一种dl-高磺基丙氨酸的制备方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及一种DL-高磺基丙氨酸的制备方法。
【背景技术】
[0002] DL-高磺基丙氨酸是一种化学合成和新型医药合成的一种重要的中间体，目前制 备DL-高磺基丙氨酸的主要方法是通过DL-高胱氨酸溶于盐酸当中，再滴加溴素进行反应， 反应结束后，将反应液进行浓缩至最小体积;然后再加适量的乙醇结晶，再进行过滤，将过 滤得到的晶体烘干，得到产品DL-高磺基丙氨酸;该反应中反应物使用了溴素，溴素毒性大， 并且污染也较大；用该方法制备的DL-高磺基丙氨酸的产品质量不高，产品的纯度在95%左 右。
【发明内容】
[0003] 针对现有技术中的上述问题，本发明提出了一种DL-高磺基丙氨酸制备方法，本发 明解决了现有技术制备DL-高磺基丙氨酸的过程毒性大，产品质量不高，产品纯度达不到要 求的技术问题。
[0004] 本发明的化学反应式如下：
[0006] 本发明的技术方案为:一种DL-高磺基丙氨酸的制备方法，包括如下步骤：
[0007] 步骤1，将DL-高胱氨酸溶于适量的盐酸中，第一次升温至50°C~70°C，再滴加次氯 酸钠，滴加完毕之后，再第二次升温到75°C~85°C反应1~3小时得到反应液；
[0008] 步骤2,将步骤1中得到的反应液浓缩到至小体积，然后加入适量的乙醇，进行结 晶，再进行过滤得到固体晶体，再将晶体烘干得到目标产物DL-高磺基丙氨酸。
[0009] 优选地，步骤1中加入的DL-高胱氨酸、盐酸中HC1和次氯酸钠的摩尔比为1:1:24~ 1:3:30〇
[0010]优选地，步骤1中加入的DL-高胱氨酸、盐酸中HC1和次氯酸钠的摩尔比为1:1.5: 25 ~1:2·5:29〇
[0011 ] 优选地，步骤1中反应时间为1.5~2.5小时。
[0012] 优选地，步骤1中第一次升温至55°C~65°C。
[0013] 与现有技术相比，本发明的有益效果是：
[0014] 本发明中用次氯酸钠与DL-高胱氨酸反应制备DL-高磺基丙氨酸，为制备DL-高磺 基丙氨酸提供了一种新的构思，并且避免反应物选用溴素，防止了使用溴素会产生的污染， 使得该制备方法清洁，环保，低毒，并且制得DL-高磺基丙氨酸的产品的质量高，DL-高磺基 丙氨酸产品的纯度从95%提高到98.2%。
【具体实施方式】
[0015] 下面结合实施例对本发明中的技术方案进一步说明。
[0016] 实施例一
[0017] 一种DL-高磺基丙氨酸的制备方法包括:将268gDL-高胱氨酸溶于150g盐酸中，第 一次升温至55°C，再滴加1862.5g次氯酸钠，滴加完毕之后，再第二次升温到75°C反应1.5小 时得到反应液;将步骤1中得到的反应液浓缩到至小体积，然后加入适量的乙醇，进行结晶， 再进行过滤得到固体晶体，再将晶体烘干得到目标产物247gDL-高磺基丙氨酸，收率为 67.5%，纯度为 93.4%。
[0018] 实施例二
[0019] 一种DL-高磺基丙氨酸的制备方法包括:将268gDL-高胱氨酸溶于200g盐酸中，第 一次升温至60°C，再滴加2000g次氯酸钠，滴加完毕之后，再第二次升温到80°C反应2小时得 到反应液;将步骤1中得到的反应液浓缩到至小体积，然后加入适量的乙醇，进行结晶，再进 行过滤得到固体晶体，再将晶体烘干得到目标产物300gDL-高磺基丙氨酸，收率为82%，纯 度为98.2%。
[0020] 实施例三
[0021] 一种DL-高磺基丙氨酸的制备方法包括:将268gDL-高胱氨酸溶于250g盐酸中，第 一次升温至65°C，再滴加2160.5g次氯酸钠，滴加完毕之后，再第二次升温到85°C反应2.5小 时得到反应液;将步骤1中得到的反应液浓缩到至小体积，然后加入适量的乙醇，进行结晶， 再进行过滤得到固体晶体，再将晶体烘干得到目标产物300gDL-高磺基丙氨酸，收率为 82%，纯度为 98.2%。
[0022] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精 神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种DL-高磺基丙氨酸的制备方法，其特征在于包括如下步骤： 步骤1，将DL-高胱氨酸溶于适量的盐酸中，第一次升温至50°C~70°C，再滴加次氯酸 钠，滴加完毕之后，再第二次升温到75°C~85°C反应1~3小时得到反应液； 步骤2,将步骤1中得到的反应液浓缩到至小体积，然后加入适量的乙醇，进行结晶，再 进行过滤得到固体晶体，再将晶体烘干得到目标产物DL-高磺基丙氨酸。2. 如权利要求1所述的一种DL-高磺基丙氨酸的制备方法，其特征在于:步骤1中加入的 DL-高胱氨酸、盐酸中HC1和次氯酸钠的摩尔比为1:1:24~1:3:30。3. 如权利要求1所述的一种DL-高磺基丙氨酸的制备方法，其特征在于:步骤1中加入的 DL-高胱氨酸、盐酸中HC1和次氯酸钠的摩尔比为1:1.5:25~1:2.5:29。4. 如权利要求1所述的一种DL-高磺基丙氨酸的制备方法，其特征在于:步骤1中反应时 间为1.5~2.5小时。5. 如权利要求1所述的一种DL-高磺基丙氨酸的制备方法，其特征在于:步骤1中第一次 升温至55°C~65°C。
【专利摘要】本发明公开了一种DL-高磺基丙氨酸的制备方法，包括如下步骤:(1)将DL-高胱氨酸溶于适量的盐酸中，第一次升温至50℃～70℃，再滴加次氯酸钠，滴加完毕之后，再第二次升温到75℃～85℃反应1～3小时得到反应液；(2)将步骤1中得到的反应液浓缩到至小体积，然后加入适量的乙醇，进行结晶，再进行过滤得到固体晶体，再将晶体烘干得到目标产物DL-高磺基丙氨酸。本发明一种采用DL-高胱氨和次氯酸钠在盐酸中反应生成DL-高磺基丙氨酸的新方法，避免反应物采用溴素，避免了使用溴素产生的污染；并且使用该方法制备的DL-高磺基丙氨酸产品的质量高，纯度达到了98％以上。
【IPC分类】C07C303/16, C07C309/18
【公开号】CN105481729
【申请号】CN201510859343
【发明人】郑伟, 唐勇
【申请人】重庆天奕恒化科技有限公司
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年11月30日