一种锡盐酸法合成苯胺的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种化工原料的合成方法，具体涉及一种锡盐酸法合成苯胺的方法。
【背景技术】
[0002]苯胺是最重要的胺类物质之一。主要用于制造染料、药物、树脂，还可以用作橡胶硫化促进剂、黑色染料等。传统的苯胺生产工艺为通过采用以苯酚或烷基苯酚和氨为原料，临氢条件下，在反应温度为20(T30(TC，反应压力为0.l~2MPa，条件下，以氧化铝为载体，负载钯和锡或铈的金属或其化合物以及其它助催化组份，该法生产苯胺，产品收率低，生产工艺复杂，成本也比较高。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种设计更为合理、新的锡盐酸法合成苯胺的方法。
[0004]本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种锡盐酸法合成苯胺的方法，其特点是:所用原料为锡粉和硝基苯，按照一定比例，经还原、中和、蒸发、蒸馏而成；所述每100克锡粉中加入的硝基苯为40ml。
[0005]本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现的。以上所述的锡盐酸法合成苯胺的方法，其特点是:所述还原是用盐酸还原，盐酸用量为硝基苯的4 一 6倍，分8 — 12次加入。
[0006]本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现的。以上所述的锡盐酸法合成苯胺的方法，其特点是:所述中和是用饱和的氢氧化钠溶液进行中和。
[0007]本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现的。以上所述的锡盐酸法合成苯胺的方法，其特点是:所述蒸发是将反应后的溶液在110 - 130°C的温度条件下进行。
[0008]本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现的。以上所述的锡盐酸法合成苯胺的方法，其特点是:所述蒸馏是用等体积的乙醚与反应后的溶液充分混合，静置10-30分钟，取有机相，并水浴加热至沸腾，保持20 - 40分钟，然后加热至180-185 °C进行蒸馏。
[0009]与现有技术相比，本发明不仅工艺简单，产品收率高，而且节约生产成本。
【具体实施方式】
[0010]以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
[0011]实施例1，一种锡盐酸法合成苯胺的方法，所用原料为锡粉和硝基苯，按照一定比例，经还原、中和、蒸发、蒸馏而成；所述每100克锡粉中加入的硝基苯为40ml。
[0012]实施例2，实施例1所述的锡盐酸法合成苯胺的方法中:所述还原是用盐酸还原，盐酸用量为硝基苯的4 一 6倍，分8 — 12次加入。
[0013]实施例3，实施例1所述的锡盐酸法合成苯胺的方法中:所述中和是用饱和的氢氧化钠溶液进行中和。
[0014]实施例4，实施例1所述的锡盐酸法合成苯胺的方法中:所述蒸发是将反应后的溶液在110 - 130°C的温度条件下进行。
[0015]实施例5，实施例1所述的锡盐酸法合成苯胺的方法中:所述蒸馏是用等体积的乙醚与反应后的溶液充分混合，静置10-30分钟，取有机相，并水浴加热至沸腾，保持20 - 40分钟，然后加热至180-185°C进行蒸馏。
[0016]实施例6，一种锡盐酸法合成苯胺的方法，步骤如下:
1、原料配方:在容器中放置100克锡粉、40ml硝基苯，置于冷水浴中；
2、还原:取200ml浓盐酸，分10次加入容器，并不断轻轻搅拌反应混合物。盐酸加完后，将容器置于沸腾的热水浴中加热20分钟，至黄色油状物消失，而转变成乳白色油珠，反应已结束；
3、中和:将反应物冷却至室温，慢慢加入氢氧化钠饱和溶液，并不断搅拌，至反应物呈碱性停止加入氢氧化钠溶液；
4、蒸发:将反应后的溶液在120°C的温度条件下进行蒸馏，至无水蒸气蒸出为止；
5、蒸馏:用等体积的乙醚与反应后的溶液充分混合，静置10-30分钟，取有机相，并水浴加热至沸腾，保持30分钟，然后加热至180-185°C，进行蒸馏，收集馏分即为苯胺。
【主权项】
1.一种锡盐酸法合成苯胺的方法，其特征在于所用原料为锡粉和硝基苯，按照一定比例，经还原、中和、蒸发、蒸馏而成；所述每100克锡粉中加入的硝基苯为40ml。2.根据权利要求1所述的锡盐酸法合成苯胺的方法，其特征在于所述还原是用盐酸还原，盐酸用量为硝基苯的4 一 6倍，分8 — 12次加入。3.根据权利要求1所述的锡盐酸法合成苯胺的方法，其特征在于所述中和是用饱和的氢氧化钠溶液进行中和。4.根据权利要求1所述的锡盐酸法合成苯胺的方法，其特征在于所述蒸发是将反应后的溶液在110 - 130°C的温度条件下进行。5.根据权利要求1所述的锡盐酸法合成苯胺的方法，其特征在于所述蒸馏是用等体积的乙醚与反应后的溶液充分混合，静置10-30分钟，取有机相，并水浴加热至沸腾，保持.20 - 40分钟，然后加热至180-185°C进行蒸馏。
【专利摘要】本发明是一种锡盐酸法合成苯胺的方法，所用原料为锡粉和硝基苯，按照一定比例，经还原、中和、蒸发、蒸馏而成；所述每100克锡粉中加入的硝基苯为40ml。所述还原是用盐酸还原，盐酸用量为硝基苯的4－6倍，分8－12次加入。所述中和是用饱和的氢氧化钠溶液进行中和。蒸发是将反应后的溶液在110－130℃的温度条件下进行。蒸馏是用等体积的乙醚与反应后的溶液充分混合，静置10-30分钟，取有机相，并水浴加热至沸腾，保持20－40分钟，然后加热至180-185℃进行蒸馏。本发明不仅工艺简单，产品收率高，而且节约生产成本。
【IPC分类】C07C209/36, C07C209/86, C07C211/46
【公开号】CN105523941
【申请号】CN201410512025
【发明人】陈新建
【申请人】陈新建
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2014年9月29日