颗粒的制作方法_5

文档序号:9793506阅读:来源:国知局
0流变仪,采用具有40mm板径和50化m间隙尺寸的钢板锭子,测定根据本发明所述的粘 度。20秒^下的高剪切粘度和0.5秒^下的低剪切粘度可得自21°C下自0.1秒^至25秒^的3分 钟时间内的对数剪切速率扫描。结晶的径基官能材料为在所述基质中原位结晶时形成贯穿 所述组合物的基质的螺纹样结构体系的流变改性剂。聚合的流变改性剂优选地选自聚丙締 酸醋、聚合树胶、其它非树胶多糖、W及运些聚合材料的组合。
[0269] -般来讲,流变改性剂将占本文组合物的0.01重量%至1重量%,优选0.05重量% 至0.75重量%,更优选0.1重量%至0.5重量%。
[0270] 尤其可用于本发明组合物中的结构化试剂可包括非聚合的(除了常规的烷氧基化 W外)结晶的径基官能材料;当所述材料在基质中就地结晶时,它们可在整个液体基质中形 成丝状结构化体系。此类材料通常可表征为结晶的含径基脂肪酸、脂肪酸醋或脂肪族蜡。在 一个方面,流变改性剂包括包含径基的晶状流变改性剂,包括藍麻油及其衍生物。在一个方 面,流变改性剂包括氨化藍麻油衍生物如氨化藍麻油和氨化藍麻蜡。可商购获得的基于藍 麻油的含径基晶状流变改性剂包括得自化eox,Inc.(现为Elementis)的THIXCIN?。
[0271] 除了上述非聚合的结晶的含径基流变改性剂W外,其它类型的流变改性剂也可用 于本文液体洗涂剂组合物中。还可使用向含水液体基质提供剪切致稀特征的聚合材料。
[0272] 适宜的聚合流变改性剂包括聚丙締酸醋、多糖或多糖衍生物类的那些。通常用作 流变改性剂的多糖衍生物包括聚合树胶物质。此类树胶包括果胶、藻酸盐、阿拉伯半乳聚糖 (阿拉伯树胶)、角叉菜胶、结冷胶、黄原胶和瓜尔胶。
[0273] 如果本文采用聚合流变改性剂,优选的该类型物质为结冷胶。结冷胶为杂多糖,通 过伊乐假单抱菌ATCC 31461的发酵制备。结冷胶由CP Kelco U.S.,Inc.W商品名KELC0GEL 市售。
[0274] 另一个供选择的和适宜的流变改性剂包括溶剂与聚簇酸醋聚合物的组合。更具体 地,所述溶剂可为亚烷基二醇。在一个方面,所述溶剂可包括双丙二醇。在一个方面,所述聚 簇酸醋聚合物可包括聚丙締酸醋、聚甲基丙締酸醋、或它们的混合物。在一个方面,基于总 组合物重量计,溶剂可W所述组合物的0.5%至15%、或2%至9 %的含量存在。在一个方面, 基于总组合物重量计,聚簇酸醋聚合物可W0.1%至10%、或2%至5 %含量存在。在一个方 面,溶剂组分可包括双丙二醇与1,2-丙二醇的混合物。在一个方面,二丙二醇与1,2-丙二醇 的比率可为3:1至1:3,或甚至1:1。在一个方面,所述聚丙締酸醋可包括不饱和一元碳酸或 二元碳酸与(甲基)丙締酸的C1-C30烷基醋的共聚物。在另一个方面,所述流变改性剂可包 含不饱和一元或二元酸的聚丙締酸醋和(甲基)丙締酸的C1-C30烷基醋。此类共聚物可W商 品名化rbopol Aqua'3.0@,购自Noveon Inc。
[0275] 在不存在流变改性剂并且为了向液体组合物赋予所期望的剪切致稀特征的情况 下,液体组合物可通过表面活性剂相化学或凝胶相进行内部结构化。
[0276] 有机娃乳液
[02八]本发明的组合物可包含有机娃乳液。乳液是一种液体(分散相)分散于另一种(连 续埋)中的混合物。在本发明的上下文中,有机娃乳液还包括粗乳液和微乳液。
[0278] 在一个实施例中,本发明的有机娃乳液W水包硅油乳液形式或含35-65(w/w% )范 围内的溶剂的水溶液形式加入。在一个实施例中,本发明的有机娃乳液可为任何有机娃乳 液。
[0279] 在一个实施例中,有机娃乳液的平均粒度为0.01至2微米,更优选0.2至0.8微米。
[0280] 优选地,所述乳化硅油选自包含W下各项的组:非离子无氮硅油、氨基官能硅油、 W及它们的混合物。
[0281] 在本发明的一个实施例中,所述有机娃乳液为氨基官能有机娃,优选氨基封端的 聚二甲基硅氧烷。
[0282] 在本发明优选的实施例中,有机娃乳液为非离子无氮有机娃乳液,优选选自包含 w下各项的组:聚二烷基有机娃、聚二甲基有机娃、烷氧基化有机娃、乙氧基化有机娃、丙氧 基化有机娃、乙氧基化丙氧基化有机娃、季有机娃、或它们的衍生物、W及它们的混合物。在 更优选的实施例中,所述非离子无氮有机娃乳液选自包含W下各项的组:聚二烷基有机娃、 聚二甲基有机娃、W及它们的混合物。在一个实施例中,所述有机娃乳液为聚二甲基有机 娃。
[0283] 在该优选的实施例中,其中所述有机娃乳液为聚二甲基有机娃,所述聚二甲基有 机娃具有介于0.0001m2. S-1和0.1 m2. S-1之间,优选介于0.0003m2. S-1和0.06m2. S-1之间,更优 选介于0.00035m2. S-1和0.012m2. S-1之间的粘度。
[0284] 适用于含溶剂水溶液中的溶剂可选自由下列组成的组:具有一个或多个游离径基 基团的C1-C20直链、支链、环状、饱和和/或不饱和醇;胺、链烧醇胺、W及它们的混合物。优 选的溶剂是一元醇、二元醇、单胺衍生物、甘油、乙二醇、W及它们的混合物,如乙醇、丙醇、 丙二醇、单乙醇胺、甘油、山梨醇、亚烷基二醇、聚亚烷基二醇、W及它们的混合物。最优选的 溶剂选自包含W下各项的组:1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、甘油、乙二醇、二乙二醇、W及它们 的混合物。
[0285] 所述乳液包含水溶性乳化剂,所述水溶性乳化剂选可商购获得的乳化剂,包括阳 离子乳化剂、阴离子乳化剂、非离子乳化剂或两性离子乳化剂。在本发明优选的实施例中, 所述乳化剂为非离子表面活性剂。
[0286] 另选地,使用有机娃乳液和溶剂的预混物W克服所有成分在整个组合物中完全分 散或溶解方面的工艺难题。
[0287] 在本发明的上下文中,有机娃乳液预混物包括高内相乳液ΓΗΙΡΕ")。运通过将有 机娃乳液如聚二甲基有机娃与乳化剂预混W形成HIPE来实现,然后将该HIPE混入到所述组 合物中,从而达到良好混合,获得均匀混合物。此类HIPE包含至少65重量%,或至少70重 量%,或至少74重量%,或至少80重量% ;或不大于95重量%的内相(分散相),其中所述内 相可包含有机娃乳液。所述内相也可W是没有被预乳化的其它水不溶性织物护理有益剂。 通过使用乳化剂来分散所述内相。所述乳化剂的实例包括表面活性剂或表面张力降低聚合 物。在一个实施例中,乳化剂的范围按所述HIPE的重量计为至少0.1%至25%,或1%至 10%,或2%至6%。在另一个实施例中,乳化剂是水溶性的,并且在按去离子水重量计小于 0.1 %的浓度下,可将水的表面张力降低至小于0.0007N(70达因),或小于0.0006N(60达 因),或小于0.0005N(50达因);或等于或大于0.0002N(20达因)。在另一个实施例中,所述乳 化剂是至少部分水不溶性的。
[0288] 在一个实施例中,运些外相(连续相)为水,另选地,可包含至少一部分水,另选地, 可几乎不包含水或不包含水。在另一个实施例中,外相水的含量按HIPE的重量计小于35%, 或小于30%,或小于25%;或至少1%。当外相具有低含量的水或无水时,也可使用溶剂来制 备非水性HIPE。典型的溶剂包括甘油和丙二醇。
[0289] 在另一个实施例中,所述组合物为非浓缩型组合物。在该实施例中,有机娃乳液至 少在初始时是非乳化的,并且可在织物护理组合物自身中乳化。
[0290] 本发明的组合物可包含有机娃乳液,其用于保持液体织物软化组合物在冻-融循 环后W及低溫下长期储存后的物理稳定性。
[0291] 本发明有机娃乳液的含量为0.5%至10%。在另一个实施例中,本发明有机娃乳液 的含量按所述液体织物软化组合物的重量计为ο. 3%至10%,优选ο. 3%至5%,并且最优选 0.5%至 3.0%。 巧292] I.非离子无氮有机娃乳液:
[0293] 在本发明的上下文中,所述有机娃乳液优选选自包含W下各项的组:具有式(I)、 (II)、(III)的非离子无氮有机娃乳液、W及它们的混合物:
[0294]
[029引 R2-(Ri)2Si0-[(Ri)2SiO]a-[(Ri)(R2)SiO]b-Si(Ri)2-R2 (II);
[0296]
[0297] 其中Ri各自独立地选自具有1至20个碳原子的取代或未取代的直链、支链或环状 烷基基团;具有2至20个碳原子的取代或未取代的直链、支链或环状締基基团;具有6至20个 碳原子的取代或未取代的芳基基团;具有7至20个碳原子的取代或未取代的烷基芳基、取代 或未取代的芳烷基、和取代或未取代的芳基締基、W及它们的混合物;每个R2独立地选自: 具有1至20个碳原子的取代或未取代的直链、支链或环状烷基基团;具有2至20个碳原子的 取代或未取代的直链、支链或环状締基基团;具有6至20个碳原子的取代或未取代的芳基基 团;具有7至20个碳原子的取代或未取代的烷基芳基基团、取代或未取代的芳烷基、取代或 未取代的芳基締基,W及具有下列通式的聚(乙締氧基/丙締氧基)共聚物基团;
[029引-(C 出)nO(C2H40)c(C3 也 0)dR3 (IV)
[0299 ] 聚二烷基有机娃、聚二甲基有机娃、烷氧基化有机娃、季有机娃 [0300]其中至少一个R2为聚(乙締氧基/丙締氧基)共聚物基团(乙氧基化有机娃、丙氧基 化有机娃、乙氧基化丙氧基化有机娃乳液),并且每个R3独立地选自氨、具有1至4个碳原子 的烷基、乙酷基基团、W及它们的混合物,其中指数W具有一定的值,使得式(I)和(III)的无 氮有机娃聚合物的粘度介于0.0001m2. s-i( 100厘拖煙0.1m2.s-i( 100,000厘拖)之间;其中a 为1至50;b为1至50;n为1至50;c(所有聚亚烷基氧基侧基)共具有1至100的值;d共为0至14; c+d共具有5至150的值。
[0301 ] 更优选地,所述非离子无氮有机娃乳液选自具有上式(II)至(III)的直链非离子 无氮有机娃乳液,其中Ri选自甲基、苯基、苯基烷基、W及它们的混合物;其中R2选自甲基、苯 基、苯基烷基、W及它们的混合物;并且选自具有上文定义的通式(IV)的基团、W及它们的 混合物;其中R3如上文定义,并且其中指数W具有一定的值,使得式(III)的无氮有机娃乳液 的粘度介于0.0001m2. s-i( 100厘拖)和0.1 m2. s-i( 100,000厘拖)之间;a为1至30,b为1至30,n 为3至5, C共为6至100, d共为0至3,并且c+d共为7至100。
[0302] 更优选地,所述无氮有机娃乳液选自具有上文通式(III)的直链非离子无氮有机 娃乳液,其中Ri为甲基,即所述有机娃乳液为聚二甲基有机娃。在该优选的实施例中,其中 所述有机娃乳液为聚二甲基有机娃,指数W具有一定的值,使得聚二甲基有机娃具有介于 0.0001m2. S-1和0 . Im2. S-1之间,优选介于0.0003m2. S-1和0.06m2. S-1之间,更优选介于 0.00035m2. S-1 和0.012m2. S-1之间的粘度。 巧30引 II,氨基官能有机娃乳液:
[0304] 在本发明的一个实施例中,所述有机娃乳液为氨基官能有机娃。氨基官能有机娃 乳液是具有下式的物质:
[0305] 册[Si(C 出)2-0]x{Si(0H)[(C 出)3-NH-(CH2)2-NH2]0}yH
[0306] 其中X和y为整数,取决于所述有机娃乳液的粘度。优选地,所述氨基官能有机娃乳 液具有一定的分子量,使得它表现出0.0005m2. s-i(500厘拖)至0.5m2. s-i(500,000厘拖)的 粘度。该物质还被称为"氨基封端的聚二甲基硅氧烷"。 巧307] 使用方法
[0308]本文公开的某些消费品可用于清洁或处理部位,特别是表面或织物。通常,使该部 位的至少一部分与申请者的组合物的实施例纯的形式或稀释在液体例如洗涂液体中) 接触,然后可任选地洗涂和/或冲洗该部位。在一个方面,任选将部位洗涂和/或冲洗,与根 据本发明所述的颗粒或包含所述颗粒的组合物接触,然后任选洗涂和/或冲洗。在一个方 面,公开了清洁或处理部位的方法,所述方法包括任选洗涂和/或冲洗所述部位,使所述部 位接触选自本文公开的组合物及其混合物的组合物,并且任选洗涂和/或冲洗所述部位。就 本发明的目的而言,洗涂包括但不限于洗擦和机械揽拌。织物可包括能够在正常消费者使 用条件下洗涂或处理的大多数任何类型的织物。可包含所公开组合物的液体可具有约3至 约11.5的9山此类组合物在溶液中的典型使用浓度为约50化9111至约15,00〇99111。当洗涂溶剂 为水时,水溫典型在约5°C至约90°C的范围内,并且当部位包括织物时,水与织物的比率通 常为约1:1至约30:1。在一个方面,清洁或处理部位的方法包括任选洗涂和/或冲洗所述部 位,使所述部位接触本文公开的组合物,并且任选洗涂和/或冲洗所述部位,和/或在机器中 经由被动或主动干燥将所述部位干燥。 巧309] 测试方法 帅](1)自成品中提取有益剂递送颗粒。
[0311] 除本文中另有指明外,自成品分离有益剂递送颗粒的优选方法基于大多数此类颗 粒的密度不同于水的密度的事实。将成品与水混合,W稀释和/或释放所述颗粒。将稀释的 产品悬浮液离屯、,W加速颗粒的分离。此类颗粒趋于漂浮或沉淀在成品的稀释溶液/分散体 中。使用移液管或刮刀,移除该悬浮液的顶层和底层,并且经历另外的稀释和离屯、循环,W 分离并且富集颗粒。使用配备交叉极化的滤光器或微分干设差(DIC)的光学显微镜,在100 倍和400倍的总放大率下观察所述颗粒。微观观察提供递送颗粒的存在性、尺寸、品质和聚 集性的初始指示。
[0312] 为从液体织物增强剂中提取递送颗粒,成品实施下面的过程:
[0313] 1.将Ξ份约20mL液体织物增强剂的等分试样放入到Ξ个单独的50mL离屯、管中,并 且用DI水1:1稀释每个等分试样(例如20mL织物增强剂+20mL DI水),将每个等分试样充分 混合,并且W约10000 Xg将每个等分试样离屯、30分钟。
[0314] 2.按步骤1离屯、后,将每个50mL离屯、管内的底部水层(约lOmL)丢弃,然后将10血的 DI水加入到每个50mL离屯、管中。
[0引引 3.对于每个等分试样,将离屯、、移除底部水层、然后将lOmL的DI水加入到每个50mL 离屯、管中的过程再重复两次。
[0316] 4.用刮刀或移液管移除顶层,并且
[0317] 5.将该顶层转移到1.8mL离屯、管中,并且W约20000 X g离屯、5分钟。
[0318] 6.用刮刀移除顶层,并且层转移到新的1.8mL离屯、管中,并且加入DI水,直至管完 全充满,然后W约20000Xg离屯、5分钟。
[0319] 7.用细移液管移除底层,并且加入DI水,直至管完全充满,然后W约20000 X g离屯、 5分钟。
[0320] 8.将步骤7再重复5次(共6次)。
[0321] 如果在上述步骤1中出现顶层和富集颗粒的底层,则立即转至步骤3(即忽略步骤 2),并且继续进行步骤4至8的步骤。那些步骤已完成后,另外使用刮刀或/和移液管,自步骤 1的50mL离屯、管中移除底层。将底层转移到1.8mL离屯、管中,并且W约20000 X g离屯、5分钟。 将新管中的底层移除,并且加入DI水,直至管完全充满,然后W约20000Xg离屯、5分钟。移除 顶层(水),并且再次加入DI水,直至管充满。将其再重复5次(共6次)。颗粒富集并且分离的 顶层和底层再混合在一起。
[0322] 如果织物增强剂具有白色的颜色,或难W辨别颗粒富集的层,将4滴染料(如得自 Mi 1 iken&Company(Spartanburg,South Carolina,USA)的Liquitint Blue JH 5%预混物) 加入到步骤1的离屯、管中,并且如所述进行分离。
[0323] 为从易于分散于水中的固体成品中提取递送颗粒,将1L的DI水与20g成品(例如洗 涂剂泡沫、膜、凝胶和颗粒;或水溶性聚合物;肥皂片和皂条;和其它易于水溶的材料如盐、 糖、粘±和淀粉)混合。从易于分散于水中的成品中提取颗粒如蜡、烘干机纸、烘干机用条料 和油腻物质时,可能需要加入洗涂剂,揽拌和/或溫和加热所述产品,并且稀释,W自基质中 释放所述颗粒。提取步骤期间应避免使用有机溶剂或干燥颗粒,因为运些行为可损害该阶 段期间的递送颗粒。
[0324] 为从不是织物软化剂或织物增强剂(例如液体衣物洗涂剂、液体餐具洗涂剂、液体 洗手皂、洗剂、洗发剂、调理剂、和毛发染料)的液体成品中提取递送颗粒,将20mL成品与 20血DI水混合。如果需要,可将NaCl(例如100-200g NaCl)加入到稀释的悬浮液中,W增加 溶液的密度,并且有利于所述颗粒漂浮至顶层。如果产品具有使得难W辨别离屯、期间形成 的颗粒层的白色颜色,则可将水溶性染料加入到稀释剂中W提供视觉对比。
[0325] 使水和产品的混合物经历连续的离屯、循环,设及移除顶层和底层,将那些层再悬 浮于新稀释剂中,然后进一步离屯、、分离和再悬浮。每个离屯、循环发生于1.5至50mL体积的 管中,使用至多20,000Xg的离屯、力,进行5至30分钟时间。通常需要至少六个离屯、循环W提 取并且清洁足够的颗粒W供测试。例如,初始离屯、循环可在50mL管中进行,Wl0,000Xg旋 转30分钟,然后再进行五个离屯、循环,其中将得自顶层和底层的材料单独重新悬浮于1.8mL 管内的新稀释剂中,并且每个循环W 20,000 X g旋转5分钟。
[0326] 如果在顶层和底层中微观观察到递送颗粒,则在最后离屯、步骤后将得自运两层的 颗粒重新混合,W形成包含自该产品提取的所有递送颗粒的单一样品。应尽可能快地分析 提取的颗粒,但是它们在分析之前可WDI水中悬浮液的形式储存至多14天。
[0327]本领域的技术人员将认识到,为自成品中提取和分离递送颗粒,可构造各种其它 方案,并且将认识到,此类方法需要通过比较将颗粒加入到成品中并且自成品中提取之前 和之后测得的所得测量值来确认。
[032引 (2)粒度(直径):
[0329] 将一滴颗粒悬浮液或成品放置在显微镜玻璃载片上,并且在环境条件下干燥若干 分钟,W移除水,并且在干燥载片上获得稀疏的单层孤颗粒。按需要调节悬浮液中颗粒的浓 度,W在载片上获得适宜的颗粒密度。将载片放置在光学显微镜的样品台上,所述光学显微 镜配备100倍或400倍总放大率,并且在该放大率下检验。捕捉图像,并且校正W准确测量粒 径。制备并且分析Ξ个平行测定载片。
[0330] 为测定粒度,W不因它们尺寸而有所偏的方式在每个载片上选择至少50个有益剂 递送颗粒W进行测量,从而形成呈现粒度分布的代表性样品。运可通过检查随机选择或根 据预先确定的网格图案选择的视场,并且通过测定所检查的每个视场呈现的所有递送颗粒 的直径来实现。看起来明显非球形、痕缩、渗漏或受损的递送颗粒不适用于测定,不包括在 选择过程中,并且不记录它们的直径。使用显微镜测定所检察的每个适宜递送颗粒的直径, 并且记录值。记录的粒径量度用于计算粒度在受权利要求书保护的粒度范围之内的颗粒的 百分比,并且还用于计算平均粒度。
[0331] (3)有益剂渗漏
[0332] 根据W下方法测定递送颗粒的有益剂渗漏量:
[0333] a.)获得两份Ig的有益效果递送颗粒的原材料浆液的样本。
[0334] b.)将Ig有益效果递送颗粒的原材料浆液加入到99g其中将使用所述颗粒的产品 基质中,并且将所述混合物标记为样品1。在下文步骤d中立即使用第二份Ig其纯形式的不 接触产品基质的原材料颗粒浆液样品,并且将它标记为样品2。
[0335] C.)将包含颗粒的产品基质(样品1)在35
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