萃取方法

文档序号:9722452阅读:1164来源:国知局
萃取方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及提取分离技术领域,尤其涉及一种韭菜子油的超临界co2萃取方法。
【背景技术】
[0002] 韭菜(Allium tuberosum Rottl ·)是多年生百合科葱属植物,韭菜子是其干燥成 熟的种子。韭菜子是常见的中药,主要化学成分有脂肪油、挥发油、留体皂苷等成分,可以改 善性功能、抗氧化性、增强机体抵抗能力、抑制细菌等方面的功效。目前,大量文献着眼于报 道韭菜生物学特性、育苗技术等,对韭菜子化学成分研究很少,特别是对韭菜子脂肪油提取 方法、成分分析和质量评价部分,其种子油的超临界萃取过程模拟更是未见报道。脂肪油类 成分是中药中很重要的成分,传统提取法多用石油醚等有机溶剂提取,存在易燃易爆及有 机试剂残留等问题。

【发明内容】

[0003] 本发明提供了一种超临界C02萃取沉香种子油的方法。
[0004] 本发明采用如下技术方案:
[0005] -种韭菜子油的超临界C02萃取方法,包括以下步骤:
[0006] (1)取粉碎过筛后的韭菜子,将其装入超临界C02萃取釜中,做好萃取釜的萃取以 及分离釜I、分离釜Π 的二级分离准备;
[0007] (2)对萃取釜、分离釜I和分离釜Π ,进行加热或制冷;
[0008] (3)待萃取釜、分离釜和冷机储罐分别达到设定温度时,打开气瓶,C02经冷机储罐 被打入萃取釜和分离釜中,调节阀门,控制萃取釜和分离釜压力,使压力达到预设值时,关 闭气瓶;
[0009] (4)开始循环萃取,一定时间后停止萃取,收集物料。
[0010] 优选的,所述步骤(4)中萃取时间为20~90min。
[0011] 优选的,所述步骤(4)中萃取压力为30~35MPa。
[0012] 优选的,所述步骤(4)中萃取温度为45~50°C。
[0013] 优选的,所述步骤(4)中分离釜I压力和温度分别是13MPa和50°C,分离釜Π 压力和 温度分别是6MPa和40°C。
[0014] 优选的,通过调整的分离釜I的压力,改变油在两个分离釜的比例和品质,以及油 在两个分离釜的油酸值。
[0015] 优选的,通过调整的分离釜I的温度和压力,改变油在两个分离釜的油酸值,并对 对有效分成分选择性分离。
[0016] 优选的,通过调整的萃取釜的压力,改变分离釜I和分离釜Π 的油酸值。
[0017] 优选的,所述步骤(4)中萃取压力33MPa,萃取温度45°C,所述步骤(4)中的萃取时 间为90min,以获得最大的得率。
[0018] 优选的,分离釜I压力和温度分别是13MPa和50°C,分离釜Π 压力和温度分别是 6MPa 和 40°C。
[0019] 本发明提供的超临界⑶邊取沉香种子油的方法,首先运用超临界⑶2萃取韭菜子 种子油,考察了压力、温度、时间等工艺条件对韭菜子油的收率和品质的影响,确定了最佳 工艺条件,与石油醚提取相比,超临界C0 2萃取具有收率高、提取时间短、油的品质高、无残 留溶剂、避免使用有机溶剂、无易燃易爆的危险等优点。
【附图说明】
[0020] 图1是本发明的超临界C02萃取设备流程示意图;
[0021 ]图2是本发明实施例韭菜子粒径对收率的影响;
[0022]图3是本发明实施例萃取时间对收率的影响;
[0023]图4是本发明实施例萃取压力对收率的影响;
[0024] 图5是本发明实施例萃取温度对收率的影响;
[0025] 图6是本发明实施例分离釜I压力对收集产物比例的影响;
[0026] 图7是本发明实施例分离釜I温度对收集产物比例的影响;
[0027] 图8是本发明实施例萃取压力对分离釜I、Π 酸值的影响;
[0028] 图9是本发明实施例分离釜I压力对分离釜I、Π 酸值的影响;
[0029] 图10是本发明实施例萃取压力与萃取温度对出油率影响的响应面图。
[0030] 图中:1-萃取釜、2-分离釜I、3-分离釜Π 、4-分离柱、5-换热器、6-高压栗、7-C02气 瓶、8-冷机储罐、9-流量计、10-夹带剂罐、11 -计量栗。
【具体实施方式】
[0031] 下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。
[0032] 实验材料和试剂:
[0033] 韭菜子(购于云南,经鉴定韭菜(Allium tuberosum Rottl ·)干燥成熟的种子), 粉碎成一定粒度备用;
[0034] C02(广州气体厂,纯度>99 · 9 % );
[0035] 石油醚(分析纯,天津市科密欧化学试剂有限公司);
[0036]无水乙醇(分析纯,广州化学试剂厂);
[0037]无水乙醚(分析纯,天津市宏达化学试剂厂);
[0038] 0 · lmol/1氢氧化钠滴定液;
[0039]酚酞指示液。
[0040]实验设备和仪器
[00411 HA221-50-06型超临界二氧化碳萃取装置,萃取釜容积1L(中山大学南药集成制造 与过程控制技术研究中心和南通睿智超临界科技发展有限公司联合制造);
[0042] HC-500Y2粉碎机(绿可食品机械有限公司);
[0043] XS205电子天平(瑞士METTLER TOLEDO公司);
[0044] RE-52AA旋转蒸发仪(上海予华仪器设备有限公司)
[0045] BZ40/38索氏提取装置。
[0046]超临界C02萃取韭菜子油
[0047] 如图1所示,取粉碎过筛后的韭菜子200g,将其装入1L的超临界C02萃取釜中。对萃 取釜、分离釜I和分离釜Π ,并进行加热或制冷。待萃取釜、分离釜和冷机储罐分别达到设定 温度时,打开气瓶,c〇2经冷机储罐被打入萃取釜和分离釜中,调节阀门,控制萃取釜和分离 釜压力,使压力达到预设值时,关闭气瓶,开始循环萃取。一定时间后停止萃取,收集物料。
[0048] 石油醚提取韭菜子油
[0049] 称取粉碎一定粒度的韭菜子10g置滤筒内于索氏萃取器中,加入石油醚100ml(沸 程30°C~60°C),回流提取5h,将提取液用旋转蒸发仪减压浓缩,挥去溶剂。韭菜子收率的计

[0050]
[0051] 韭菜子油萃取方法的考察
[0052]选择影响韭菜子收率的6个因素,即萃取温度、萃取压力、萃取时间、分离温度和分 离压力等为变量(表1),以收率为评价指标,进行单因素考察。萃取方法条件见表1。在单因 素试验基础上,根据Box-Behnken试验设计原理,采用响应曲面优化分析方法,对韭菜子油 萃取的工艺条件进行优化。
[0053]表1韭菜子油超临界萃取单因素水平表
[0054]
[0055] Box-Behnken 试验设计
[0056] 在单因素试验基础上,选择萃取压力(A)、萃取温度(B)和萃取时间(C)为考察因 素,每个因素取三个水平,并以_1、〇、+ 1分别代表因素水平,以收率为指标进行Box-Behnken试验设计。
[0057] Box-Benhken试验设计因素与水平见表2。
[0058] 表2超临界C〇2萃取韭菜子油工艺Box-Benhken实验设计因素与水平
[0059]
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[0061 ]实施例1:粉碎粒度对收率的影响
[0062] 本实验(萃取条件:萃取压力为20MPa,萃取温度35°C,萃取时间为90min,分离条 件:分离釜I:压力为13MPa,温度为50°C;分离釜Π :压力为6MPa,温度为40°C)研究种子粒度 对收率的影响。结果见图2。由图可见韭菜子粒径越小,收率越高,因为物料粒径小,与超临 界流体接触面积大,有利于传质;但是粒径过小,物料容易结块,堵塞设备,阻碍流体流动, 影响传质,使收率下降。因此考虑到实际情况,种子粒度40目左右为宜。
[0063]实施例2:萃取时间对收率的影响
[0064] 本实验(工艺条件:萃取压力分别为151〇^、251〇^、301〇^,萃取温度为35°(3以及相 同的分离条件:分离釜I:压力为13MPa,温度为50°C;分离釜Π :压力为6MPa,温度为40°C)研 究萃取时间对收率的影响,结果见图3。随着萃取时间的延长,收率增加。开始阶段,收率一 直递增,前20min收率与萃取时间近似线性;20min以后,收率增加速率减小。因为在开始阶 段超临界C0 2主要萃取种子表面破碎细胞中的种子油,此阶段主要受溶解平衡控制,萃取速 率大;萃取后期,开始萃取完整细胞内的种子油,萃取速率受内部传质阻力影响,速率变慢。 90min后萃取基本完成。
[0065]实施例3:萃取压力对收率的影响
[0066]本实验(工艺条件:投料200g,萃取温度为35°C和55°C,萃取90min以及相同的分离 条件:分离釜I:压力为13MPa,温度为50°C;分离釜Π :压力为6MPa,温度为40°C)研究萃取压 力对收率的影响,结果见图4。压力低于30MPa时,收率随着压力增大而增大;但压力增加到 30MPa后,收率增幅降低。
[0067]由此可见,萃取压力对收率影响较显著,通常增加萃取压力,超临界流体的密度和 对溶质的溶解能力也增加,则溶质与超临界流体的传质效果也随之增强,使萃取完全。但 是,当萃取压力持续增高,其影响就不显著,收率增加速率反
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