一种芳纶沉析纤维多组分溶剂的分离回收方法
【技术领域】
[0001] 发明涉及化工生产过程中产生的废液的分离回收技术方法，特别涉及芳纶沉析纤 维多组分溶剂的分离回收方法。
【背景技术】
[0002] 间位芳纶纸是一种高性能高科技耐温绝缘材料，由芳纶沉析纤维和短切纤维制 成，具有耐高温、本质阻燃、高强度、绝缘、耐辐射、化学稳定等优异性能，广泛应用于航空航 天、交通运输、国防工业和电工绝缘等领域，是一种关系国家安全的高科技新材料。
[0003] 沉析纤维是制造芳纶纸的关键材料，是间位芳纶系列产品的重要品种之一。
[0004] 沉析纤维生产中使用的溶剂经过长期精制循环后，呈黄色，含有大量的盐分等杂 质，对沉析纤维的质量及芳纶纸的品质有较大的影响。
[0005] 专利CN101774720A公开了一种芳纶沉析纤维生产中含丁二醇和DMAc废液的处理 方法，通过废液过滤、减压精馏，从塔底抽出了含丁二醇的塔底液，塔底液经过活性炭脱色、 过滤，得到了溶剂含量在90%左右的无色塔底液，然后用于物料的生产。此方法利用活性炭 吸附去除了溶剂的颜色，在溶剂体系中引入了活性炭颗粒，经过过滤仍有残留，活性炭经过 溶剂进入生产系统，导致生产的沉析纤维和芳纶纸中也存在少量的活性炭颗粒，严重影响 了芳纶纸的性能和应用。此方法在减压精馏时轻组分从塔顶和塔中抽出，溶剂丁二醇和盐 分等重组分从塔底抽出，没有很好的实现多种组分的完全分离，长期循环使用后溶剂体系 中的盐分和杂质越来越多，也影响产品的质量。而且，由于使用活性炭吸附，吸附后形成活 性炭滤饼中60-70%是溶剂，导致溶剂体系的回收率较低。
[0006] 此外，该溶剂体系中的DMAC在高温下容易分解；丁二醇属于沸点高、粘度相对较 高，长时间受热或温度过高易发生氧化或分解。因此，该溶剂体系的分离具有较大的难度。
[0007] 目前，尚无相关公开技术和方法用于回收沉析纤维多组分溶剂的完全分离。
【发明内容】
[0008] 沉析纤维生产过程中产生的废液混合物的各组分含量为水50-60%，丁二醇30-40%，DMAC 7-10%，盐分3-5%，少量纤维和絮状物;本发明需要解决的技术问题是，克服现有 精馏技术和工艺流程存在的不足之处，提供一种多组分溶剂体系各组分完全分离的技术方 法，一种芳纶沉析纤维多组分溶剂分离回收技术，包括以下步骤： a. 将生产过程中产生的废液混合物进行过滤处理，去除其中的固体杂质，送至减压精 馏塔进行初步蒸馏，废液混合物中的大部分轻组分、水和DMAC由此蒸出并进入DMAC精馏塔 回收，包含少量轻组分、丁二醇、盐分的塔底液从塔底抽出； b. 将a步骤中的塔底液直接移送至刮膜蒸馏塔中，物料进入后经分配盘分布，沿塔壁流 下，经刮膜器形成物料薄膜，在向下流动的过程中，轻组分DMAC和水被蒸发并从真空抽气口 抽出，包含微量轻组分、丁二醇、盐分的塔底液从塔底抽出； c. 将b步骤中的塔底液直接移送至分子蒸馏塔中，物料进入后经分配盘分布，沿塔壁流 下，经刮膜器形成物料薄膜，在向下流动的过程中，微量轻组分被蒸发并随真空气流进入冷 凝器或随真空栗尾气排除;大部分丁二醇被蒸发，在塔内冷凝器表面冷凝流下，经塔底成品 物料出口进入成品物料罐，然后经栗移送至物料储罐;少量丁二醇和盐分沿塔壁流下，经塔 底侧面的重组分出口流出，进入残渣罐。
[0009] 进一步地，减压精馏塔的真空度为5_8KPa，塔底温度为100_130°C，得到的塔底液 各组分含量为：水5-10%，丁二醇85-90%，DMAC 5-10%，盐分1-5%;减压精馏塔配套了水环式 真空栗;刮膜蒸馏塔的真空度为500-2000Pa，塔体温度为100-130°C，得到的塔底液各组分 含量为:水2-5%，丁二醇90-95%，DMAC 2-5%，盐分1-5%;刮膜蒸馏塔采用了水环式真空栗和 罗茨真空栗的组合方式实现系统的真空;分子蒸馏塔的空塔真空度为0.01-lPa，运行真空 度为10-500Pa，塔体温度为120-150°C，得到的成品各组分含量为:水0-1%，丁二醇95-99%， DMAC 0-1%;重组分(残渣)为盐分30-70%，丁二醇30-70%;分子蒸馏塔配套干式螺杆真空栗、 罗茨真空栗、油扩散真空栗的组合机组。
[0010] 进一步地，减压精馏塔、刮膜蒸馏塔和分子蒸馏塔均使用乙二醇作为冷媒降温，温 度为-20-0°C;塔内冷凝器使用循环水降温收集溶剂，温度为30-70°C，温度的控制以丁二醇 的可以较好的冷却并具有较好的流动性来调整。
[0011] 进一步地，只需要在a步骤中对减压精馏塔加热，刮膜蒸馏塔及分子蒸馏塔的加热 只是维持物料的温度且物料的加热温度须低于150°C。
[0012] 进一步地，所有真空栗的尾气全部收集，利用水喷淋塔净化处理;保证无污染气体 的排放。系统排出的重组分(残渣）由于回收的价值较低，收集后送至专业的化工处理厂进 行焚烧处理。因此，本发明技术减少了生产废弃物的排放，很好的实现了节能降耗的效果， 达到了降低生产成本和提升生产水平的目的。
[0013] 经过三级蒸馏，最终实现了废液混合物中四种组分的分离，得到了纯净的丁二醇 溶剂，呈无色透明状，可以直接用于纤维的生产。本发明为实现溶剂体系多组分的完全分 离，结合主要溶剂丁二醇和DMAC的性质特点，采用分子蒸馏技术实现物料中关键组分的分 离，并配合以减压精馏、刮膜蒸馏处理，以更好的实现溶剂体系的分离，同时达到分离、节 能、尚效、尚回收率的目的和效果。
[0014] 本发明中，物料的三级蒸馏流程的先后顺序为减压精馏塔、刮膜蒸馏塔、分子蒸馏 塔，而且，三级蒸馏的工艺为连续运行，废液只需要在一级蒸馏塔加热即可，二级、三级加热 只是维持物料的温度，起到了很好的节能效果。
[0015] 本发明与现有技术相比，包括三级环节，各环节紧密衔接，提高了溶剂的纯度，减 少了生产废弃物的排放，提高了溶剂的回收率，降低了沉析纤维的生产成本，有利于生产高 品质纤维产品。
【附图说明】
[0016] 图1为本发明的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0017] 为进一步说明本发明，结合以下实施例具体说明： 实施例1 芳纶沉析纤维多组分溶剂分离回收技术，主要处理步骤如下： (1) 沉析纤维生产过程中产生的废液混合物的各组分含量为水50%，丁二醇40%，DMAC 7%，盐分3%，少量纤维和絮状物;将废液混合物进行过滤处理，去除其中纤维和絮状物，用栗 打到填料精馏塔进行减压蒸馏，废液供料量为1500kg/h，塔底温度为110°C，塔体的真空度 为8KPa，废液混合物中的大部分水从塔顶抽出，少量水和DMAC由塔中抽出然后进入DMAC精 馏塔