2-羟基-3-羟基乙氧基-n,n-二甲基十二烷基氯化铵的合成新方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种2-羟基-3-羟基乙氧基-N，N- 二甲基十二烷基氯化铵的合成新方法，属于表面活性剂领域。
【背景技术】
[0002]阳离子表面活性剂具有优良的柔软性、抗静电性和杀菌、抑菌菌作用，但由于它对皮肤具有一定刺激性，且与阴离子表面活性剂复配性差，在蛋白质、重金属离子等存在的体系中杀菌、抑菌能力受到很大限制。季铵盐类表面活性剂也存在这些问题。《新型阳离子表面活性剂合成及性能研究》一文中在季铵盐类表面活性剂分子中引入带有非离子性质的羟基基团，合成出新型阳离子表面活性剂，具有较好表面活性。但该方法中存在反应不易控制，催化剂无法回收，产品有效转化低等难题。
【发明内容】
[0003]发明目的:针对现有技术存在的缺陷，本发明提供一种合成工艺温和，转化率高，成本低的2-轻基-3-轻基乙氧基-N, N- 二甲基十二烧基氯化铵合成新方法。
[0004]为实现上述发明目的，一种2-羟基-3-羟基乙氧基-N，N- 二甲基十二烷基氯化铵合成新方法，采用以下技术方案:A、在一带回流装置的搅拌反应器中，加入计量的乙醇，环氧氯丙烷，二异丙胺，启动搅拌，升温至60?80°C，缓慢滴加乙二醇，滴毕，保持温度反应4?10h，得到3-氯-2-羟乙氧基丙醇反应产物；B、向步骤A所得反应产物中，加入一定量的水和N，N- 二甲基十二烷基叔胺，保持温度70?80°C，反应2?4h，加热使反应体系进行回流反应2?4h，反应完毕，减压回收溶剂，用丙酮重结晶产品，得到白色蜡状固体2-羟基-3-轻基乙氧基-N, N- 二甲基十二烧基氯化铵。
[0005]所述环氧氯丙烷与乙二醇的摩尔比为1:1?1.5。
[0006]所述二异丙胺用量为环氧氯丙烷质量的0.3?2%。
[0007]所述环氧氯丙烷与N，N- 二甲基十二烷基叔胺的摩尔比为1:0.8?I。
[0008]本发明一种2-羟基-3-羟基乙氧基-N，N- 二甲基十二烷基氯化铵合成方法，相对于现有技术，具有如下有益技术效果为:
本发明的方法操作简便，反应温和，转化率高，成本低；本发明中溶剂和催化剂可回收重复利用。
具体实施例
[0009]以下通过实施例对本发明作进一步的解释说明:
实施例1
A、在一带回流装置的搅拌反应器中，加入320ml乙醇，1.0mol环氧氯丙烷，0.5g 二异丙胺，启动搅拌，升温至60?80°C，缓慢滴加1.05mol乙二醇，滴毕，保持温度反应4?10h，得到3-氯-2-羟乙氧基丙醇反应产物，转化率以环氧氯丙烷计为98.3% ；
B、向步骤A所得反应产物中，加入10ml水和0.9mol N, N- 二甲基十二烷基叔胺，保持温度70?80°C，反应2?4h，加热使反应体系进行回流反应2?4h，反应完毕，减压回收溶剂，用丙酮重结晶产品，得到白色蜡状固体2-羟基-3-羟基乙氧基-N，N- 二甲基十二烷基氯化铵，含量98.5，收率为80.2%。
[0010]实施例2
A、在一带回流装置的搅拌反应器中，加入320ml乙醇，1.0mol环氧氯丙烷，0.5g 二异丙胺，启动搅拌，升温至60?80°C,缓慢滴加1.1mol乙二醇,滴毕,保持温度反应4?1h,得到3-氯-2-羟乙氧基丙醇反应产物，转化率以环氧氯丙烷计为98.7% ；
B、向步骤A所得反应产物中，加入10ml水和0.95mol N，N-二甲基十二烷基叔胺，保持温度70?80°C，反应2?4h，加热使反应体系进行回流反应2?4h，反应完毕，减压回收溶剂，用丙酮重结晶产品，得到白色蜡状固体2-羟基-3-羟基乙氧基-N，N- 二甲基十二烷基氯化铵，含量98.8%，收率为80.5%。
[0011]实施例3
A、在一带回流装置的搅拌反应器中，加入320ml乙醇，1.0mol环氧氯丙烷，0.5g 二异丙胺，启动搅拌，升温至60?80°C，缓慢滴加1.15mol乙二醇，滴毕，保持温度反应4?10h，得到3-氯-2-羟乙氧基丙醇反应产物，转化率以环氧氯丙烷计为98.6% ；
B、向步骤A所得反应产物中，加入10ml水和0.95mol N，N-二甲基十二烷基叔胺，保持温度70?80°C，反应2?4h，加热使反应体系进行回流反应2?4h，反应完毕，减压回收溶剂，用丙酮重结晶产品，得到白色蜡状固体2-羟基-3-羟基乙氧基-N，N- 二甲基十二烷基氯化铵，含量98.4%，收率为80.0%。
[0012]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出:对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种2-轻基-3-轻基乙氧基-N, N- 二甲基十二烧基氯化铵合成新方法，其特征在于，采用以下技术方案:A、在一带回流装置的搅拌反应器中，加入计量的乙醇，环氧氯丙烷，二异丙胺，启动搅拌，升温至60?80°C，缓慢滴加乙二醇，滴毕，保持温度反应4?10h，得到3-氯-2-羟乙氧基丙醇反应产物；B、向步骤A所得反应产物中，加入一定量的水和N, N- 二甲基十二烷基叔胺，保持温度70?80°C，反应2?4h，加热使反应体系进行回流反应2?4h，反应完毕，减压回收溶剂，用丙酮重结晶产品，得到白色蜡状固体2-羟基-3-羟基乙氧基-N，N- 二甲基十二烷基氯化铵。2.如权利要求1所述一种2-羟基-3-羟基乙氧基-N，N-二甲基十二烷基氯化铵合成新方法，其特征在于环氧氯丙烷与乙二醇的摩尔比为1:1?1.5。3.如权利要求1所述一种一种2-羟基-3-羟基乙氧基-N，N-二甲基十二烷基氯化铵合成新方法，其特征在于二异丙胺用量为环氧氯丙烷质量的0.3?2%。4.如权利要求1所述一种一种2-羟基-3-羟基乙氧基-N，N-二甲基十二烷基氯化铵合成新方法，其特征在于环氧氯丙烷与N，N- 二甲基十二烷基叔胺的摩尔比为1:0.8?I。
【专利摘要】本发明公开了一种2-羟基-3-羟基乙氧基-N,N-二甲基十二烷基氯化铵合成新方法，采用以下技术方案：A、在一带回流装置的搅拌反应器中，加入计量的乙醇，环氧氯丙烷，二异丙胺，升温至60～80℃，缓慢滴加乙二醇，保持温度反应4～10h，得到3-氯-2-羟乙氧基丙醇反应产物；B、向步骤A所得反应产物中，加入水和N,N-二甲基十二烷基叔胺，保持温度70～80℃，反应2～4h，加热使反应体系进行回流反应2～4h，反应完毕，减压回收溶剂，得到白色蜡状固体2-羟基-3-羟基乙氧基-N,N-二甲基十二烷基氯化铵。本发明的方法操作简便，反应温和，转化率高，成本低；本发明中溶剂和催化剂可回收重复利用。
【IPC分类】C07C217/28, C07C213/02
【公开号】CN105523945
【申请号】CN201410517401
【发明人】杨丽莉
【申请人】杨丽莉
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2014年9月30日