一种黄姜皂素的提取方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及黄姜皂素提取技术，具体涉及一种黄姜皂素的提取方法。
【背景技术】
[0002] 黄姜皂素不仅是合成留体皮质激素、留体抗炎药及计划生育药物等留体药物重要 的原料，而且是医药行业多种药物最重要的制药原料。而且，天然植物中提取皂素、加工甾 体激素类药物，具有资源可再生，合成工艺简单，药物成本低，毒副作用小等特点，市场前景 十分广阔。传统工艺一般采用稀硫酸或稀盐酸进行水解，不利于黄姜中皂苷元的糖苷键打 开，皂素得率低，且水解时间长、压力要求高、能源消耗大。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于克服上述技术不足，提出一种黄姜皂素的提取方法，解决现有 技术中黄姜皂素提取得率低下、水解时间长、能源消耗大的技术问题。
[0004] 为达到上述技术目的，本发明的技术方案提供一种黄姜皂素的提取方法，包括如 下步骤：
[0005] (1)将新鲜黄姜室内堆积，自然发酵3~5天，然后过筛、去根须、清洗、粉碎，得呈悬 浊液状的黄姜液，或将干黄姜清洗、粉碎为黄姜粉；
[0006] (2)将步骤(1)所得黄姜液或黄姜粉置于水解罐内，加入浓度为98%的硫酸及浓度 为85 %的磷酸，加热水解罐至混合液沸腾水解30~40min，得水解液；
[0007] (3)将步骤(2)中的水解液通过板框过滤机过滤，过滤所得滤渣通过洗酸、干燥即 得阜素水解物；
[0008] (4)将步骤(3)所得皂素水解物依次进行萃取、分离、结晶、过滤、干燥，即得黄姜皂 素。
[0009] 与现有技术相比，本发明通过浓度分别为98%和85%的硫酸和磷酸对黄姜进行水 解，一方面提高了水解速率，有利于黄姜中皂苷元的糖苷键打开，另一方面不会导致皂素的 分解，避免降低黄姜皂素得率;另外，磷酸的使用，降低了硫酸的用量，而磷酸可在后续工艺 中实现回收;硫酸量的减少，降低后续的处理工艺的难度减轻污水处理厂的运行负荷。
【具体实施方式】
[0010] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明 进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于 限定本发明。
[0011] 本发明的提供了一种黄姜皂素的提取方法，包括如下步骤：
[0012] ⑴将新鲜黄姜室内堆积，自然发酵3~5天，然后过筛、去根须、清洗、粉碎，得呈悬 浊液状的黄姜液，或将干黄姜清洗、粉碎为黄姜粉；
[0013] (2)将步骤(1)所得黄姜液或黄姜粉置于水解罐内，加入浓度为98%的硫酸及浓度 为85 %的磷酸，加热水解罐至混合液沸腾水解30~40min，得水解液；
[0014] (3)将步骤(2)中的水解液通过板框过滤机过滤，过滤所得滤渣通过洗酸、干燥即 得阜素水解物；
[0015] (4)将步骤(3)所得皂素水解物依次进行萃取、分离、结晶、过滤、干燥，即得黄姜皂 素。
[0016] 优选的，所述步骤（1)中为140质量份新鲜黄姜或47质量份干黄姜;所述步骤(2)中 硫酸为2.66体积份、磷酸为4.1体积份;其中，所述质量份与所述体积份为g与ml的关系。
[0017] 优选的，所述水解压强为0.2~0.25MPa。
[0018] 优选的，所述步骤(4)中萃取溶剂为汽油。
[0019] 优选的，所述水解液通过板框过滤机过滤，且过滤所得滤渣在板框过滤机中进行 洗酸。
[0020] 优选的，所述洗酸的进水速率为50L/min。
[0021]下面结合具体实施例对本发明进行进一步的说明。
[0022] 实施例1
[0023] 为了便于说明，本发明以1400吨新鲜黄姜提取皂素及提取皂素中的其他工艺为例 进行详细说明，其中，1400吨新鲜黄姜也可换为470吨干黄姜，其二者产生的效果相同，在此 不作赘述，仅仅以1400吨新鲜黄姜为例进行说明。
[0024] 首先将1400吨新鲜黄姜分为10组，每组140吨，并分别对每组黄姜单独进行黄姜皂 素的提取，每组黄姜皂素提取的提取方法均相同，具体包括如下步骤：
[0025] (1)将任一组的140吨黄姜于室内堆积，自然发酵3~5天，然后过筛、去根须、清洗、 粉碎，得呈悬浊液状的黄姜液；
[0026] (2)将步骤(1)所得黄姜液置于水解罐内，加入2.66m3浓度为98%的硫酸及4. Im3浓 度为85 %的磷酸，加热水解罐至混合液沸腾水解30~40min，得水解液；
[0027] (3)将步骤(2)中的水解液通过板框过滤机过滤，过滤后滤渣遗留于板框过滤机的 板框上，然后通过洗酸工艺对留置于板框上的滤渣进行洗酸，洗酸的进水速率为50L/min， 以提高水的利用率，洗酸完成后干燥即得皂素水解物;其中，水解液过滤后的滤液及滤渣的 洗酸水可通过其他方式进行处理，在此不作赘述；
[0028] (4)向步骤(3)所得皂素水解物中加入汽油进行萃取，并依次进行分离、结晶、过 滤、干燥，即得黄姜皂素。经过提取的皂素水解物为含水量接近〇的纤维渣，纤维渣的主要成 分为纤维素，且纤维素的含量高达99.9%，本实施例1的纤维渣可作为有机肥的发酵原料， 具体发酵过程在此不作详细赘述。
[0029] 重复上述步骤，将10组新鲜黄姜分别进行皂素的提取，统计每组黄姜提取的皂素 重量，具体数据见下表：
[0032] 由上述统计可知，本实施例1的10组黄姜中提取的皂素平均值为1.10吨，换算为单 位新鲜黄姜的皂素得率为0.786%，而传统工艺在相同量黄姜下提取的皂素则不高于0.98 吨，即传统工艺的皂素得率一般不高于0.7%，即本实施例的皂素提取方法明显提高了黄姜 的皂素得率，且加快了水解速率，降低了能源消耗。
[0033] 以上所述本发明的【具体实施方式】，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据 本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保 护范围内。
【主权项】
1. 一种黄姜皂素的提取方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 将新鲜黄姜室内堆积，自然发酵3~5天，然后过筛、去根须、清洗、粉碎，得呈悬浊液 状的黄姜液，或将干黄姜清洗、粉碎为黄姜粉； (2) 将步骤（1)所得黄姜液或黄姜粉置于水解罐内，加入浓度为98 %的硫酸及浓度为 85 %的磷酸，加热水解罐至混合液沸腾，并水解30~40min，得水解液； (3) 将步骤(2)中的水解液通过板框过滤机过滤，过滤所得滤渣通过洗酸、干燥即得皂 素水解物； (4) 将步骤(3)所得皂素水解物依次进行萃取、分离、结晶、过滤、干燥，即得黄姜皂素。2. 根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步骤（1)中为140质量份新鲜黄姜 或47质量份干黄姜;所述步骤(2)中硫酸为2.66体积份、磷酸为4.1体积份;其中，所述质量 份与所述体积份为g与ml的关系。3. 根据权利要求2所述的提取方法，其特征在于，所述水解压强为0.2~0.25MPa。4. 根据权利要求3所述的提取方法，其特征在于，所述步骤(4)中萃取溶剂为汽油。5. 根据权利要求4所述的提取方法，其特征在于，所述水解液通过板框过滤机过滤，且 过滤所得滤渣在板框过滤机中进行洗酸。6. 根据权利要求5所述的后处理方法，其特征在于，所述洗酸的进水速率为50L/min。
【专利摘要】本发明公开一种黄姜皂素的提取方法，属于黄姜皂素提取技术，包括如下步骤：(1)将新鲜黄姜室内堆积，自然发酵3～5天，过筛、去根须、清洗、粉碎，得黄姜液，或将干黄姜制为黄姜粉；(2)将黄姜液或黄姜粉置于水解罐内，加入硫酸及磷酸并加热至沸腾水解30～40min，得水解液；(3)将水解液通过板框过滤机过滤，过滤所得滤渣通过洗酸、干燥即得皂素水解物；(4)将皂素水解物依次进行萃取、分离、结晶、过滤、干燥，即得黄姜皂素。本发明通过浓度分别为98％和85％的硫酸和磷酸对黄姜进行水解，一方面提高了水解速率，有利于黄姜中皂苷元的糖苷键打开，另一方面不会导致皂素的分解，避免降低黄姜皂素得率；另外，磷酸的使用，降低了硫酸的用量，而磷酸可在后续工艺中实现回收；硫酸量的减少，降低后续的处理工艺的难度减轻污水处理厂的运行负荷。
【IPC分类】C07J71/00
【公开号】CN105541959
【申请号】CN201610045008
【发明人】胡金龙, 向宇, 梁运祥, 王绩, 朱端卫, 赵述淼, 周超, 周塬林, 雷天义, 田泽云
【申请人】竹山县鑫源皂素有限责任公司, 华中农业大学
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2016年1月22日