β—羟烷基酰胺合成工艺的制作方法
【专利说明】β —羟烷基酷胺合成工艺
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种β —轻烷基酰胺合成工艺。
[0003]
【背景技术】
[0004]β 一轻烷基酰胺合成工艺至少包括催化、搅拌、冷却等过程。在目前的β —轻烷基酰胺合成过程方法中，工艺流程不易于实施，生成的β —轻烷基酰胺成品纯度低，反应物单程转化率低，制作工序复杂，生产效率低而且成本造价高，不适合大规模生产。
[0005]
【发明内容】
[0006]为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种β —羟烷基酰胺合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的β—轻烷基酰胺产品纯度大，适合工业化生产。
[0007]本发明提供的β—轻烷基酰胺合成工艺，包括以下步骤:
(I)将90 —110份二乙醇胺、0.5份白炭黑投入β—轻烷基酰胺合成反应釜内，向反应釜内添加1.85—2.26份多元复合催化剂，所述多元复合催化剂是由60— 80%甲醇钠、10—30%氢氧化钾、5— 7%碳酸钠、5— 7%亚硫酸钠、I— 2%柠檬酸钠的混合制成；
(2 )投料完毕后，先通入氩气置换三次后，抽出釜内气体，控制釜内物料温度80—90 V，搅拌速度为90转/分，然后向反应釜内滴加135.83—166.01份己二酸二甲酯，于I一2小时滴加完；
(3)待己二酸二甲酯滴加完毕后，控制加热釜内温度至110—120°〇，搅拌速度为40—50转/分，反应2— 3小时，降温至80°C再反应I一2小时，再缓慢升温160°C、同时通入氩气，控制搅拌70— 90转/分，保温0.5— I小时后自然降温，待产物自然冷却，得到成品
β —轻烧基酰胺。
本发明提供的β —羟烷基酰胺合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备β —羟烷基酰胺工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了反应物的单程转化率和生成物的产率。
[0008]
【具体实施方式】
[0009]下面结合一个实施例，对本发明提供的β —羟烷基酰胺合成工艺进行详细的说明。实施例
[0010]本实施例的β—轻烷基酰胺合成工艺，包括以下步骤:
(I)将110份二乙醇胺、0.5份白炭黑投入β—轻烷基酰胺合成反应釜内，向反应釜内添加1.85份多元复合催化剂，所述多元复合催化剂是由74%甲醇钠、10%氢氧化钾、7%碳酸钠、7%亚硫酸钠、2%柠檬酸钠的混合制成；
(2 )投料完毕后，先通入氩气置换三次后，抽出釜内气体，控制釜内物料温度90 V，搅拌速度为90转/分，然后向反应釜内滴加166.01份己二酸二甲酯，于2小时滴加完；
(3)待己二酸二甲酯滴加完毕后，控制加热釜内温度至120°C，搅拌速度为50转/分，反应2小时，降温至80°C再反应2小时，再缓慢升温160°C、同时通入氩气，控制搅拌90转/分，保温I小时后自然降温，待产物自然冷却，得到成品β —轻烷基酰胺。
β —轻烷基酰胺合成工艺，无需繁琐的反应后处理，工序简单可行，而且对环境友好无污染，工艺流程易于实施，实现了产品的工业化生产。
【主权项】
1.一种β —轻烷基酰胺合成工艺，其特征在于:所述方法包括以下步骤: (I)将90 —110份二乙醇胺、0.5份白炭黑投入β—轻烷基酰胺合成反应釜内，向反应釜内添加1.85—2.26份多元复合催化剂，所述多元复合催化剂是由60— 80%甲醇钠、10—30%氢氧化钾、5— 7%碳酸钠、5— 7%亚硫酸钠、I— 2%柠檬酸钠的混合制成； (2 )投料完毕后，先通入氩气置换三次后，抽出釜内气体，控制釜内物料温度80—90 V，搅拌速度为90转/分，然后向反应釜内滴加135.83—166.01份己二酸二甲酯，于I一2小时滴加完； (3)待己二酸二甲酯滴加完毕后，控制加热釜内温度至110—120°〇，搅拌速度为40—50转/分，反应2— 3小时，降温至80°C再反应I一2小时，再缓慢升温160°C、同时通入氩气，控制搅拌70— 90转/分，保温0.5— I小时后自然降温，待产物自然冷却，得到成品β —轻烧基酰胺。
【专利摘要】本发明公开了一种β—羟烷基酰胺合成工艺，是将二乙醇胺、白炭黑投入反应釜内，向反应釜内添加多元复合催化剂然后通入氩气置换三次后，抽出釜内气体至压负压，搅拌下向反应釜内滴加己二酸二甲酯，两次升温加热并不断搅拌，同时通入氩气，待产物自然降温冷却，得到成品β-羟烷基酰胺。本发明具有工艺合理、性能可靠等优点，该工艺是在多元复合催化剂的催化作用下，使二乙醇胺氨解己二酸二甲酯，制备β-羟烷基酰胺，碳酸钠能起到加速反应的效果，亚硫酸钠和柠檬酸钠具有抗黄变的功效。β-羟烷基酰胺合成反应釜的釜体结构合理，温控及搅拌效果好，在釜内进行分段温控下进行反应，能够适应大规模生产的需要。
【IPC分类】C07C213/06, C07C219/06
【公开号】CN105566128
【申请号】CN201410620319
【发明人】张晶
【申请人】青岛首泰农业科技有限公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2014年11月7日