椰油脂肪酸单乙醇酰胺的合成新工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种椰油脂肪酸单乙醇酰胺的合成新工艺，属于表面活性剂领域。
【背景技术】
[0002]椰子油脂肪酸单乙醇酷胺(coconutoil fatty acidmonoethanolamide),简称CMA或甲酯，是一种淡黄色薄片，无毒，由于其分子中酰胺键的存在，使它在较广的pH值范围内具有很好的化学稳定性，优异的分散、增溶、乳化、增稠及润滑等性能。微生物降解率98%以上。研究表明，目前在液体洗涤剂上应用很广的二乙醇酰胺系列表面活性剂中所含的游离二乙醇胺有明显致癌活性。作为同是烷醇酰胺类非离子表面活性剂的CMA可以成为二乙醇酰胺系列表面活性剂的代用品，而且与其他表面活性剂复配使用，其性能可超越椰子油脂肪酸二乙醇酰胺。尤以其独特的增稠性、柔软性能而广泛应用于各种洗涤剂和化妆品等产品的配方中。此外，也常用于纺织工业中原毛清洗、涤纶丝的加工，纤维预处理的抗静电剂、润滑剂，金属清洗及加工的清洗剂和防锈剂等。CMA还可进一步反应得到其他表面活性剂，具有广阔应用前景。
[0003]CMA主要的合成工艺有3种:①由椰子油与单乙醇胺直接反应制得，此反应不易完全，产物中含有甘油及较高的游离单乙醇胺由椰子油脂肪酸与单乙醇胺合成制得，反应温度较高，产品色泽易变深，有胺酯等副产物产生由椰子油甲酯化后与单乙醇胺反应制得，反应转化率高、成本高，且存在甲醇处理等危险因素。
【发明内容】
[0004]发明目的:针对现有技术存在的缺陷，本发明提供一种合成工艺简化易操作，转化率高，成本低的椰油脂肪酸单乙醇酰胺的合成新工艺。
[0005]为实现上述发明目的，一种椰油脂肪酸单乙醇酰胺的合成新工艺，采用以下技术方案:在配置有搅拌器及测蒸馏塔装置的反应中，称取一定量的单乙醇胺，乙醇钠，无水乙醇，在60°C?70°C下搅拌使之完全溶解后，向反应体系中滴加椰子油，控制反应温度60°C?90°C，滴加完毕，进行回流反应，同时回收顶温为78.1°C的乙醇馏分，反应时间6h?1h反应结束，冷却降温，得到固体粗品椰油脂肪酸单乙醇酰胺，将所得粗品用乙醇进行重结晶，得到含量大于98.2%的产品，收率以椰油计为90%。
[0006]所述乙醇钠的质量是椰子油的质量的0.1%?1.0% ；
所述椰子油与单乙醇胺的摩尔比1:1.2 ;
本发明提供的一种椰油脂肪酸单乙醇酰胺的合成新工艺，相比现有技术，具有以下有益效果:
本发明的方法反应温和，操作简便，转化率高，成本低，适宜于工业化生产。
具体实施例
[0007]以下通过实施例对本发明作进一步的解释说明: 实施例1
在配置有搅拌器及测蒸馏塔装置的反应中，称取1.2mol单乙醇胺，0.5g乙醇钠，80ml无水乙醇，在60°C?70°C下搅拌使之完全溶解后，向反应体系中滴加Imol椰子油，控制反应温度60°C?90°C，滴加完毕，进行回流反应，同时回收顶温为78.1°C的乙醇馏分，反应时间6 h?1h反应结束，冷却降温，得到固体粗品椰油脂肪酸单乙醇酰胺，将所得粗品用乙醇进行重结晶，得到含量98.8%的产品，收率以椰油计为90%。
[0008]实施例2
在配置有搅拌器及测蒸馏塔装置的反应中，称取1.15mol单乙醇胺，0.4g乙醇钠，80ml无水乙醇，在60°C?70°C下搅拌使之完全溶解后，向反应体系中滴加Imol椰子油，控制反应温度60°C?90°C，滴加完毕，进行回流反应，同时回收顶温为78.1°C的乙醇馏分，反应时间6 h?1h反应结束，冷却降温，得到固体粗品椰油脂肪酸单乙醇酰胺，将所得粗品用乙醇进行重结晶，得到含量大于98.5%的产品，收率以椰油计为90.3%。
[0009]实施例3
在配置有搅拌器及测蒸馏塔装置的反应中，称取1.1mol单乙醇胺，0.38g乙醇钠，80ml无水乙醇，在60°C?70°C下搅拌使之完全溶解后，向反应体系中滴加Imol椰子油，控制反应温度60°C?90°C，滴加完毕，进行回流反应，同时回收顶温为78.1°C的乙醇馏分，反应时间6 h?1h反应结束，冷却降温，得到固体粗品椰油脂肪酸单乙醇酰胺，将所得粗品用乙醇进行重结晶，得到含量大于98.9%的产品，收率以椰油计为90.5%。
[0010]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出:对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种椰油脂肪酸单乙醇酰胺的合成新工艺，其特征在于，采用以下技术方案，在配置有搅拌器及测蒸馏塔装置的反应中，称取一定量的单乙醇胺，乙醇钠，无水乙醇，在60°c?70°C下搅拌使之完全溶解后，向反应体系中滴加椰子油，控制反应温度60°C?90°C，滴加完毕，进行回流反应，同时回收顶温为78.1°C的乙醇馏分，反应时间6 h?1h反应结束，冷却降温，得到固体粗品椰油脂肪酸单乙醇酰胺，将所得粗品用乙醇进行重结晶，得到含量大于98.2%的产品，收率以椰油计为90%。2.如权利要求1所述一种椰油脂肪酸单乙醇酰胺的合成新工艺，其特征在于乙醇钠的质量是椰子油的质量的0.1%?1.0%。3.如权利要求1所述一种椰油脂肪酸单乙醇酰胺的合成新工艺，其特征在于椰子油与单乙醇胺的摩尔比为1:1.2。
【专利摘要】本发明公开了一种椰油脂肪酸单乙醇酰胺的合成新工艺，其特征在于，采用以下技术方案，在配置有搅拌器及测蒸馏塔装置的反应中，称取一定量的单乙醇胺，乙醇钠，无水乙醇，在60℃～70℃下搅拌使之完全溶解后，向反应体系中滴加椰子油，控制反应温度60℃～9O℃，滴加完毕，进行回流反应，同时回收顶温为78.1℃的乙醇馏分，反应时间6h～10h反应结束，冷却降温，得到固体粗品椰油脂肪酸单乙醇酰胺，将所得粗品用乙醇进行重结晶，得到含量大于98.2%的产品，收率以椰油计为90%。本发明的方法反应温和，操作简便，转化率高，成本低，适宜于工业化生产。
【IPC分类】C07C231/02, C07C233/18
【公开号】CN105523950
【申请号】CN201410517207
【发明人】杨丽莉
【申请人】杨丽莉
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2014年9月30日