一种大豆异黄酮的精制方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种大豆异黄酬的精制方法。
【背景技术】
[0002] 大豆异黄酬（SIF)是大豆中的一类活性物质，是人体生理生化过程中不可缺少的 成分，具有预防骨质疏松、降血脂、抗氧化、减轻妇女更年期综合症等多种生物功能。随着对 大豆异黄酬功能性研究深入，我国大豆异黄酬需求量也呈快速上升态势，其在医药、保健 品、食品、饮料及其他行业得到了越来越广泛的应用。
[0003] 由于在自然界，大豆异黄酬资源十分有限，在大豆中含量仅为0.1-0.5 %，为能得 到高纯度大豆异黄酬，近年来国内外学者对大豆异黄酬精制、纯化技术进行了大量研究，得 出了较多的精制方法，如超滤膜法、吸附法、柱层析法、高效液相色谱法、重结晶和溶剂萃取 等，但目前，将运些精制方法应用于工业化生产仍存在高投入、低产出、成本过高，生产耗时 长，耗能高等问题。如高荣海、郑艳，等.大豆异黄酬精制工艺研究[J].粮食与油脂，2009,3: 12-16.公开了一种用乙酸乙醋、丙酬组合萃取大豆异黄酬的方法，由该方法精制的大豆异 黄酬较之原料，其大豆异黄酬的含量仅提高了 1.64倍，成本高而产出低，不适于大豆异黄酬 的工业化大生产。
[0004] 因此，要得到质优且成本较低的大豆异黄酬产品，仍需对其生产工艺进一步研究 和探索，W找到一套更适合于工业化生产、更高效的生产工艺。
【发明内容】
[0005] 本发明的技术方案是提供了一种大豆异黄酬的精制方法W及由该方法得到的精 制大豆异黄酬。
[0006] 本发明提供了一种大豆异黄酬的精制方法，采用组合溶剂萃取法，操作步骤如下：
[0007] a.取大豆异黄酬原料，加水揽拌溶解，再加入正下醇萃取，取上清液抽滤，收集滤 渣，干燥，得大豆异黄酬粗品；其中，所述大豆异黄酬原料中大豆异黄酬的质量百分含量< 5% ;所述重量份/体积份的对应关系为:g/mL
[000引b.取步骤a的大豆异黄酬粗品，加甲醇揽拌均匀，再加入有机溶剂萃取，抽滤，收集 滤渣，真空干燥，得精制大豆异黄酬。
[0009] 其中，所述的有机溶剂为乙醇、正下醇或丙酬。
[0010] 优选地，所述的有机溶剂为丙酬。
[0011] 其中，步骤a中取大豆异黄酬原料100重量份，加入40°c水400体积份，揽拌化，再加 入100体积份正下醇，揽拌化，静置12h;
[0012] 步骤b中，取步骤a的大豆异黄酬粗品100重量份，加入97 % v/v甲醇40体积份，揽拌 均匀，再加入550体积份丙酬，揽拌3.化，静置12h。
[0013] 本发明还提供了所述方法得到的精制大豆异黄酬。
[0014] 其中，所述精制大豆异黄酬中大豆异黄酬的质量百分含量为28.22%。
[0015] 其中，所述精制大豆异黄酬中大豆武、黄豆黄武、染料木武、大豆素、黄豆黄素和染 料木素的质量百分含量分别为:5.9%、1.5%、2.2%、0.9%、1.1 %和0.8%。
[0016] 本发明方法采用组合溶剂萃取法精制大豆异黄酬，在特定工艺步骤、工艺参数条 件下精制得到的大豆异黄酬与原料相比，大豆异黄酬的质量百分含量提高了28.22倍，大豆 异黄酬的收率达96.5%。本发明方法不仅大大提高了大豆异黄酬的含量及收率，而且明显 提高了大豆异黄酬中大豆武等成分的含量。本发明方法工艺简便、生产成本低，制备的产品 质量好，适用于大豆异黄酬的工业化生产。
[0017] W下通过【具体实施方式】对本发明作进一步的详细描述，但并不限制本发明，本领 域技术人员根据本发明作出的各种改变和替换，只要不脱离本发明的精神，均应属于本发 明所附权利要求的范围。
【具体实施方式】
[0018] 实施例1本发明精制大豆异黄酬的制备
[0019] a.称取低含量的大豆黄酬(质量百分含量为1%)原料lOOg，加入400ml4(TC水揽拌 化进行溶解，再加入100ml正下醇，用磁力揽拌器揽拌化充分混匀，将混合溶液静置12h，取 上清液用真空抽滤器抽滤，收集滤渣，真空干燥，得大豆异黄酬粗品，送检，备用；
[0020] b.称取lOOg大豆异黄酬粗品；加入97 %的工业甲醇40ml，用磁力揽拌器揽拌均匀， 再加入550ml丙酬，揽拌3.化。室溫下静置12h，采用真空抽滤器抽滤，收集滤渣，真空干燥， 取出干燥物，称重，送检。
[0021] W下通过具体实验证明本发明的有益效果。
[0022] 实验例1本发明方法萃取溶剂的筛选
[0023] 大豆异黄酬粗品检测结果：
[0024]
[0025] 试验结果表明：采用正下醇精制后的大豆异黄酬的总含量为12.3%，其中大豆武、 黄豆黄武、染料木武、大豆素、黄豆黄素和染料木素的含量分别为：5.9%、1.5%、2.2%、 0.9%、1.1% 和 0.8%。
[0026] 对正下醇一次精制后的产品进行下一步萃取，分别选用乙醇、正下醇和丙酬进行 提取。称取lOOg大豆异黄酬粗品；加入97%的工业甲醇40ml，用磁力揽拌器揽拌均匀，再分 别加入550ml乙醇、正下醇和丙酬，揽拌3.化。室溫下静置12h，采用真空抽滤器抽滤，收集滤 渣，真空干燥，取出干燥物，称重，送检。试验结果如下。
[0027]
[0028] 结果表明，采用丙酬进行二次萃取所得到的大豆异黄酬总含量W及大豆武、黄豆 黄武等成分的含量均比采用乙醇、正下醇进行二次萃取高，因此本发明选用丙酬对大豆异 黄酬粗品进行二次萃取。
[0029] 本发明精制大豆异黄酬试验结果：
[0030]
[0031] 检测结果表明：经正下醇、丙酬组合萃取精制后大豆异黄酬的含量明显提高，较之 原料提高了28.22倍，大豆异黄酬的收率也比较理想，达96.5%，同时，经过丙酬二次萃取得 到的大豆异黄酬较之正下醇一次萃取得到的大豆异黄酬粗品，大豆异黄酬中所有成分含量 都得到了显著提高，其中武元含量提高了 2.33倍，黄豆黄武含量提高了 2.69倍，染料木武含 量提高了 1.67倍，大豆素含量提高了 2.96倍，黄豆黄素含量提高了 2.37倍，染料木素含量提 高了 1.84倍。
[0032] 综上，本发明方法采用组合溶剂萃取法精制大豆异黄酬，在特定工艺步骤、工艺参 数条件下精制得到的大豆异黄酬与原料相比，大豆异黄酬的质量百分含量提高了 28.22倍， 大豆异黄酬的收率达96.5%。本发明方法不仅大大提高了大豆异黄酬的含量及收率，而且 明显提高了大豆异黄酬中大豆武等成分的含量。本发明方法工艺简便、生产成本低，制备的 产品质量好，适用于大豆异黄酬的工业化生产。
【主权项】
1. 一种大豆异黄酮的精制方法，其特征在于:采用组合溶剂萃取法，操作步骤如下： a. 取大豆异黄酮原料，加水搅拌溶解，再加入正丁醇萃取，取上清液抽滤，收集滤渣，干 燥，得大豆异黄酮粗品；其中，所述大豆异黄酮原料中大豆异黄酮的质量百分含量〈5%;所 述重量份/体积份的对应关系为:g/mL; b. 取步骤a的大豆异黄酮粗品，加甲醇搅拌均匀，再加入有机溶剂萃取，抽滤，收集滤 渣，真空干燥，得精制大豆异黄酮。2. 根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于:所述的有机溶剂为乙醇、正丁醇或丙 酮。3. 根据权利要求2所述的精制方法，其特征在于:所述的有机溶剂为丙酮。4. 根据权利要求1-3任意一项所述的精制方法，其特征在于： 步骤a中，取大豆异黄酮原料100重量份，加入40°C水400体积份，搅拌lh，再加入100体 积份正丁醇，搅拌2h，静置12h; 步骤b中，取步骤a的大豆异黄酮粗品100重量份，加入97% v/v甲醇40体积份，搅拌均 匀，再加入550体积份丙酮，搅拌3.5h，静置12h。5. 权利要求1-4任意一项所述的精制方法得到的精制大豆异黄酮。6. 根据权利要求5所述的精制大豆异黄酮，其特征在于:所述精制大豆异黄酮中大豆异 黄酮的质量百分含量为28.22%。7. 根据权利要求6所述的精制大豆异黄酮，其特征在于：所述精制大豆异黄酮中大豆 甙、黄豆黄甙、染料木甙、大豆素、黄豆黄素和染料木素的质量百分含量分别为：5.9%、 1.5%、2.2%、0.9%、1.1%和0.8%〇
【专利摘要】本发明提供了一种大豆异黄酮的精制方法以及由该方法得到的大豆异黄酮。本发明方法采用组合溶剂萃取法精制大豆异黄酮，在特定工艺步骤、工艺参数条件下精制得到的大豆异黄酮与原料相比，大豆异黄酮的质量百分含量提高了28.22倍，大豆异黄酮的收率达96.5％。本发明方法不仅大大提高了大豆异黄酮的含量及收率，而且明显提高了大豆异黄酮中大豆甙等成分的含量。本发明方法工艺简便、生产成本低，制备的产品质量好，适用于大豆异黄酮的工业化生产。
【IPC分类】C07D311/40, C07D311/36
【公开号】CN105585546
【申请号】CN201511008346
【发明人】晨光, 李晓斌, 柴世宏, 李延, 肖丽
【申请人】成都华罗生物科技有限公司
【公开日】2016年5月18日
【申请日】2015年12月29日