一种苯乙酮的制备方法

文档序号:9822060阅读:668来源:国知局
一种苯乙酮的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种有机化工产品的制备方法,具体涉及一种苯乙酮的制备方法。
【背景技术】
[0002]苯乙酮主要用于制香皂和香烟,也用作纤维素酯和树脂等的溶剂和塑料工业生产中的增塑剂等。传统的苯乙酮制备方法是将乙酐加到经过精制的无水苯与无水三氯化铝中进行反应,当产生的氯化氢气体不再逸出后,水浴加热,使反应完全。稍加冷却后,倒入浓盐酸和碎冰的混合物中,使铝盐完全溶解,然后加入乙醚,静置分层,水层用乙醚萃取,萃取液层与有机层合并,用氢氧化钠洗涤至洗液呈碱性,再用水洗,静置分层,有机层用无水氯化钙干燥脱水,然后蒸馏,先蒸出苯和乙醚,再经减压蒸馏,收集88?89°C馏分,即为成品。

【发明内容】

[0003]本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足,提供一种新的方法设计更为合理、环保性强、得率高的苯乙酮的制备方法。
[0004]本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种苯乙酮的制备方法,其特点是:所用原料为乙酸酐,经催化、酸溶、尾气回收、萃取、蒸馏、洗涤、烘干而成;所述催化是用氯酸钾在水浴加热95 - 105°C温度下进行;所述酸溶是用30 - 40%的盐酸溶液进行溶解;所述尾气回收是用氢氧化钠溶液回收反应放出的气体;所述萃取剂是苯;所述蒸馏是在206°C时收集馏分;所述洗涤是用氢氧化钠溶液洗涤;所述烘干温度为110 - 125°C,烘干时间为20 - 40分钟。
[0005]本发明所述的一种苯乙酮的制备方法,进一步地:所述催化是用氯酸钾在水浴加热100°c温度下进行。
[0006]本发明所述的一种苯乙酮的制备方法,进一步地:所述酸溶是用36%的盐酸溶液进行溶解。
[0007]本发明所述的一种苯乙酮的制备方法,进一步地:所述烘干温度为120°C,烘干时间为30分钟。
[0008]本发明所述的一种苯乙酮的制备方法,进一步地:其步体步骤是:将乙酸酐加入到反应器中,水浴加热至100°c,慢慢加入氯酸钾,密闭容器,继续加热;将反应放出的气体用氢氧化钠溶液收集;待无气体生成时,将反应器从水浴中取出,静置,降至室温。向反应器内慢慢加入盐酸,直至反应物全部溶解,静置30分钟;取出有机层,将水层与苯混合,在室温下不断搅拌20分钟,静置30分钟;取出有机层,合并两次有机层,水浴加热至85°C,将蒸馏出的气体经冷凝后收集;当没有气体蒸出时,将容器放在石棉网上加热至206°C,收集馏分,冷凝;将馏分用氢氧化钠溶液洗涤后,置于干燥器内,在120°C下干燥30分钟即制得苯乙酮。
[0009]与现有技术相比,本发明方法设计简单合理,可操作性强,所用的化学原料比较少,工艺流程比较短,生产成本比较低,产品的得率高。
【具体实施方式】
[0010]以下进一步描述本发明的具体技术方案,以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明,而不构成对其权利的限制。
[0011]实施例1,一种苯乙酮的制备方法,所用原料为乙酸酐,经催化、酸溶、尾气回收、萃取、蒸馏、洗涤、烘干而成;所述催化是用氯酸钾在水浴加热95 - 105°C温度下进行;所述酸溶是用30 - 40%的盐酸溶液进行溶解;所述尾气回收是用氢氧化钠溶液回收反应放出的气体;所述萃取剂是苯;所述蒸馏是在206°C时收集馏分;所述洗涤是用氢氧化钠溶液洗涤;所述烘干温度为110 - 125°C,烘干时间为20 - 40分钟。
[0012]实施例2,实施例1所述的一种苯乙酮的制备方法中:所述催化是用氯酸钾在水浴加热100°C温度下进行。
[0013]实施例3,实施例1所述的一种苯乙酮的制备方法中:所述酸溶是用36%的盐酸溶液进行溶解。
[0014]实施例4,实施例1所述的一种苯乙酮的制备方法中:所述烘干温度为120°C,烘干时间为30分钟。
[0015]实施例5,实施例1所述的一种苯乙酮的制备方法中:其步体步骤是:将乙酸酐加入到反应器中,水浴加热至100°c,慢慢加入氯酸钾,密闭容器,继续加热;将反应放出的气体用氢氧化钠溶液收集;待无气体生成时,将反应器从水浴中取出,静置,降至室温。向反应器内慢慢加入盐酸,直至反应物全部溶解,静置30分钟;取出有机层,将水层与苯混合,在室温下不断搅拌20分钟,静置30分钟;取出有机层,合并两次有机层,水浴加热至85°C,将蒸馏出的气体经冷凝后收集;当没有气体蒸出时,将容器放在石棉网上加热至206°C,收集馏分,冷凝;将馏分用氢氧化钠溶液洗涤后,置于干燥器内,在120°C下干燥30分钟即制得苯乙酮。
【主权项】
1.一种苯乙酮的制备方法,其特征在于:所用原料为乙酸酐,经催化、酸溶、尾气回收、萃取、蒸馏、洗涤、烘干而成;所述催化是用氯酸钾在水浴加热95 - 105°C温度下进行;所述酸溶是用30 - 40%的盐酸溶液进行溶解;所述尾气回收是用氢氧化钠溶液回收反应放出的气体;所述萃取剂是苯;所述蒸馏是在206°C时收集馏分;所述洗涤是用氢氧化钠溶液洗涤;所述烘干温度为110 - 125°C,烘干时间为20 - 40分钟。2.根据权利要求1所述的一种苯乙酮的制备方法,其特征在于:所述催化是用氯酸钾在水浴加热100°C温度下进行。3.根据权利要求1所述的一种苯乙酮的制备方法,其特征在于:所述酸溶是用36%的盐酸溶液进行溶解。4.根据权利要求1所述的一种苯乙酮的制备方法,其特征在于:所述烘干温度为120°C,烘干时间为30分钟。5.根据权利要求1所述的一种苯乙酮的制备方法,其特征在于,其步体步骤是:将乙酸酐加入到反应器中,水浴加热至100°c,慢慢加入氯酸钾,密闭容器,继续加热;将反应放出的气体用氢氧化钠溶液收集;待无气体生成时,将反应器从水浴中取出,静置,降至室温。6.向反应器内慢慢加入盐酸,直至反应物全部溶解,静置30分钟;取出有机层,将水层与苯混合,在室温下不断搅拌20分钟,静置30分钟;取出有机层,合并两次有机层,水浴加热至85°C,将蒸馏出的气体经冷凝后收集;当没有气体蒸出时,将容器放在石棉网上加热至206°C,收集馏分,冷凝;将馏分用氢氧化钠溶液洗涤后,置于干燥器内,在120°C下干燥30分钟即制得苯乙酮。
【专利摘要】本发明是一种苯乙酮的制备方法,所用原料为乙酸酐,经催化、酸溶、尾气回收、萃取、蒸馏、洗涤、烘干而成;所述催化是用氯酸钾在水浴加热95-105℃温度下进行;所述酸溶是用30-40%的盐酸溶液进行溶解;所述尾气回收是用氢氧化钠溶液回收反应放出的气体;所述萃取剂是苯;所述蒸馏是在206℃时收集馏分;所述洗涤是用氢氧化钠溶液洗涤;所述烘干温度为110-125℃,烘干时间为20-40分钟。本发明方法设计简单合理,可操作性强,所用的化学原料比较少,工艺流程比较短,生产成本比较低,产品的得率高。
【IPC分类】C07C45/46, C07C49/78
【公开号】CN105585472
【申请号】CN201410571790
【发明人】李芬
【申请人】李芬
【公开日】2016年5月18日
【申请日】2014年10月24日
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