一种氟硅光扩散剂的制备
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及一种光扩散剂，特别是一种氟硅光扩散剂的制备
【背景技术】
[0002] 光扩散剂多采用无机粒子，包括玻璃微珠，310，1^0,0&0)3，1%3103,8 &304及硫化 物ZnS，BaS等。这些无机粒子通常是坚硬、不规则的，加工时容易磨损加工设备，分散相的颗 粒大小很难达到均匀，使聚合物基体的力学性能有所下降，这些粒子对热、氧和紫外光敏 感，如果分散粒子过大还会导致材料的表面不平，而且，无机粒子的加入会严重影响透光 率，严重限制了无机粒子在光扩散材料中的应用。近年来，有机聚合物粒子作为光扩散剂的 应用也较多，主要有聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、硅树脂、丙烯酸类树脂、甲基丙烯酸甲酯 一苯乙烯交联共聚微球等。
[0003] CN103193915涉及一种光扩散剂、PMMA光扩散板及其制备方法。该光扩散剂为苯乙 烯（St)与甲基丙烯酰氧丙基异丁基笼型低聚倍半硅氧烷(MAiBuPOSS)的无规共聚物。PMMA 光扩散板的组成及质量百分含量为：聚甲基丙烯酸甲酯97.0~99.5%，光扩散剂0.5~ 3.0%，以上各组分的质量百分含量为100%。光扩散剂中的苯乙烯成分与MAiBuPOSS成分的 折射率与PMMA的折射率不同，当光线经过材料时，光线会经过多次折射，最后通过基材的光 线变得光亮柔和。同时MAiBuPOSS成分使得PS在PMMA中的分散性提升显著，获得优异的透光 性和光散射性，光学效能高。
[0004] CN101849201提供了一种能够赋予优于现有球状树脂粒子的光扩散性及光透射 性、提高屏幕等最终产品的性能的光扩散剂。本发明的光扩散剂包含在表面具有多个凹坑 的球状树脂粒子，透明性、光学物性优异，所以使用该光扩散剂的光扩散膜具有优异的光扩 散性和总透光性。
[0005] 现有公知技术的光扩散剂在基体中分散不好，有团聚现象。需要进行表面处理以 保证分散均匀，以提高光分散性。
【发明内容】
[0006] 针对现有技术的不足，本发明公开了 了一种氟硅光扩散剂，制备方法如下：
[0007] 在反应釜中，打入纯水，阻聚剂，加入一定量的分散剂，引发剂，（3-巯基丙基)三甲 氧基硅烷(MPTS)，2-甲基-2-丙烯酸环氧化甲酯，N-(异丁氧基）甲基丙烯酰胺，四甲基四乙 烯基硅氧烷参与聚合，升温至反应温度，待反应结束，离心，干燥。即得到本专利产品。
[0008] 本发明提供一种氟硅光扩散剂的制备，通过以下步骤实现：
[0009] 步骤1)水相的配制：
[0010] 按重量份计，在反应釜中内加入1000份水，0.5-2份分散剂，搅拌均匀。
[0011] 步骤2)油相的配制：
[0012]按重量份计，在100份(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷(MPTS)，占单体总量百分比含量 0.5~5%的2-甲基-2-丙烯酸环氧化甲酯，占单体总量百分比含量0.5~5%的N-(异丁氧 基）甲基丙烯酰胺，占单体总量百分比含量0.5~5%的四甲基四乙烯基硅氧烷参与聚合，再 加入0.5~2份过硫酸钠搅拌均匀；
[0013] 步骤3)聚合反应：
[0014]将配制好的油相溶液加到步骤1)中装有已配制水相的反应釜中，，然后在70-90 °C，反应1-4h，反应结束后过滤，烘干得到产品。
[0015] 所述引发剂优选过硫酸钠。
[0016] 所述(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷(MPTS)为市售产品，如湖北巨胜科技有限公司生 产的产品;所述2-甲基-2-丙烯酸环氧化甲酯为市售产品，如上海研晶生物科技有限公司销 售的产品；所述N-(异丁氧基）甲基丙烯酰胺为市售产品。如南京康满林化工实业有限公司 生产的产品；所述四甲基四乙烯基硅氧烷为市售产品。如湖北巨胜科技有限公司生产的产 品。
[0017] 所述分散剂包括阴离子乳化剂，为十二烷基硫酸铵、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基 苯磺酸钠、二烷基琥珀酸钠、聚氧乙烯烷基醚硫酸钠及链烷烃磺酸钠等长链烷基型阴离子 型乳化剂、全氟辛酸钾盐或铵盐及全氟烷辛磺酸钠盐或铵盐中的任意一种。优选十二烷基 苯磺酸钠。
[0018] 本发明的有益效果：
[0019] 现有的光扩散剂。需要进行表面处理以保证分散均匀，以提高光分散性。经过在骨 架上引入环氧基，异丁氧基，硅氧基团等官能团，使光散射粒子基体材料中耐氧化，不宜因 降解而影响透光性，使透光率较高。
【具体实施方式】
[0020] 以下实施例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
[0021 ]本发明提供一种氟硅光扩散剂的制备，通过以下步骤实现：
[0022] 实施例1:
[0023]步骤1.水相的配制
[0024] 在2000L高压反应釜中内加入lOOOKg水，lKg十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀。
[0025]步骤2.油相的配制
[0026] 在500L反应釜中，将100Kg(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷(MPTS)，lKg2-甲基-2-丙烯 酸环氧化甲酯，lKgN-(异丁氧基）甲基丙烯酰胺，2Kg四甲基四乙烯基硅氧烷加入lKg过硫酸 钠，搅拌均匀。
[0027] 步骤3.聚合反应
[0028]将配好的油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的高压反应釜中，然后从80°C反 应14h，反应结束后离心，干燥得到产品。编号为SX-1。
[0029] 实施例2 [0030] 步骤1.水相的配制
[0031] 在2000L高压反应釜中内加入lOOOKg水，0.5Kg十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀。
[0032]步骤2.油相的配制
[0033] 在500L反应釜中，将100Kg(3-巯基丙基）三甲氧基硅烷(MPTS)，0.5Kg2-甲基-2-丙 烯酸环氧化甲酯，〇.5KgN-(异丁氧基）甲基丙烯酰胺，0.5Kg四甲基四乙烯基硅氧烷，加入 0. lKg过硫酸钠，搅拌均勾。
[0034] 步骤3.聚合反应
[0035]将配好的油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的高压反应釜中，然后从70°C反 应2h，反应结束后离心，干燥得到产品。编号为SX-2。
[0036] 实施例3
[0037]步骤1.水相的配制
[0038] 在2000L高压反应釜中内加入lOOOKg水，2Kg十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀。
[0039]步骤2.油相的配制
[0040] 在500L反应釜中，将100Kg(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷(MPTS)，5Kg2-甲基-2-丙烯 酸环氧化甲酯，，5KgN-(异丁氧基）甲基丙烯酰胺，5Kg四甲基四乙烯基硅氧烷，加入0.5Kg过 硫酸钠，搅拌均匀。
[0041 ] 步骤3.聚合反应
[0042]将配好的油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的高压反应釜中，然后从90°C反 应lh，反应结束后离心，干燥得到产品。编号为SX-3。
[0043] 对比例1
[0044] 不加入2-甲基-2-丙烯酸环氧化甲酯，产品编号为SX-4。
[0045] 对比例2
[0046] 不加入N-(异丁氧基）甲基丙烯酰胺，产品编号为SX-5。
[0047] 对比例3
[0048] 不加入四甲基四乙烯基硅氧烷，产品编号为SX-6。
[0049] 对比例4
[0050] 不加入四甲基四乙烯基硅氧烷，N-(异丁氧基）甲基丙烯酰胺，2-甲基-2-丙烯酸环 氧化甲酯广品编号为SX-7。
[0051 ] 实施例4
[0052]实施例1-3和对比例1-3中制得的光散射粒子1份，抗氧剂0.3份，与扩散剂进行预 分散，加入PC粒子100份后，转移到低速混合机中搅拌，混合均匀后用双螺杆挤出机熔融共 混、造粒，最后经注塑机注塑成型光扩散板。
[0053] 光学测试
[0054] 使用透光率/雾度测试仪(EEL57D，上海精密仪器有限公司），按GB/T2410-2008测 试。
[0055]
[0056]
【主权项】
1. 一种氟硅光扩散剂的制备，其特征在于包括以下步骤： 步骤1)水相的配制： 按重量份计，在反应釜中内加入1000份水，0.5-2份分散剂，搅拌均匀。 所述分散剂包括十二烷基硫酸铵、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、二烷基琥珀 酸钠、聚氧乙烯烷基醚硫酸钠及链烷烃磺酸钠、全氟辛酸钾盐或铵盐及全氟烷辛磺酸盐。 步骤2)油相的配制： 按重量份计，在100份(3-巯基丙基）三甲氧基硅烷(MPTS)，占单体总量百分比含量0.5 ~5%的2-甲基-2-丙烯酸环氧化甲酯，占单体总量百分比含量0.5~5%的N-(异丁氧基）甲 基丙烯酰胺，占单体总量百分比含量0.5~5%的四甲基四乙烯基硅氧烷参与聚合，再加入 0.5~2份过硫酸钠搅拌均匀； 步骤3)聚合反应： 将步骤2)中配制好的油相溶液加到步骤1)中装有已配制水相的反应釜中，，然后在70-90 °C，反应l_4h，反应结束后过滤，烘干得到产品。
【专利摘要】本发明提供了一种氟硅光扩散剂的制备，制备方法如下：在反应釜中，打入纯水，阻聚剂，加入一定量的分散剂，引发剂，(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷(MPTS)，2-甲基-2-丙烯酸环氧化甲酯，N-(异丁氧基)甲基丙烯酰胺，四甲基四乙烯基硅氧烷参与聚合，升温至反应温度，待反应结束，离心，干燥。即得到本发明产品。
【IPC分类】C08F220/32, C08F220/58, C08F230/08, C08F283/12
【公开号】CN105566568
【申请号】CN201510943508
【发明人】马骏, 王琪宇
【申请人】王金明
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2015年12月18日