率为400W的紫外灯下照射5分钟，得到表面含有纳米银的抗菌涂层。
[0043]实施例5
[0044]—种抗菌涂层的制备方法，具体如下:
[0045](1)基材预处理:对聚乙烯进行清洗至表面洁净；
[0046](2)层层组装:依次将浓度为10mg/mL盐酸多巴胺溶液和20mM硝酸银溶液旋涂于步骤(1)预处理后的材料表面，旋涂速度2000rpm，旋涂时间20s;旋涂完两个溶液作为一个层层组装循环，共循环2次，然后氮气吹干；
[0047](3)紫外光照射:将步骤(2)得到的材料置于波长为254nm，功率为36W的紫外灯下照射10分钟，得到表面含有纳米银的抗菌涂层。
[0048]实施例6
[0049]—种抗菌涂层的制备方法，具体如下:
[0050](1)基材预处理:对聚乙烯进行清洗至表面洁净；
[0051 ] (2)层层组装:依次将浓度为2mg/mL盐酸多巴胺溶液和lOOmM硝酸银溶液旋涂于步骤(1)预处理后的材料表面，旋涂速度3000rpm，旋涂时间10s;旋涂完两个溶液作为一个层层组装循环，共循环7次，然后氮气吹干；
[0052](3)紫外光照射:将步骤(2)得到的材料置于波长为254nm，功率为36W的紫外灯下照射10分钟，得到表面含有纳米银的抗菌涂层。
[0053]实施例7
[0054]一种抗菌涂层的制备方法，具体如下:
[0055](1)基材预处理:对聚乙烯进行清洗至表面洁净；
[0056](2)层层组装:依次将浓度为2mg/mL盐酸多巴胺溶液和40mM硝酸银溶液旋涂于步骤(1)预处理后的材料表面，旋涂速度2000rpm，旋涂时间20s;旋涂完两个溶液作为一个层层组装循环，共循环5次，然后氮气吹干；
[0057](3)紫外光照射:将步骤(2)得到的材料置于波长为254nm，功率为36W的紫外灯下照射10分钟，得到表面含有纳米银的抗菌涂层。
[0058]本发明所述方法制备的抗菌涂层性能测试
[0059]用扫描电子显微镜(FEINova 400，Philips公司)观察材料表面形貌的变化，由图1和图2可见，在材料表面形成了含银纳米粒子的抗菌涂层。
[0060]用金黄色葡萄球菌和大肠杆菌通过抑菌圈实验对得到的抗菌涂层进行抗菌性能进行测试。具体如下:
[0061]金黄色葡萄球菌抑菌圈实验中，接种浓度为106个/mL，培养温度为37°C，培养时间为24小时，实验结果见图3和图4。由图3和图4可知，含抗菌涂层的材料出现了明显的抑菌圈，证实了经紫外光照射，形成的聚多巴胺和纳米银的涂层对金黄色葡萄球菌具有显著的抗菌能力。
[0062]大肠杆菌抑菌圈实验中，接种浓度为106个/mL，培养温度为37°C，培养时间为24小时，实验结果见图5和图6。由图5和图6可知，含抗菌涂层的材料出现了明显的抑菌圈，表明涂层对大肠杆菌也具有显著的抗菌效果。
[0063]最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
【主权项】
1.一种抗菌涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)基材预处理:对基材表面进行清洗，使基材表面洁净； (2)层层组装:依次将浓度为1?10mg/mL盐酸多巴胺溶液和5?1OOmM硝酸银溶液旋涂于步骤(1)预处理后的基材表面，旋涂速度500?4000rpm，旋涂时间10?60s;旋涂完两个溶液作为一个层层组装循环，共循环1?20次，然后氮气吹干； (3)紫外光照射:将步骤(2)旋涂后得到的材料置于波长200?400nm、功率5?1000W的紫外灯下照射5?3 0m i η，得到表面含有纳米银的抗菌涂层。2.根据权利要求1所述一种抗菌涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述基材为金属材料、无机材料或有机材料。3.根据权利要求1所述一种抗菌涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述基材为聚乙烯、玻璃或不锈钢材料。4.根据权利要求1所述一种抗菌涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)为将2mg/mL盐酸多巴胺溶液和40mM硝酸银溶液依次旋涂于步骤(1)处理后的基材表面，旋涂速度2000rpm，旋涂时间20s;旋涂完两个溶液作为一个层层组装循环，共循环5次，然后氮气吹干。5.根据权利要求1所述一种抗菌涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，将步骤(2)旋涂后得到的材料置于波长为254nm、功率36W的紫外灯下照射lOmin，得到表面含有纳米银的抗菌涂层。
【专利摘要】本发明公开了一种抗菌涂层的制备方法，首先对基材表面进行清洗，然后进行层层组装，依次将浓度为1～10mg/mL盐酸多巴胺溶液和5～100mM硝酸银溶液旋涂于预处理后的基材表面，旋涂完两个溶液作为一个层层组装循环，共循环1～20次，然后氮气吹干；最后将旋涂后得到的材料置于波长200～400nm、功率5～1000W的紫外灯下照射5～30min，得到表面含有纳米银的抗菌涂层。本发明利用紫外光引发多巴胺聚合同时还原硝酸银形成纳米银，具有步骤简单，反应时间短，无需特殊设备，适用基质材料广，制备成本低的优点，为材料表面抗菌涂层的制备提供了新思路。
【IPC分类】C23C18/14, C09D5/14, C03C17/38, C08J7/06, C23C20/04
【公开号】CN105461952
【申请号】CN201610024168
【发明人】刘鹏, 袁璋
【申请人】重庆大学
【公开日】2016年4月6日
【申请日】2016年1月14日