干法制备纤维素醚的制作方法
【技术领域】
[0001 ]本发明属于高分子材料精细化工领域，不使用任何溶剂，生产加工制造各种纤维素醚(如:羟丙基甲基纤维素、聚阴离子纤维素、羧甲基纤维素等)。
【背景技术】
[0002]纤维素醚是一类以纤维素为原材料经醚基团改性的高分子化合物的总称，有多种型号的产品。这类产品普遍具有优异的保水性、增稠性、悬浮性、增粘性、成膜性等，可作为乳化剂、增稠剂、分散剂、稳定剂、上浆剂、成膜剂、保水剂等，应用在石油、纺织、日化、卷烟、造纸、建筑、食品、医药等领域，被誉为“工业味精”。随着我国国民经济的迅猛发展，纤维素醚需求量也在快速增长，应用领域不断扩大。
[0003]传统的纤维素醚生产多采用湿法工艺，采用精制棉与氢氧化钠在一定的条件下反应生成碱纤维素，再与醚化剂(如:氯甲烷、环氧丙烷、氯乙酸等)在一定的条件下反应生成不同类型的纤维素醚。粗产品再经过中和、洗涤、粉碎、干燥、混料等工序得到成品。生产过程中采用有机溶剂苯、甲苯、醇类物质作为反应介质，体系内含有一定量的水，反应结束后需要回收溶剂以降低成本。该法制备纤维素醚生产流程长，能耗大，溶剂回收困难，不但生产成本高，而且容易污染环境，给环保造成很大压力。
[0004]由于湿法工艺上述缺陷的存在，而溶剂的存在是造成此类缺陷的重要原因，因此研发出不采用任何溶剂，以干法制备纤维素醚的新方法。该工艺反应过程中物料始终保持“干”的分散状，反应过程操作方便，可控性高，设备投资小，产品质量好，由于不采用任何溶剂，也不会对环境造成污染。
【发明内容】
[0005]本发明为降低纤维素醚生产成本，减少生产过程中对环境的污染，而开发出的一种利用干法制备纤维素醚的新方法。
[0006]这一新方法生产过程中不采用任何溶剂，相对于湿法工艺，反应过程中不会产生大量副产物，产品指标相对稳定，可控性较高。干法工艺反应时压力较高，反应流程短，反应时间相对较短。
【具体实施方式】
[0007]下面以干法生产羟丙基甲基纤维素醚为例详细说明本发明的生产工艺。
[0008]第一步:精制棉的预处理
首先利用粉碎机，将精制棉进行粉碎，粉碎后的精制棉可直接投入反应釜内进行下一步反应。
[0009]将1000份的精制棉投入反应釜。抽真空到负压0.096MPa。加入定量的氯甲烷，此时釜内压力上升。
[0010]第二步:纤维素的碱化待釜内压力不再增长，向反应釜内加入一定量的液碱，控制釜内压力不低于0.4MPa，此时釜内温度上升，精制棉与液碱生成碱纤维素。
[0011]第三步:碱纤维素的醚化
待第二步反应釜中温度到达36°c，加入醚化剂环氧丙烷400份、氯甲烷2600份。控制温度上升到54± 1°C，恒温反应1.5小时，压力控制在0.9-1.0MPa。恒温结束后继续升温到80 土TC，反应2小时，反应结束之后回收氯甲烷，待回收完毕，物料经闪蒸干燥机干燥后得到最终的产品一一羟丙基甲基纤维素。
【主权项】
1.干法制备纤维素醚，其特征在于:包括以下步骤: .1、精制棉的预处理 首先利用粉碎机，将精制棉进行粉碎，粉碎后的精制棉直接投入反应釜内进行下一步反应，将1000份的精制棉投入反应釜，抽真空到负压0.096MPa，加入3100份氯甲烷，此时釜内压力上升； .2、纤维素的碱化 待釜内压力不再增长，向反应釜内加入1800份液碱，控制釜内压力不低于0.4MPa，此时釜内温度上升，精制棉与液碱生成碱纤维素； .3、碱纤维素的醚化 待第二步反应釜中温度到达36°C，加入醚化剂环氧丙烷400份、氯甲烷2600份，控制温度上升到54± 1°C，恒温反应1.5小时，压力控制在0.9-1.0MPa，恒温结束后继续升温到80 土TC，反应2小时，反应结束之后回收氯甲烷，待回收完毕，物料经闪蒸干燥机干燥后得到最终的产品一一羟丙基甲基纤维素。
【专利摘要】本发明涉及一种<b>干法制备纤维素醚,其特征在于:包括以下步骤:</b>1、精制棉的预处理<b>，</b>2、纤维素的碱化<b>，</b>3、碱纤维素的醚化，该工艺反应过程中物料始终保持“干”的分散状，反应过程操作方便，可控性高，设备投资小，产品质量好，由于不采用任何溶剂，也不会对环境造成污染。
【IPC分类】C08B11/193, C08B1/08
【公开号】CN105566501
【申请号】CN201610138196
【发明人】张双剑, 滕鲲
【申请人】山东一滕新材料股份有限公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2016年3月11日