一种热塑性弹性体材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于材料制备领域，尤其涉及一种热塑性弹性体材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]在材料制备工艺中，聚醚酯酰胺弹性体由结晶聚酰胺(PA)硬段和无定型聚醚软段组成。PA的极性、氢键和结晶性使得聚醚酯酰胺弹性体具有良好的拉伸强度、冲击强度和耐磨性能，而软段的低玻璃化转变温度和饱和度使其具备良好的低温性能和抗溶剂性。由于其性能优异，人们对其进行了广泛的研究。目前，聚醚酯酰胺弹性体主要是由十二内酰胺和端羟基聚四氢呋喃醚(PTMG)合成，十二内酰胺开环具有反应速度快、副反应少、反应完全等优点，从而使合成后的PA预聚体能很好地与PTMG进行缩聚反应，容易控制反应的端基摩尔比。但是国内没有大型工业化生产的十二内酰胺，而进口十二内酰胺的价格较高，所以国内生产的聚醚酯酰胺弹性体成本过高。
【发明内容】
[0003]本发明旨在解决上述问题，提供一种热塑性弹性体材料的制备方法。
[0004]—种热塑性弹性体材料的制备方法，其特征在于:将PA66盐和己二酸加入反应釜中，同时加入水，通氮气置换反应釜内的空气，升温至210°C恒温2h，保持反应釜内一定的聚合度，防止己二胺的挥发，继续升温至270°C，泄压，完毕后常压保持lh，然后减压抽真空；PA66预聚体合成完毕后，加速搅拌并加入PTMG和催化剂，减压抽真空，绝对压力保持在60Pa以下4h，反应完毕后通入氮气出料，制得PA66-C0-PTMG ;然后冷却得到白色带油脂光泽的树脂，真空干燥至恒重，室温保存。
[0005]本发明所述的一种热塑性弹性体材料的制备方法，其特征在于所述水的质量为PA66盐和已二酸质量和的20%。
[0006]本发明所述的一种热塑性弹性体材料的制备方法，其特征在于所述减压抽真空时间为2ho
[0007]本发明所述的一种热塑性弹性体材料的制备方法，其特征在于所述催化剂为钛酸丁酯。
[0008]本发明所述的一种热塑性弹性体材料的制备方法，其特征在于所述真空干燥时间为 50 0C ο
[0009]本发明所述的一种热塑性弹性体材料的制备方法，通过制备工艺与制备材料的改进，使得所制备的弹性体材料具备了优良的耐热性，使得其应用范围得到拓展，且制备工艺简单，易于操作，适合在相关领域内推广使用，具有较大的经济效益。
【具体实施方式】
[0010]一种热塑性弹性体材料的制备方法，其特征在于:将PA66盐和己二酸加入反应釜中，同时加入水，通氮气置换反应釜内的空气，升温至210°C恒温2h，保持反应釜内一定的聚合度，防止己二胺的挥发，继续升温至270°C，泄压，完毕后常压保持lh，然后减压抽真空；PA66预聚体合成完毕后，加速搅拌并加入PTMG和催化剂，减压抽真空，绝对压力保持在60Pa以下4h，反应完毕后通入氮气出料，制得PA66-C0-PTMG ;然后冷却得到白色带油脂光泽的树脂，真空干燥至恒重，室温保存。
[0011]本发明所述的一种热塑性弹性体材料的制备方法，所述水的质量为PA66盐和已二酸质量和的20%。所述减压抽真空时间为2h。所述催化剂为钛酸丁酯。所述真空干燥时间为50°C。PA66-C0-PTMG的熔点约为240°C，一般PA66的熔点为260?270°C，PTMG软段使熔点有一定程度的下降；PTMG的加入降低了材料的起始降解温度。PA66-C0-PTMG的降解分为2个阶段，第I阶段为300°C左右，而第2阶段与PA66接近。PA66-C0-PTMG是嵌段共聚物，其软硬段的降解温度有差异，其中第I个阶段是由软段聚醚和酯键的分解造成，而第2阶段则比较靠近PA66的起始降解温度。随着软段比例的增加，材料的拉伸强度、硬度和弯曲弹性模量逐渐降低，而断裂伸长率逐渐升高，故可根据不同条件的需要，通过调节材料的软硬段比例来得到不同级别的力学性能。嵌段共聚物弹性体的强度主要来源于硬段结晶微区，软段的强度和应力诱导结晶也起一定的辅助作用。PA66-C0-PTMG物理、化学性能优良，可采用注射、挤出、吹塑及旋转模塑工艺加工成型，可应用于填充、增强及合金化复合改进，应用范围比较广泛，以此制备的产品有高压软管、传送带、挡泥板、减震片、汽车部件、运动用品等。
【主权项】
1.一种热塑性弹性体材料的制备方法，其特征在于:将PA66盐和己二酸加入反应釜中，同时加入水，通氮气置换反应釜内的空气，升温至210°C恒温2h，继续升温至270°C，泄压，完毕后常压保持lh，然后减压抽真空；PA66预聚体合成完毕后，加速搅拌并加入PTMG和催化剂，减压抽真空，绝对压力保持在60 Pa以下4h，反应完毕后通入氮气出料，制得PA66-CO-PTMG ;然后冷却得到白色带油脂光泽的树脂，真空干燥至恒重，室温保存。2.如权利要求1所述的一种热塑性弹性体材料的制备方法，其特征在于所述水的质量为PA66盐和已二酸质量和的20%。3.如权利要求1所述的一种热塑性弹性体材料的制备方法，其特征在于所述减压抽真空时间为2h。4.如权利要求1所述的一种热塑性弹性体材料的制备方法，其特征在于所述催化剂为钛酸丁酯。5.如权利要求1所述的一种热塑性弹性体材料的制备方法，其特征在于所述真空干燥时间为50°C。
【专利摘要】一种热塑性弹性体材料的制备方法，属于材料制备领域。其特征在于：将PA66盐、水和己二酸加入反应釜中，通氮气置换空气，升温至210℃恒温2h，继续升温至270℃，泄压，完毕后常压保持1h，然后减压抽真空；搅拌并加入PTMG和催化剂，减压抽真空，绝对压力保持在60Pa以4h，反应完毕后通入氮气出料，制得PA66-CO-PTMG；然后冷却得到白色带油脂光泽的树脂，真空干燥至恒重，室温保存。通过制备工艺与制备材料的改进，使得所制备的弹性体材料具备了优良的耐热性，使得其应用范围得到拓展，且制备工艺简单，易于操作，适合在相关领域内推广使用，具有较大的经济效益。
【IPC分类】C08G69/44
【公开号】CN105524270
【申请号】CN201510758763
【发明人】李长英
【申请人】陕西聚洁瀚化工有限公司
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2015年11月10日