一种双马来酰亚胺树脂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工制备领域，尤其涉及一种双马来酰亚胺树脂的制备方法。
【背景技术】
[0002]随着科学技术的不断发展，许多新的材料被合成制造并应用于工作生活中，双马来酰亚胺树脂由于具有聚酰亚胺的耐高温、耐辐射、耐湿热等多种优良特性，又有类似于环氧树脂的加工性能，因而引起了人们的高度重视。但是采用现有工艺所制备的双马来酰亚胺树脂的熔点高，成型温度较高，固化物脆性较大，影响了其在更多领域内的使用。
【发明内容】
[0003]本发明旨在解决上述问题，提供一种双马来酰亚胺树脂的制备方法。
[0004]本发明所述的一种双马来酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于包括如下步骤:
(1)在三口烧瓶中加入环氧树脂和二烯丙基双酚；加入铵盐类催化剂并剧烈搅拌，同时取样测定环氧值；当环氧值小于0.03时停止反应，得到棕黄色透明固体的改性剂；
(2)将改性剂放入烧杯中熔融，加入双马来酰亚胺树脂单体，在110?120°C下预聚30min，再加入二烯丙基双酚，保持在110?120°C反应20 min，得到双马来酰亚胺树脂/ 二烯丙基双酚/改性剂体系；
(3)将制得的双马来酰亚胺树脂/二烯丙基双酚/改性剂体系倒入预热好并涂有脱膜剂的模具中，在130°C下抽真空脱气泡70?80 min,固化完成后脱模。
[0005]本发明所述的双马来酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于步骤(I)所述三口烧瓶设置有温度计、电动搅拌器和冷凝管。
[0006]本发明所述的双马来酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于步骤(3)所述固化环境为130°C下固化2h ;升温至150°C固化2 h ;在升温至200°C固化lh。
[0007]本发明所述的双马来酰亚胺树脂的制备方法，通过对传统工艺的改进，优化其制备过程中的温度控制与反应时间，使得所制备的双马来酰亚胺树脂的增韧效果更加优异，同时具有良好的耐热性和热稳定性，且其固化工艺性良好，能够溶于丙酮，极大的扩展了其应用范围，具有较大的市场推广价值。
【具体实施方式】
[0008]本发明所述的一种双马来酰亚胺树脂的制备方法，包括如下步骤:
(1)在三口烧瓶中加入环氧树脂和二烯丙基双酚；加入铵盐类催化剂并剧烈搅拌，同时取样测定环氧值；当环氧值小于0.03时停止反应，得到棕黄色透明固体的改性剂；
(2)将改性剂放入烧杯中熔融，加入双马来酰亚胺树脂单体，在110?120°C下预聚30min，再加入二烯丙基双酚，保持在110?120°C反应20 min，得到双马来酰亚胺树脂/ 二烯丙基双酚/改性剂体系；当烯丙基过量时，由于烯丙基基团稳定，不会发生自聚反应，剩余的烯丙基化合物无法自聚成为高交联密度的聚合物，因此劣化了体系的性能，而当双马来酰亚胺过量时，剩余的双马来酰亚胺可以发生自聚，形成耐热性良好的聚合物。
[0009](3)将制得的双马来酰亚胺树脂/ 二烯丙基双酚/改性剂体系倒入预热好并涂有脱膜剂的模具中，在130°C下抽真空脱气泡70?80 min,固化完成后脱模。
[0010]本发明所述的双马来酰亚胺树脂的制备方法，步骤(I)所述三口烧瓶设置有温度计、电动搅拌器和冷凝管。步骤(3)所述固化环境为130°C下固化2h ;升温至150°C固化2h;在升温至200°C固化lh。反应可以在高温下短时间完成也可以在低温下长时间完成。固化反应在高温下进行时，反应剧烈，固化速率快，这使得固化物内部产生较大的内应力，韧性差；固化反应在低温下进行时，反应平缓，固化物结构致密，但反应后期分子间碰撞受阻，固化物固化不完全，玻璃化转变温度低。
【主权项】
1.一种双马来酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于包括如下步骤: (1)在三口烧瓶中加入环氧树脂和二烯丙基双酚；加入铵盐类催化剂并剧烈搅拌，同时取样测定环氧值；当环氧值小于0.03时停止反应，得到棕黄色透明固体的改性剂； (2)将改性剂放入烧杯中熔融，加入双马来酰亚胺树脂单体，在110?120°C下预聚30min，再加入二烯丙基双酚，保持在110?120°C反应20 min，得到双马来酰亚胺树脂/ 二烯丙基双酚/改性剂体系； (3)将制得的双马来酰亚胺树脂/二烯丙基双酚/改性剂体系倒入预热好并涂有脱膜剂的模具中，在130°C下抽真空脱气泡70?80 min,固化完成后脱模。2.根据权利要求1所述的双马来酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于步骤(I)所述三口烧瓶设置有温度计、电动搅拌器和冷凝管。3.根据权利要求2所述的双马来酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于步骤(3)所述固化环境为130°C下固化2h ;升温至150°C固化2 h ;在升温至200°C固化lh。
【专利摘要】一种双马来酰亚胺树脂的制备方法，属于化工制备领域，其特征在于包括如下步骤：在三口烧瓶中加入环氧树脂和二烯丙基双酚并搅拌，同时取样测定环氧值；得到棕黄色透明固体的改性剂；将改性剂放入烧杯中熔融，加入双马来酰亚胺树脂单体，预聚30min，再加入二烯丙基双酚，得到双马来酰亚胺树脂／二烯丙基双酚／改性剂体系；将制得的双马来酰亚胺树脂／二烯丙基双酚／改性剂体系倒入预热好并涂有脱膜剂的模具中，固化完成后脱模。通过对传统工艺的改进，优化其制备过程中的温度控制与反应时间，使得所制备的双马来酰亚胺树脂的增韧效果更加优异，同时具有良好的耐热性和热稳定性，且其固化工艺性良好，具有较大的市场推广价值。
【IPC分类】C08G73/10, C08L79/08
【公开号】CN105566631
【申请号】CN201510835301
【发明人】王耀斌
【申请人】陕西盛迈石油有限公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2015年11月26日