一种磷酸脲的生产方法
【技术领域】
[0001]本发明属于磷化工领域，具体涉及一种磷酸脲的生产方法。
【背景技术】
[0002]磷酸脲，是一种具有氨基结构的磷酸复盐，属精细化工产品。磷酸脲含P20544.9%,N 17.7 %，易溶于水，其水溶液呈酸性。
[0003]磷酸脲是一种能同时提供非蛋白氮(NPN)和磷(P)的反刍动物饲料添加剂，特别是在提供非蛋白氮代替部分豆饼、鱼粉等动、植物蛋白，缓解蛋白饲料资源紧缺方面的作用极大，把它用于反刍动物的饲喂，具有明显的增奶、增重、增毛效果。随着对磷酸脲研究的不断深入，其应用逐渐向工业生产领域发展，如用作金属清洗剂、阻燃剂、耐高温粘合剂、织物染整剂等多个领域。
[0004]磷酸脲PH值小于2，在兴起的水溶肥料使用效果更为显著。众所周知，水肥一体滴灌设施使用最忌堵塞管道，堵塞管道原因主要是钙、镁、铝等金属盐沉淀。采用磷酸脲作为氮、磷源之一，能够使用肥料的同时，清理管道。因此，磷酸脲可以作为一种较佳的水溶肥料原料。
[0005]磷酸脲大规模农业使用，是否会导致土壤酸化问题。试验表明，磷酸脲施用于土壤后，PH值快速下降，2小时后，PH值慢慢上升，3天后，PH值基本恢复土壤原先的PH值。分析原因是随着尿素不断分解，和土壤中长期物质平衡，使酸性不会影响土壤酸碱度。而农作物根际磷的吸收得到更好。
[0006]磷酸脲由等摩尔的尿素和磷酸反应形成的络合物，其反应式如下:
[0007]H3PO4+(NH2)2CO= = (NH2)2C0.H3PO4
[0008]目前，磷酸脲的制备工艺有①常压结晶工艺，即采用低浓度湿法或热法磷酸和尿素按摩尔比1:1的比例进行反应，冷却结晶、过滤、干燥得到磷酸脲产品。但该工艺流程长、能耗高、操作难度大、回收率低、产品品质较差、产生的废液需要额外进行处理等缺点。②浓缩结晶工艺，即采用湿法磷酸及尿素为原料，真空浓缩结晶、过滤、干燥、分筛得到磷酸脲产品。但该工艺过程中物料的浓缩结晶需要大量的热量，造成该工艺过程能耗较大，使得生产成本较高。③常压浓缩工艺，即采用P2O5重量比为54%的湿法磷酸和尿素为原料连续制取磷酸脲的方法，磷酸和尿素连续进入反应器，在约200 cF温度下通入压缩空气进行吹扫带走部分水分，得到的料液进入结晶器，形成磷酸脲结晶，在结晶器底部同样设置空气吹扫，带走水分，得到的物料通过热空气烘干、空气冷却、分筛后得到适用于肥料的磷酸脲产品。在此过程中为保持反应温度也需要提供大量的额外热能，这同样增加了工艺的能耗。④直接合成工艺，即采用磷酸重量浓度大于90%的高浓度磷酸与尿素在70°C下反应制取磷酸脲晶体产品，所得到的产品中水分含量在0.3?0.7%之间，同时在其中添加不同的微量元素用于饲料添加剂。该工艺过程采用重量浓度为90%?100%的磷酸作为原料，因而在市场上几乎不能采购到高浓度磷酸产品，只能自己生产，使得该流程工业化较难实现。⑤磷酐磷酸混合工艺，即采用磷酸重量浓度大于85%的高浓度磷酸与磷酐混合，形成过磷酸，再与尿素混合反应，冷却，形成块状磷酸脲，再粉碎包装。该工艺过程采用磷酐作为原料，成本增大。
[0009]公开于该【背景技术】部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
【发明内容】
[0010]本发明针对上述技术问题，发明一种磷酸脲的生产方法，旨在实现生产磷酸脲过程中流程简捷易操作，成本低，所得产品质量佳的目的。
[0011 ]为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下:
[0012]—种磷酸脲的生产方法，包含以下操作步骤:
[0013](I)将工业磷酸、尿素按比例加入混合槽中混合，形成磷酸脲溶液，加热至90?140°c，得热磷酸脲溶液；
[0014](2)将步骤(I)中热磷酸脲溶液干燥，使其形成粉状磷酸脲。
[0015]优选的是，向所述磷酸脲溶液中添加磷酸脲溶液质量百分数0.1?5%的添加剂。
[0016]优选的是，所述的添加剂为硝酸盐和/或醛类。
[0017]优选的是，所述的硝酸盐为硝酸钙、硝酸铵、硝酸钾中的至少一种;所述的醛类为甲醛和/或乙醛。
[0018]优选的是，步骤(I)中工业磷酸和尿素成0.9?1.1:1摩尔比。
[0019]优选的是，步骤(I)中所述的混合槽为真空反应器，加热过程中真空度为O?0.08MPa。
[0020]优选的是，步骤(I)中所述的工业磷酸质量浓度275%。
[0021]优选的是，步骤(2)中为进行喷雾干燥。
[0022]与现有技术相比，本发明具有如下有益效果:
[0023]本发明生产方法简捷、易操作，产品原料来源广泛，成本低，生产所得产品质量极佳。
【具体实施方式】
[0024]下面结合【具体实施方式】进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受【具体实施方式】的限制。
[0025]实施例1
[0026]一种磷酸脲的生产方法:
[0027](I)将质量浓度2 75 %的工业磷酸和尿素按摩尔比0.9:1的比例加入真空反应器中混合，形成磷酸脲溶液，向磷酸脲溶液中添加磷酸脲溶液质量百分数0.1%的添加剂，所述的添加剂为甲醛，加热至140°C，得热磷酸脲溶液，加热过程中水分蒸发，其中，加热过程中真空度为OMPa;
[0028](2)将步骤(I)中热磷酸脲溶液进行喷雾干燥，使其形成粉状磷酸脲。
[0029]实施例2
[0030]一种磷酸脲的生产方法:
[0031](I)将质量浓度2 75%的工业磷酸和尿素按摩尔比1.1:1的比例加入真空反应器中混合，形成磷酸脲溶液，向磷酸脲溶液中添加磷酸脲溶液质量百分数5%的添加剂硝酸钾，加热至9 O °C，得热磷酸脲溶液，加热过程中水分蒸发，其中，加热过程中真空度为0.08MPa；
[0032](2)将步骤(I)中热磷酸脲溶液进行喷雾干燥，使其形成粉状磷酸脲。
[0033]实施例3
[0034]一种磷酸脲的生产方法:
[0035](I)将质量浓度2 75 %的工业磷酸和尿素按摩尔比1.0:1的比例加入真空反应器中混合，形成磷酸脲溶液，向磷酸脲溶液中添加磷酸脲溶液质量百分数2.6%的添加剂乙醛，加热至115 °C，得热磷酸脲溶液，加热过程中水分蒸发，其中，加热过程中真空度为
0.04MPa；
[0036](2)将步骤(I)中热磷酸脲溶液进行喷雾干燥，使其形成粉状磷酸脲。
[0037]实施例4
[0038]一种磷酸脲的生产方法:
[0039](I)将质量浓度2 75 %的工业磷酸和尿素按摩尔比1.0:1的比例加入真空反应器中混合，形成磷酸脲溶液，向磷酸脲溶液中添加磷酸脲溶液质量百分数4%的添加剂，添加剂为硝酸钙和乙醛，加热至130°C，得热磷酸脲溶液，加热过程中水分蒸发，其中，加热过程中真空度为0.06MPa;
[0040](2)将步骤(I)中热磷酸脲溶液进行喷雾干燥，使其形成粉状磷酸脲。
[0041 ] 实施例5
[0042]一种磷酸脲的生产方法:
[0043](I)将质量浓度之75%的工业磷酸和尿素按摩尔比0.9?1.1:1的比例加入真空反应器中混合，形成磷酸脲溶液，向磷酸脲溶液中添加磷酸脲溶液质量百分数0.1?5%的添加剂，添加剂为硝酸铵、硝酸钾、甲醛和乙醛，加热至100°C，得热磷酸脲溶液，加热过程中水分蒸发，其中，加热过程中真空度为0.04MPa;
[0044](2)将步骤(I)中热磷酸脲溶液进行喷雾干燥，使其形成粉状磷酸脲。
[0045]前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
【主权项】
1.一种磷酸脲的生产方法，其特征在于，包含以下操作步骤: (1)将工业磷酸、尿素按比例加入混合槽中混合，形成磷酸脲溶液，加热至90?140°C，得热磷酸脲溶液； (2)将步骤(I)中热磷酸脲溶液干燥，使其形成粉状磷酸脲。2.根据权利要求1所述磷酸脲的生产方法，其特征在于:向所述磷酸脲溶液中添加磷酸脲溶液质量百分数0.1?5%的添加剂。3.根据权利要求2所述磷酸脲的生产方法，其特征在于:所述的添加剂为硝酸盐和/或醛类。4.根据权利要求3所述磷酸脲的生产方法，其特征在于:所述的硝酸盐为硝酸钙、硝酸铵、硝酸钾中的至少一种;所述的醛类为甲醛和/或乙醛。5.根据权利要求1所述磷酸脲的生产方法，其特征在于:步骤(I)中工业磷酸和尿素成0.9?1.1:1摩尔比。6.根据权利要求1所述磷酸脲的生产方法，其特征在于:步骤(I)中所述的混合槽为真空反应器，加热过程中真空度为O?0.08MPa。7.根据权利要求1所述磷酸脲的生产方法，其特征在于:步骤(I)中所述的工业磷酸质量浓度2 75%。8.根据权利要求1所述磷酸脲的生产方法，其特征在于:步骤(2)中为进行喷雾干燥。
【专利摘要】本发明公开了一种磷酸脲的生产方法，包含以下操作步骤：(1)将工业磷酸、尿素按比例加入混合槽中混合，形成磷酸脲溶液，加热至90～140℃，得热磷酸脲溶液；(2)将步骤(1)中热磷酸脲溶液干燥，使其形成粉状磷酸脲。本发明生产方法简捷、易操作，产品原料来源广泛，成本低，生产所得产品质量极佳。
【IPC分类】C07C273/02, C07C275/02
【公开号】CN105503657
【申请号】CN201511026948
【发明人】王丰登
【申请人】王丰登
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月31日