一种提高甘草边角料中甘草酸含量的提取方法
【技术领域】
[0001]本发明属于中药中有效成分提取技术领域，具体涉及一种提高甘草边角料中甘草酸含量的提取方法。
【背景技术】
[0002]甘草酸是由甘草中提取的一种天然物质，甘草根及根状茎中含的主要成分是甘草酸，作为药材，它的早期应用在我国已有2000多年的历史，近年来的研究表明，甘草酸不仅可以调理身体和预防疾病，还可作为调味剂，乳化剂，起泡剂及添加剂，广泛应用于食品、饮料、化妆品及卷烟等行业，甘草经溶剂提取甘草酸后剩余废渣可生产饲料添加剂及其他产品。甘草是我国特产之一，每年都要大量出口，甘草酸的提取研究已受到人们的广泛关注，而甘草边角料中提取甘草酸及其工艺条件的研究，对于甘草边角料的利用有着重要的现实意义。
[0003]甘草酸是甘草中的主要有效成分，具有广泛的用途，现有技术中多采用溶剂萃取或者离子交换树脂等方法提取，提取率很低。专利申请号为88101932.1，名称为“甘草酸的分离精制方法”的发明专利，该专利为一种甘草酸的分离精制方法。采用甘草或甘草提取物为原料，经水提，酸析，醇提，浓缩后溶于水，调PH，用DA-201型大孔树脂吸附，再以水洗脱，干燥，得到的甘草酸产品，纯度可达90%以上，收率为75-85%。本发明工艺简单，成本低，省时省力，适用于工业生产。专利申请号为03139774，名称为“中药材的低温超微粉碎方法”的发明专利，该专利涉及一种适用于中药材超微粉碎的方法。采用具有以高强陶瓷材料作成的振动磨筒体衬里和研磨体的振动磨超微粉碎装置，在超微粉碎前或/和超微粉碎过程将被粉碎原料(中药材)经冷冻处理，或/和在超微粉碎过程中喷入二氧化氮或加入干冰作为冷却剂及时冷却发热研磨部件对中药材进行低温超微粉碎。本发明方法适合于热敏性生物材料如中药材的超微粉碎的工业化连续生产，被超微粉碎的中药材微细度可达0.09-1.5μm，超微粉碎过程物料温度低于10°C。
【发明内容】
[0004]本发明旨在解决上述现有技术中无法有效利用甘草边角料来提取甘草酸的，以及现有技术工艺繁琐，成本较高的问题，提供涉及一种提高甘草边角料中甘草酸含量的提取方法，能够高效提取甘草中的甘草酸，且操作简单，成本低。
[0005]为了实现上述发明目的，其具体的技术方案如下:涉及一种提高甘草边角料中甘草酸含量的提取方法，其特征在于:包括以下工艺步骤:
[0006]I)甘草边角料，氨醇热回流提取，取一定量的甘草，按固液比1:(8-9)加入质量分数为10%的乙醇水溶液，0.5-0.6% (浓氨水的体积mL:10%乙醇水溶液的质量g)的氨水，在80°C下热回流提两次，每次2h;
[0007]2)合并两次提取液，在旋转蒸发仪上浓缩至密度1.01-1.lOg/cm3左右，向浓缩液中加入硫酸pH=2.0 ；
[0008]3)把酸沉物进行抽滤，并用5°C冷水洗涤，洗至洗涤液pH=4.5，抽滤干燥后即为甘草酸粗粉；
[0009]4)甘草酸粗粉洗涤，洗涤次数2次、洗涤水量为4倍于酸沉物的量、洗涤温度5°C、洗涤时离心机转速3000rpm;
[0010]5)甘草酸粗粉纯化，最佳工艺条件:丙酮-乙酸乙酯混合溶剂，固液比为1:20加入，提取次数是2次，提取时间2h，提取温度50°C ；
[0011 ] 6)甘草酸洗脱液，活性炭脱色，甘草酸脱色的最佳工艺条件:溶液的pH为6、粉末活性炭的用量为4.5g/100mL乙醇水溶液、温度为80°C、时间为60min。
[0012]所述步骤2)中硫酸为:浓硫酸:水=1:1。
[0013]所述步骤5)中中丙酮-乙酸乙酯混合溶剂为:体积比为1:2的丙酮-乙酸乙酯混合溶剂。
[0014]本发明有益效果;与现有技术相比，本发明甘草酸洗脱完成以后，采用紫外分光光度法测得产品甘草酸中甘草酸平均含量及脱色率分别为95.32、62.13%。不采用大孔吸附树脂法精制甘草酸，且现有技术工艺繁琐，本发明能够高效提取精制甘草中的甘草酸，并且工艺简单，成本低廉，甘草边角料能够合理地利用。
【具体实施方式】
[0015]以下通过具体实施例对本发明作进一步说明，但是本发明所保护的权利范围不仅限于以下实施例。
[0016]实施例1
[0017]I)甘草边角料，氨醇热回流提取，取一定量的甘草，按固液比1:8加入质量分数为10%的乙醇水溶液，0.5% (浓氨水的体积mL: 10%乙醇水溶液的质量g)的氨水，在80°C下热回流提两次，每次2h;
[0018]2)合并两次提取液，在旋转蒸发仪上浓缩至密度1.01g/cm3左右，向浓缩液中加入硫酸，所述步骤2中，硫酸为:浓硫酸:水=1:1 ,pH=2.0；
[0019]3)把酸沉物进行抽滤，并用5°C冷水洗涤，洗至洗涤液pH=4.5，抽滤干燥后即为甘草酸粗粉；
[0020]4)甘草酸粗粉洗涤，用纯净水洗涤，洗涤次数2次、洗涤水量为4倍于酸沉物的量、洗涤温度5°C、洗涤时离心机转速3000r/min;
[0021]5)甘草酸粗粉纯化，最佳工艺条件:丙酮-乙酸乙酯混合溶剂，丙酮-乙酸乙酯混合溶剂为:体积比为1:2的丙酮-乙酸乙酯混合溶剂，固液比为1:20加入，提取次数是2次，提取时间2h，提取温度50°C;
[0022]6)甘草酸洗脱液，活性炭脱色，甘草酸脱色的最佳工艺条件:溶液的pH为6、粉末活性炭的用量为4.5g/100mL乙醇水溶液、温度为80°C、时间为60min。
[0023]实施例2
[0024]I)甘草边角料，氨醇热回流提取，取一定量的甘草，按固液比1:9加入质量分数为10%的乙醇水溶液，0.5% (浓氨水的体积mL: 10%乙醇水溶液的质量g)的氨水，在80°C下热回流提两次，每次2h;
[0025]2)合并两次提取液，在旋转蒸发仪上浓缩至密度1.06g/cm3左右，向浓缩液中加入硫酸，所述步骤2中，硫酸为:浓硫酸:水=1:1 ,pH=2.0；
[0026]3)把酸沉物进行抽滤，并用5°C冷水洗涤，洗至洗涤液pH=4.5，抽滤干燥后即为甘草酸粗粉；
[0027]4)甘草酸粗粉洗涤，用纯净水洗涤，洗涤次数2次、洗涤水量为4倍于酸沉物的量、洗涤温度5°C、洗涤时离心机转速3000rpm;
[0028]5)甘草酸粗粉纯化，最佳工艺条件:丙酮-乙酸乙酯混合溶剂，丙酮-乙酸乙酯混合溶剂为:体积比为1:2的丙酮-乙酸乙酯混合溶剂，固液比为1:20加入，提取次数是2次，提取时间2h，提取温度50°C;
[0029]6)甘草酸洗脱液，活性炭脱色，甘草酸脱色的最佳工艺条件:溶液的pH为6、粉末活性炭的用量为4.5g/100mL乙醇水溶液、温度为80°C、时间为60min。
【主权项】
1.一种提高甘草边角料中甘草酸含量的提取方法，其特征在于，包括以下步1)甘草边角料，氨醇热回流提取，取一定量的甘草，按固液比1:(8-9)加入质量分数为1%的乙醇水溶液，0.5-0.6 % (浓氨水的体积mL:1O %乙醇水溶液的质量g)的氨水，在80°C下热回流提两次，每次2h; 2)合并两次提取液，在旋转蒸发仪上浓缩至密度1.01-1.10g/cm3左右，向浓缩液中加入硫酸 pH=2.0; 3)把酸沉物进行抽滤，并用5°C冷水洗涤，洗至洗涤液pH=4.5，抽滤干燥后即为甘草酸粗粉； 4)甘草酸粗粉洗涤，洗涤次数2次、洗涤水量为4倍于酸沉物的量、洗涤温度5°C、洗涤时离心机转速3000rpm; 5)甘草酸粗粉纯化，最佳工艺条件:丙酮-乙酸乙酯混合溶剂，固液比为1:20加入，提取次数是2次，提取时间2h，提取温度50°C ； 6)甘草酸洗脱液，活性炭脱色，甘草酸脱色的最佳工艺条件:溶液的pH为6、粉末活性炭的用量为4.5g/100mL乙醇水溶液、温度为80°C、时间为60min。2.根据权利要求1所述的一种提高甘草边角料中甘草酸含量的提取方法，其特征在于，所述步骤2)中硫酸为:浓硫酸:水=1:1。3.根据权利要求1所述的一种提高甘草边角料中甘草酸含量的提取方法，其特征在于，所述步骤5)中丙酮-乙酸乙酯混合溶剂为:体积比为1:2的丙酮-乙酸乙酯混合溶剂。
【专利摘要】本发明公开了一种提高甘草边角料中甘草酸含量的提取方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：1)甘草边角料，2)合并两次提取液，3)把酸沉物进行抽滤，4)甘草酸粗粉洗涤，5)甘草酸粗粉纯化，6)甘草酸洗脱液，本发明不采用大孔吸附树脂法精制甘草酸能够高效提取精制甘草中的甘草酸，并且工艺简单，成本低廉，甘草边角料能够合理地利用。
【IPC分类】C07H1/08, C07H15/256, C07J63/00
【公开号】CN105541957
【申请号】CN201610124358
【发明人】脱德明
【申请人】脱德明
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2016年3月4日