一种苯磺酸钠的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种化工原料加工方法，具体涉及一种苯磺酸钠制备方法。
【背景技术】
[0002]苯磺酸钠主要用于合成新型农药杀虫磺，用于染料中间体、洗涤助剂以及铸造行业、化学工业和合成洗涤剂的料浆调理剂。能降低料浆粘度，提高料浆流动性，使喷粉便捷，能耗降低，提高含水洗衣粉的含水率2-4%，提高洗衣粉的抗结块性能，减少喷粉塔尾气细粉的损失量，减少污染，增加污染，增加产量。现有技术中的苯磺酸钠工艺路线复杂，产品得率低。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种新的、方法简便、产品得率高的苯磺酸钠的制备方法。
[0004]本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种苯磺酸钠的制备方法，其特点是:所用原料为苯，经磺化、中和、结晶、洗涤而制成；所述磺化是发烟硫酸进行磺化，磺化温度为100 -1lO0C ;中和是用质量浓度为20 - 40%的氢氧化钠溶液进行中和；所述结晶是将溶液加热蒸发至三分之一到二分之一容积时，将溶液温度降至4 一 8°C ;所述洗涤是将滤渣用适量4 - 8°C的蒸馏水洗涤2 — 4次。
[0005]本发明所述的一种苯磺酸钠的制备方法，进一步地:磺化温度为105°C。
[0006]本发明所述的一种苯磺酸钠的制备方法，进一步地:中和是用质量浓度为30%的氢氧化钠溶液进行中和。
[0007]本发明所述的一种苯磺酸钠的制备方法，进一步地:所述结晶是将溶液加热蒸发至二分之一容积时，将溶液温度降至6°C。
[0008]本发明所述的一种苯磺酸钠的制备方法，进一步地:所述洗涤是将滤渣用适量6°C的蒸馏水洗涤2次。
[0009]本发明所述的一种苯磺酸钠的制备方法，进一步地，其步骤如下:将硫酸溶液放入烧瓶内，通过玻璃管向硫酸溶液中注入三氧化硫气体，直至达到饱和为止；向带有回流装置的反应器中加入笨，然后缓慢加入配制好的硫酸，反应所产生的蒸汽经冷凝回流到反应器内，继续参与反应；反应结束后，将反应物冷却至室温，倒入容器中，加入氢氧化钠溶液，不断搅拌，将溶液加热蒸发至二分之一容积时，停止加热蒸发，并将溶液温度降至6°C，过滤，将滤渣用适量6°C的蒸馏水洗涤2次后，用乙醚重新溶解，过滤，将滤液蒸发去乙醚即为苯横Ife纳广品。
[0010]与现有技术相比，本发明方法设计合理，可操作性强，适合工业化大生产，污染小，成本低，产品得率大，可以推广应用。
【具体实施方式】
[0011]以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
[0012]实施例1，一种苯磺酸钠的制备方法，所用原料为苯，经磺化、中和、结晶、洗涤而制成；所述磺化是发烟硫酸进行磺化，磺化温度为100 -1lO0C ;中和是用质量浓度为20 -40%的氢氧化钠溶液进行中和；所述结晶是将溶液加热蒸发至三分之一到二分之一容积时，将溶液温度降至4 - 8°C ;所述洗涤是将滤渣用适量4 - 8°C的蒸馏水洗涤2 — 4次。
[0013]实施例2，实施例1所述的一种苯磺酸钠的制备方法中:磺化温度为105°C。
[0014]实施例3，实施例1所述的一种苯磺酸钠的制备方法中:中和是用质量浓度为30%的氢氧化钠溶液进行中和。
[0015]实施例4，实施例1所述的一种苯磺酸钠的制备方法中:所述结晶是将溶液加热蒸发至二分之一容积时，将溶液温度降至6°C。
[0016]实施例5，实施例1所述的一种苯磺酸钠的制备方法中:所述洗涤是将滤渣用适量6°C的蒸馏水洗涤2次。
[0017]实施例6，实施例1所述的一种苯磺酸钠的制备方法中:其步骤如下:将硫酸溶液放入烧瓶内，通过玻璃管向硫酸溶液中注入三氧化硫气体，直至达到饱和为止；向带有回流装置的反应器中加入笨，然后缓慢加入配制好的硫酸，反应所产生的蒸汽经冷凝回流到反应器内，继续参与反应；反应结束后，将反应物冷却至室温，倒入容器中，加入氢氧化钠溶液，不断搅拌，将溶液加热蒸发至二分之一容积时，停止加热蒸发，并将溶液温度降至6°C，过滤，将滤渣用适量6°C的蒸馏水洗涤2次后，用乙醚重新溶解，过滤，将滤液蒸发去乙醚即为苯磺酸钠产品。
【主权项】
1.一种苯磺酸钠的制备方法，其特征在于:所用原料为苯，经磺化、中和、结晶、洗涤而制成；所述磺化是发烟硫酸进行磺化，磺化温度为100 - 110°C;中和是用质量浓度为20 -40%的氢氧化钠溶液进行中和；所述结晶是将溶液加热蒸发至三分之一到二分之一容积时，将溶液温度降至4 - 8°C ;所述洗涤是将滤渣用适量4 - 8°C的蒸馏水洗涤2 — 4次。2.根据权利要求1所述的一种苯磺酸钠的制备方法，其特征在于:磺化温度为105°C。3.根据权利要求1所述的一种苯磺酸钠的制备方法，其特征在于:中和是用质量浓度为30%的氢氧化钠溶液进行中和。4.根据权利要求1所述的一种苯磺酸钠的制备方法，其特征在于:所述结晶是将溶液加热蒸发至二分之一容积时，将溶液温度降至6°C。5.根据权利要求1所述的一种苯磺酸钠的制备方法，其特征在于:所述洗涤是将滤渣用适量6°C的蒸馏水洗涤2次。6.根据权利要求1所述的一种苯磺酸钠的制备方法，其特征在于:其步骤如下:将硫酸溶液放入烧瓶内，通过玻璃管向硫酸溶液中注入三氧化硫气体，直至达到饱和为止；向带有回流装置的反应器中加入笨，然后缓慢加入配制好的硫酸，反应所产生的蒸汽经冷凝回流到反应器内，继续参与反应；反应结束后，将反应物冷却至室温，倒入容器中，加入氢氧化钠溶液，不断搅拌，将溶液加热蒸发至二分之一容积时，停止加热蒸发，并将溶液温度降至60C，过滤，将滤渣用适量6°C的蒸馏水洗涤2次后，用乙醚重新溶解，过滤，将滤液蒸发去乙醚即为苯磺酸钠产品。
【专利摘要】本发明是一种苯磺酸钠的制备方法，所用原料为苯，经磺化、中和、结晶、洗涤而制成；所述磺化是发烟硫酸进行磺化，磺化温度为100－110℃；中和是用质量浓度为20－40%的氢氧化钠溶液进行中和；所述结晶是将溶液加热蒸发至三分之一到二分之一容积时，将溶液温度降至4－8℃；所述洗涤是将滤渣用适量4－8℃的蒸馏水洗涤2－4次。本发明方法设计合理，可操作性强，适合工业化大生产，污染小，成本低，产品得率大，可以推广应用。
【IPC分类】C07C303/32, C07C309/29
【公开号】CN105585515
【申请号】CN201410569099
【发明人】茅海强
【申请人】茅海强
【公开日】2016年5月18日
【申请日】2014年10月23日