一种松香基水性聚氨酯防水材料的制备方法

文档序号:9743237阅读:832来源:国知局
一种松香基水性聚氨酯防水材料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及建筑防水材料领域,具体涉及一种松香基水性聚氨酯防水材料的制备 方法。
【背景技术】
[0002] 聚氨酯涂料分子结构含有大量的氨基甲酸酯键,还包含脲键、酯键和缩二脲键等 结构,因此聚氨酯涂料所形成的漆膜就表现出了优异的柔韧性、耐磨性、耐化学试剂腐蚀性 及耐低温等性能。其中水性聚氨酯涂料以水为主要介质,含有较少的有机溶剂或不含有有 机溶剂,从而减少有机挥发物排放量,成为了环境友好型涂料发展的代表,受到了人们的广 泛关注。
[0003] 多元醇是合成聚氨酯中非常重要的原料之一,包括聚酯型和聚醚型两种。目前生 产聚酯多元醇的原料以石油化工产品为主,且多为苯酐、苯二甲酸等有毒有害的化学品。随 着能源危机的逐渐显现,石油价格的不断升高,聚酯、聚醚多元醇的价格也快速增长。因此, 利用天然可再生资源为原料生产的聚氨酯中间体,其成本和可持续性优势开始显现。

【发明内容】

[0004] 本发明的目的是提供一种松香基水性聚氨酯防水材料的制备方法,通过采用产量 丰富的松香改性产品马来海松酸作为原料合成马来松香聚酯多元醇,进一步合成得到水性 聚氨酯防水材料,原料来源广、易获得,合成工艺简单,特别适合产业化生产。
[0005] 为了达到上述目的,本发明采取的技术方案是:
[0006] -种松香基水性聚氨酯防水材料的制备方法,包括以下步骤:
[0007] (1)在反应器中加入35~45份马来海松酸、8.0~10.4份甲苯,升温至180°C加入 8.6~11份顺丁烯二酸酐、1.2~1.7份催化剂和9.3~12份一缩二乙二醇,升温至200°C,加 热反应至甲苯从浑浊变澄清,待反应结束后将产物倒入水中,冷却、洗涤、烘干,即得马来松 香聚酯多元醇;
[0008] (2)在反应器中加13.5~22份聚乙二醇,升温至65°C加入12~25.2份马来松香聚 酯多元醇、40~60份有机异氰酸酯,升温至80°C反应至NCO含量达到终点,降温至70°C,加入 0.6~2份催化剂、6~15份二羟甲基丙酸,4~12份丙酮反应4h,降温至40°C,加入6~15份三 乙胺、12~20份去离子水高速搅拌下分散均匀,真空除去丙酮,得到聚氨酯分散体;
[0009] (3)使用时将聚氨酯分散体和三聚六亚甲基二异氰酸酯按1: 1.1~1.3的重量比混 合,加入适量去离子水调节乳液黏度,搅拌均匀即可。
[0010] 作为具体化,所述的有机异氰酸酯为异氟尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯 基甲烷二异氰酸酯中的一种。
[0011] 作为具体化,所述的马来松香聚酯多元醇用量为聚乙二醇和马来松香聚酯多元醇 总量的40~60 %。
[0012] 与现有技术相比,本发明具有的效益:
[0013] 本发明采用松香的改性产品马来海松酸作为原料合成马来松香聚酯多元醇,进一 步合成得到水性聚氨酯防水材料;本发明的原料来源广、易获得,合成工艺简单,特别适合 产业化生产;松香基聚酯多元醇的引入改善了漆膜的硬度和耐腐蚀性,显著的增加了漆膜 的耐热性。
【具体实施方式】
[0014] 下面结合具体实施例对本发明作进一步地说明。
[0015] 实施例1
[0016] (1)马来松香聚酯多元醇的合成:在装有机械搅拌、分水器和球形冷凝管的三口瓶 中加入40g马来海松酸,9.2g甲苯,在N2保护下缓慢升温至180°C,待马来海松酸全部溶解加 入9. Sg顺丁烯二酸酐、1.5g三氯化铝和10.6g-缩二乙二醇,升温至200°C,加热反应至分水 器中甲苯从浑浊变澄清,待反应结束后将产物倒入水中,冷却,用水充分洗涤烘干,得白色 粉末即马来松香聚酯多元醇;
[0017] (2)在反应器中加16. Sg聚乙二醇1000,升温至65°C待聚乙二醇1000融化后加入 25.2g马来松香聚酯多元醇、50g异氟尔酮二异氰酸酯,升温至80°(3在犯保护下反应至NCO含 量达到终点,降温至70°C,加入Ig二月桂酸二丁基锡,12g二羟甲基丙酸,6g丙酮反应4h,然 后降温至40°C,加入IOg三乙胺、15g去离子水高速搅拌下分散均匀,真空除去丙酮,得到聚 氨酯分散体;
[0018] (3)使用时将聚氨酯分散体和三聚六亚甲基二异氰酸酯按1:1.2的重量比混合,加 入适量去离子水调节乳液黏度,搅拌均匀即可。
[0019] 实施例2
[0020] (1)马来松香聚酯多元醇的合成:在装有机械搅拌、分水器和球形冷凝管的三口瓶 中加入35g马来海松酸,8. Og甲苯,在N2保护下缓慢升温至180°C,待马来海松酸全部溶解加 入8.6g顺丁烯二酸酐、1.2g三氯化铝和9.3g-缩二乙二醇,升温至200°C,加热反应至分水 器中甲苯从浑浊变澄清,待反应结束后将产物倒入水中,冷却,用水充分洗涤烘干,得白色 粉末即马来松香聚酯多元醇;
[0021] (2)在反应器中加22g聚乙二醇1000,升温至65°C待聚乙二醇1000融化后加入18g 马来松香聚酯多元醇、40g二苯基甲烷二异氰酸酯,升温至8〇1在吣保护下反应至NCO含量 达到终点,降温至70°C,加入0.6g二月桂酸二丁基锡,6g二羟甲基丙酸,4g丙酮反应4h,然后 降温至40°C,加入6g三乙胺、12g去离子水高速搅拌下分散均匀,真空除去丙酮,得到聚氨酯 分散体;
[0022] (3)使用时将聚氨酯分散体和三聚六亚甲基二异氰酸酯按1:1.3的重量比混合,加 入适量去离子水调节乳液黏度,搅拌均匀即可。
[0023] 实施例3
[0024] (1)马来松香聚酯多元醇的合成:在装有机械搅拌、分水器和球形冷凝管的三口瓶 中加入45g马来海松酸,10.4g甲苯,在N 2保护下缓慢升温至180°C,待马来海松酸全部溶解 加入Ilg顺丁烯二酸酐、1.7g三氯化铝和12g-缩二乙二醇,升温至200°C,加热反应至分水 器中甲苯从浑浊变澄清,待反应结束后将产物倒入水中,冷却,用水充分洗涤烘干,得白色 粉末即马来松香聚酯多元醇;
[0025] (2)在反应器中加15g聚乙二醇1000,升温至65°C待聚乙二醇1000融化后加入15g 马来松香聚酯多元醇、45g甲苯二异氰酸酯,升温至8〇1在犯保护下反应至NCO含量达到终 点,降温至70°C,加入0.Sg二月桂酸二丁基锡,Sg二羟甲基丙酸,5g丙酮反应4h,然后降温至 40°C,加入Sg三乙胺、Hg去离子水高速搅拌下分散均匀,真空除去丙酮,得到聚氨酯分散 体;
[0026] (3)使用时将聚氨酯分散体和三聚六亚甲基二异氰酸酯按1:1.25的重量比混合, 加入适量去离子水调节乳液黏度,搅拌均匀即可。
[0027] 实施例4
[0028] (1)马来松香聚酯多元醇的合成:在装有机械搅拌、分水器和球形冷凝管的三口瓶 中加入38g马来海松酸,8.7g甲苯,在N2保护下缓慢升温至180°C,待马来海松酸全部溶解加 入Ilg顺丁烯二酸酐、1.4g三氯化铝和IOg-缩二乙二醇,升温至200°C,加热反应至分水器 中甲苯从浑浊变澄清,待反应结束后将产物倒入水中,冷却,用水充分洗涤烘干,得白色粉 末即马来松香聚酯多元醇;
[0029] (2)在反应器中加13.5g聚乙二醇1000,升温至65°C待聚乙二醇1000融化后加入 16.5g马来松香聚酯多元醇、54g二苯基甲烷二异氰酸酯,升温至80°(3在吣保护下反应至NCO 含量达到终点,降温至70°C,加入1.5g二月桂酸二丁基锡,Hg二羟甲基丙酸,9g丙酮反应 4h,然后降温至40°C,加入12g三乙胺、16g去离子水高速搅拌下分散均匀,真空除去丙酮,得 到聚氨酯分散体;
[0030] (3)使用时将聚氨酯分散体和三聚六亚甲基二异氰酸酯按1:1.1的重量比混合,加 入适量去离子水调节乳液黏度,搅拌均匀即可。
[0031] 实施例5
[0032] (1)马来松香聚酯多元醇的合成:在装有机械搅拌、分水器和球形冷凝管的三口瓶 中加入42g马来海松酸,9.7g甲苯,在N 2保护下缓慢升温至180°C,待马来海松酸全部溶解加 入10.3g顺丁烯二酸酐、1.6g三氯化铝和11. Ig-缩二乙二醇,升温至200°C,加热反应至分 水器中甲苯从浑浊变澄清,待反应结束后将产物倒入水中,冷却,用水充分洗涤烘干,得白 色粉末即马来松香聚酯多元醇;
[0033] (2)在反应器中加18g聚乙二醇1000,升温至65°C待聚乙二醇1000融化后加入12g 马来松香聚酯多元醇、60g异氟尔酮二异氰酸酯,升温至8〇1在仏保护下反应至NCO含量达 到终点,降温至70°C,加入2g二月桂酸二丁基锡,15g二羟甲基丙酸,12g丙酮反应4h,然后降 温至40°C,加入15g三乙胺、20g去离子水高速搅拌下分散均匀,真空除去丙酮,得到聚氨酯 分散体;
[0034] (3)使用时将聚氨酯分散体和三聚六亚甲基二异氰酸酯按1:1.15的重量比混合, 加入适量去离子水调节乳液黏度,搅拌均匀即可。
[0035] 将实施例1、2、3、4、5制得的双组份防水材料的冲击强度、拉伸应力、断裂伸长率、 附着力等性能进行测试,结果如下表1所示。
[0036] 表1
[0037]
[0039]以上所述,仅是本发明较佳实施例而已,并非对本发明的技术范围作任何限制,故 凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰,均仍属 于本发明技术方案的范围内。
【主权项】
1. 一种松香基水性聚氨酯防水材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤: (1) 在反应器中加入35~45份马来海松酸、8.0~10.4份甲苯,升温至180°C加入8.6~ 11份顺丁烯二酸酐、1.2~1.7份催化剂和9.3~12份一缩二乙二醇,升温至200°C,加热反应 至甲苯从浑浊变澄清,待反应结束后将产物倒入水中,冷却、洗涤、烘干,即得马来松香聚酯 多元醇; (2) 在反应器中加13.5~22份聚乙二醇,升温至65°C加入12~25.2份马来松香聚酯多 元醇、40~60份有机异氰酸酯,升温至80°C反应至NCO含量达到终点,降温至70°C,加入0.6 ~2份催化剂、6~15份二轻甲基丙酸,4~12份丙酮反应4h,降温至40°C,加入6~15份三乙 胺、12~20份去离子水高速搅拌下分散均匀,真空除去丙酮,得到聚氨酯分散体; (3) 使用时将聚氨酯分散体和三聚六亚甲基二异氰酸酯按1:1.1~1.3的重量比混合, 加入适量去离子水调节乳液黏度,搅拌均匀即可。2. 根据权利要求1所述的松香基水性聚氨酯防水材料的制备方法,其特征在于:所述的 有机异氰酸酯为异氟尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种。3. 根据权利要求1所述的松香基水性聚氨酯防水材料的制备方法,其特征在于:所述的 马来松香聚酯多元醇用量为聚乙二醇和马来松香聚酯多元醇总量的40~60%。
【专利摘要】本发明公开了一种松香基水性聚氨酯防水材料的制备方法。采用松香的改性产品马来海松酸作为原料合成马来松香聚酯多元醇,进一步与有机异氰酸酯、聚乙二醇、二羟甲基丙酸、丙酮和三乙胺反应得到聚氨酯分散体;使用时将聚氨酯分散体和三聚六亚甲基二异氰酸酯按一定比例混合均匀即可。本发明的原料来源广、易获得,合成工艺简单,特别适合产业化生产;松香基聚酯多元醇的引入改善了漆膜的硬度和耐腐蚀性,显著的增加了漆膜的耐热性。
【IPC分类】C08G18/48, C08G18/10, C08G18/34, C08G63/553, C08G18/68, C08G18/66
【公开号】CN105504216
【申请号】CN201510962955
【发明人】黄志强, 王继发, 刘泓铭
【申请人】桂林市和鑫防水装饰材料有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月21日
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