一种有机硅光扩散剂的制备
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及一种光扩散剂，特别是一种有机硅光扩散剂的制备。
【背景技术】
[0002] 光扩散材料指具有一定透光率和雾度的光学材料，可以将点光源和线光源转换成 线光源和面光源，达到使入射光束光强均匀分布的效果，广泛应用在平板显示，照明工程， 激光，投影成像等技术领域。如今，随着大功率发光二极管芯片制造技术的成熟，及其在汽 车照明、信号指示灯、户外显示屏及室内外照明等领域得到广泛应用，LED光扩散粒子的需 求量迅速增加。
[0003] CN104109383公开一种高透光高雾度的PP光扩散剂，其原料包括冷冻微粉碎聚硅 氧烷颗粒、光散射剂1、光散射剂2、相容剂。本发明采用低温冷冻与超声波粉碎的方法，将市 售的聚硅氧烷颗粒转化为低温微粉碎聚硅氧烷颗粒，其添加至PP材料中，可使PP材料获得 优秀的雾化效果；同时本发明的低温微粉碎聚硅氧烷颗粒也克服了现有有机硅类光扩散剂 对PP材料性能的影响，使本发明所制得的光扩散PP材料能够保持优秀的抗冲击性能、抗氧 化、加工热稳定性等性能。
[0004] CN102101971提供了一种光扩散剂，该光扩散剂含有聚氨酯丙烯酸酯、可聚合单体 和有机粒子，所述聚氨酯丙烯酸酯的数均分子量为1000-10000,所述可聚合单体为至少两 种多官能基的丙烯酸酯系单体，所述有机粒子的平均颗粒直径为1.8-30微米。
[0005] 现有公知技术的光扩散剂在基体中分散不好，有团聚现象。需要进行表面处理以 保证分散均匀，以提高光分散性。
【发明内容】
[0006] 针对现有技术的不足，本发明提供了一种有机硅光扩散剂的制备，制备方法如下： [0007]在反应釜中，打入纯水，阻聚剂，加入一定量的乳化剂，引发剂，有机硅树脂微球， 1-甲氧基-3-三甲基硅氧基-1，3-丁二烯，二乙烯基聚二甲基硅氧烷，五氟-1-丙烯，升温至 反应温度，待反应结束，离心，干燥。得到表面聚合的有机硅树脂微球，即得到本专利产品。
[0008] 本发明提供一种有机硅光扩散剂的制备，通过以下步骤实现：
[0009] 步骤1.水相的配制
[0010] 按重量份计，在反应釜中内加入1000份水，〇. 5-4份乳化剂，搅拌均匀；
[0011] 步骤2.油相的配制
[0012] 按重量份计，将100份有机硅树脂微球，0.05-0.5份1-甲氧基-3-三甲基硅氧基-1， 3_ 丁二烯、0.05-0.1份二乙烯基聚二甲基硅氧烷，再加入0.05-0.1份引发剂、搅拌均匀； [0013]步骤3.悬浮聚合反应
[0014] 将配好的油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的高压反应釜中，通入0.5-2份五 氟-1-丙烯，然后从70-100°C，反应8-20h，反应结束后离心，干燥得到产品。
[0015] 所述乳化剂包括阴离子乳化剂，为十二烷基硫酸铵、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基 苯磺酸钠、二烷基琥珀酸钠、聚氧乙烯烷基醚硫酸钠及链烷烃磺酸钠等长链烷基型阴离子 型乳化剂、全氟辛酸钾盐或铵盐及全氟烷辛磺酸钠盐或铵盐中的任意一种。优选二烷基琥 珀酸钠。
[0016] 所述引发剂优选过硫酸钾，过硫酸铵。所述五氟-1-丙烯为市售产品，如武汉鸿睿 康试剂有限公司生产的产品。所述的1-甲氧基-3-三甲基硅氧基-1，3-丁二烯，为市售产品， 如郑州阿尔法化工有限公司生产的产品。步骤1所述的二乙烯基聚二甲基硅氧烷，市售产 品，如广州道尔化工有限公司生产产品;所述有机硅树脂微球为市售产品，如东莞市三合化 工有限公司生产的有机硅树脂微球产品。
[0017] 本发明的有益效果：
[0018] 现有的光扩散剂在基体中分散不好，有团聚现象。需要进行表面处理以保证分散 均匀，以提高光分散性。经过表面聚合改性的光散射粒子不具有分散不均，团聚等缺点，透 光率较高。
【具体实施方式】
[0019] 以下实施例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
[0020] 本发明提供一种有机硅光扩散剂的制备，通过以下步骤实现：
[0021] 实施例1
[0022]步骤1.水相的配制
[0023] 在2000L高压反应釜中内加入lOOOKg水，2Kg二烷基琥珀酸钠，搅拌均匀。
[0024]步骤2.油相的配制
[0025] 在200L反应釜中，将100KgTM520型有机硅树脂微球，0. lKgl-甲氧基-3-三甲基硅 氧基-1，3-丁二烯，0. lKg二乙烯基聚二甲基硅氧烷混合，再加入0.2Kg过硫酸钾引发剂、搅 拌均匀。
[0026]步骤3.悬浮聚合反应
[0027]将配好的油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的反应釜中，通入2Kg五氟-1-丙 烯，然后从90°C反应14h，反应结束后离心，干燥得到产品。编号为SX-1。
[0028] 实施例2
[0029] 步骤1.水相的配制
[0030] 在2000L高压反应釜中内加入lOOOKg水，0.5Kg十二烷基硫酸铵，搅拌均匀。
[0031]步骤2.油相的配制
[0032] 在200L反应釜中，将100Kg TM540型有机硅树脂微球，0.05Kg 1-甲氧基-3-三甲基 硅氧基-1，3-丁二烯、0.05份二乙烯基聚二甲基硅氧烷混合，再加入0.05Kg过硫酸钾引发 剂、搅拌均匀。
[0033]步骤3.悬浮聚合反应
[0034]将配好的油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的反应釜中，通入0.5Kg五氟-1-丙烯，然后从70°C反应20h，反应结束后离心，干燥得到产品。编号为SX-2。
[0035] 实施例3
[0036]步骤1.水相的配制
[0037] 在2000L高压反应釜中内加入lOOOKg水，4Kg十六烷基苯磺酸钠，搅拌均匀。
[0038]步骤2.油相的配制
[0039] 在200L反应釜中，将lOOKg TM580型有机硅树脂微球，0.08Kg 1-甲氧基-3-三甲基 硅氧基-1，3-丁二烯、0.08份二乙烯基聚二甲基硅氧烷混合单体混合，再加入0. lKg过硫酸 铵引发剂、搅拌均匀。
[0040] 步骤3.悬浮聚合反应
[0041] 将配好的油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的反应釜中，通入lKg五氟-1-丙 烯，然后从100 °C反应8h，反应结束后离心，干燥得到产品。编号为SX-3。
[0042] 对比例1
[0043] 有机硅树脂微球粉体不进行接枝，产品编号为SX-4。
[0044] 实施例4
[0045] 实施例1-3和对比例1中制得的光散射粒子1份，抗氧剂0.3份，与扩散剂进行预分 散，加入PC粒子100份后，转移到低速混合机中搅拌，混合均匀后用双螺杆挤出机熔融共混、 造粒，最后经注塑机注塑成型光扩散板。
[0046] 光学测试
[0047] 使用透光率/雾度测试仪(EEL57D，上海精密仪器有限公司），按GB/T2410-2008测 试。
[0048]
[0049]~可见，由于SX-4未经过表面处理，在PC板中分散不均匀，导致透光率低。而经过表 面聚合改性的光散射粒子则不具有分散不均，团聚等缺点，透光率较高。
【主权项】
1. 一种有机硅光扩散剂的制备，其特征在于包括以下步骤： 步骤1.水相的配制 按重量份计，在反应釜中内加入1000份水，0.5-4份乳化剂，搅拌均匀； 所述乳化剂包括十二烷基硫酸铵、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、二烷基琥珀 酸钠、聚氧乙烯烷基醚硫酸钠，链烷烃磺酸钠、全氟辛酸钾盐或铵盐全氟烷辛磺酸盐。 步骤2.油相的配制 按重量份计，将100份有机硅树脂微球，〇. 05-0.5份1-甲氧基-3-三甲基硅氧基-1，3-丁 二烯、0.05-0.1份二乙烯基聚二甲基硅氧烷，再加入0.05-0.1份引发剂、搅拌均匀； 步骤3.悬浮聚合反应 将配好的油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的高压反应釜中，通入0.5-2份五氟-1-丙烯，然后从70-100°C，反应8-20h，反应结束后离心，干燥得到产品。
【专利摘要】本发明提供了一种有机硅光扩散剂的制备：在反应釜中，加入一定量的乳化剂，引发剂，有机硅树脂微球，1-甲氧基-3-三甲基硅氧基-1，3-丁二烯，二乙烯基聚二甲基硅氧烷，五氟-1-丙烯，进行聚合反应，得到改性的有机硅树脂微球。
【IPC分类】C08F230/08, C08F214/18, C08F2/18, C08F283/12
【公开号】CN105566579
【申请号】CN201510951681
【发明人】王琪宇, 马骏
【申请人】王金明
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2015年12月21日