丁烯二醇双（丙腈）醚的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及锂离子电池电解液添加剂领域，具体涉及能作为锂离子电池电解液添 加剂的丁烯二醇双(丙腈)醚的制备方法。
【背景技术】
[0002] 丁烯二醇双(丙腈)醚的结构式为：
丁烯二醇双(丙腈)醚是一种能使锂离子电池电解液使用效果更加优良的新型添加剂，丁烯 二醇双(丙腈)醚具有较高的阻抗，并且其能在锂离子电池正极表面形成比较有效的膜，覆 盖正极表面的活性位点，从而降低锂离子电池正极对电解液的反应活性。目前，本发明的发 明人没有在文献报道中找到丁烯二醇双(丙腈)醚的制备方法。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题是:将提供一种工艺简单、无废弃物产生、摩尔收率高 的丁烯二醇双(丙腈)醚的制备方法。
[0004] 为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案为：丁烯二醇双(丙腈)醚的制备方 法，其特点是:制备步骤如下：以1，4-丁稀二醇与丙稀腈为反应原料，在特定温度、以及催化 剂的水溶液的催化下反应生成丁烯二醇双(丙腈)醚，所述催化剂为碱金属的氧化物、氢氧 化物、碳酸盐、碳酸氢盐或者碱土金属的氧化物、氢氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐中的至少一 种，所述特定温度为 -l〇°C~70°C。
[0005] 进一步的，前述的丁烯二醇双(丙腈)醚的制备方法，其中：1，4-丁烯二醇与丙烯腈 的摩尔比为1:2，催化剂的水溶液的质量浓度为1 %~10%，催化剂与1，4-丁烯二醇重量比 为 1:(10 ~20)。
[0006] 进一步的，前述的丁烯二醇双(丙腈)醚的制备方法，其中：催化剂的水溶液的质量 浓度为3 %~5 %。
[0007] 进一步的，前述的丁烯二醇双（丙腈)醚的制备方法，其中：特定温度为30°C~70 〇C。
[0008] 进一步的，前述的丁烯二醇双（丙腈)醚的制备方法，其中：反应时间为16~24小 时。
[0009] 进一步的，前述的丁烯二醇双(丙腈)醚的制备方法，其中：待反应完毕后，蒸馏去 除反应物中的水，然后在-O.OIMpa的压力下对反应物进行减压精馏，收集150°C~160°C馏 分，从而得到提纯后的丁烯二醇双(丙腈)醚。
[0010]本发明的反应方程式为：
[0011]
[0012] 本发明的优点为:本发明所述丁烯二醇双(丙腈)醚的制备方法，其工艺简单、无废 弃物产生、摩尔收率能达到90%以上。
【具体实施方式】
[0013] 下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
[0014] 实施例1
[0015] 在带机械搅拌、温度计、滴加装置、冷凝管的三口烧瓶中，加入1，4-丁烯二醇88. lg (lmol)与丙烯腈106g(2mol)进行搅拌，然后缓慢升温，在30°C的温度下滴加浓度为5%的氢 氧化钾水溶液352g，滴加完毕后在30°C的温度下保温24小时，然后蒸馏去除反应物中的水， 再在-O.OIMpa的压力下减压精馏，收集150°C~160°C馏分，从而得到高纯度的丁烯二醇双 (丙腈)醚187 · 5g(含量为98 · 34% )，摩尔收率为95 · 05%。
[0016] 实施例2
[0017]在带机械搅拌、温度计、滴加装置、冷凝管的三口烧瓶中，加入1，4-丁烯二醇88. lg (lmol)与丙烯腈106g(2mol)进行搅拌，然后缓慢升温，在50°C的温度下滴加浓度为4%的碳 酸钠水溶液330g，滴加完毕后在50°C的温度下保温20小时，然后蒸馏去除反应物中的水，再 在-O.OIMpa的压力下减压精馏，收集150°C~160°C馏分，从而得到高纯度的丁烯二醇双(丙 腈)醚183.2g(含量为98.11 % )，摩尔收率为92.65%。
[0018] 实施例3
[0019] 在带机械搅拌、温度计、滴加装置、冷凝管的三口烧瓶中，加入1，4-丁烯二醇88. lg (lmol)与丙烯腈106g(2mol)进行搅拌，然后缓慢升温，在70°C的温度下滴加浓度为3%的氢 氧化钾水溶液293g，滴加完毕后在70°C的温度下保温16小时，然后蒸馏去除反应物中的水， 再在-O.OIMpa的压力下减压精馏，收集150°C~160°C馏分，从而得到高纯度的丁烯二醇双 (丙腈)醚180.9g(含量为97.05%)，摩尔收率为90.50%。
[0020] 本发明的有益效果为:本发明所述丁烯二醇双(丙腈)醚的制备方法，其工艺简单、 无废弃物产生、摩尔收率能达到90%以上;并且制备过程对温度的要求不高，从而大大减低 了制备成本。
【主权项】
1. 丁烯二醇双(丙腈)醚的制备方法，其特征在于:制备步骤如下：以1，4-丁烯二醇与丙 烯腈为反应原料，在特定温度、以及催化剂的水溶液的催化下反应生成丁烯二醇双(丙腈） 醚，所述催化剂为碱金属的氧化物、氢氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐或者碱土金属的氧化物、氢 氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐中的至少一种，所述特定温度为-10°C~70°C。2. 根据权利要求1所述的丁烯二醇双(丙腈)醚的制备方法，其特征在于：1，4-丁烯二醇 与丙烯腈的摩尔比为1:2，催化剂的水溶液的质量浓度为1 %~10%，催化剂与1，4-丁烯二醇 重量比为1:(10~20)。3. 根据权利要求2所述的丁烯二醇双(丙腈)醚的制备方法，其特征在于:催化剂的水溶 液的质量浓度为3%~5%。4. 根据权利要求1或2或3所述的丁烯二醇双(丙腈)醚的制备方法，其特征在于:特定温 度为30°C~70°C。5. 根据权利要求1或2或3所述的丁烯二醇双(丙腈)醚的制备方法，其特征在于:反应时 间为16~24小时。6. 根据权利要求1或2或3所述的丁烯二醇双(丙腈)醚的制备方法，其特征在于:待反应 完毕后，蒸馏去除反应物中的水，然后在-O.OIMpa的压力下对反应物进行减压精馏，收集 150°C~160°C馏分，从而得到提纯后的丁烯二醇双(丙腈)醚。
【专利摘要】本发明公开了丁烯二醇双（丙腈）醚的制备方法，制备步骤如下：以1，4-丁烯二醇与丙烯腈为反应原料，在特定温度、以及催化剂的水溶液的催化下反应生成丁烯二醇双（丙腈）醚，所述催化剂为碱金属的氧化物、氢氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐或者碱土金属的氧化物、氢氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐中的至少一种，所述特定温度为-10℃～70℃。上述丁烯二醇双（丙腈）醚的制备方法，其工艺简单、无废弃物产生、摩尔收率能达到90%以上；并且制备过程对温度的要求不高，从而大大减低了制备成本。
【IPC分类】C07C255/13, C07C253/30
【公开号】CN105481718
【申请号】CN201510889856
【发明人】刘冬, 许国荣, 庞宝华, 姚双开, 戴江英
【申请人】张家港瀚康化工有限公司
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年12月7日