9-(2,2-二腈乙烯基)久洛尼定的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化合物制备领域，尤其是一种9-化2-二腊己帰基）久洛尼定的制备 方法。
【背景技术】
[0002] 目前，由于生物实验取得新突破，使我们在治疗和寻找病因的过程中，手段更多， 结果更加准确，郝么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大，因此，各种具有新功能的化 合物在大量的被开发，全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物，郝么在送些新 化合物开发的过程中，会产生众多的新结构和新构型的化合物，进而在送些众多的新化合 物中寻找有用，有治疗用处的分子，因此开发新化合物是一个及其重要的过程。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种9-化2-二腊己帰基）久洛尼定的制备方法。本发明 的目的是通过W下技术方案实现的：
[0004] 取9-醒基久洛尼定，充分溶解于己酸酢，在氮气保护下加入丙二腊，揽拌下回流 反应反应3小时。反应结束后浑灭，碱洗，水洗，干燥，浓缩，TLC(PE ;EA = 3:1)得红色固体 9-(2,2-二腊己帰基）久洛尼定。
[0005] 其中所述的9-醒基久洛尼定、丙二腊的质量比为7:22 ;所述的9-醒基久洛尼定 的己酸酢溶液浓度为：每0.7g9-醒基久洛尼定采用10ml己酸酢溶解。
[0006] 本发明的优点和积极效果是：
[0007] 1、本发明使用9-醒基久洛尼定、丙二腊等原料合成了 9-(2, 2-二腊己帰基）久洛 尼定，该产物的产率高，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标 样或样品。
[0008] 2、本发明提供了 9-化2-二腊己帰基）久洛尼定合成过程中的合成条件、原料，W 及合成后产物的核磁图，为合成过程中各产物的分析和鉴定提供详尽的支持。
【附图说明】
[0009] 图1为该制备方法合成的9-化2-二腊己帰基）久洛尼定的核磁图， NMR1082052004(300MHz, DMS0)〇
【具体实施方式】
[0010] 下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的， 不能W下述实施例来限定本发明的保护范围。
[0011] 本发明的反应路线如下：
[0012]
[0013] 9-(2, 2-二腊己帰基）久洛尼定的制备方法如下：
[0014] 取9-醒基久洛尼定化7g)，充分溶解于己酸酢（10ml)，在氮气保护下加入丙二睛 (2. 2g)，揽拌下回流反应反应化。反应结束后，浑灭，碱洗，水洗，干燥，浓缩，TLC(PE ;EA = 3:1)得红色固体9-化2-二腊己帰基）久洛尼定1. Og。
【主权项】
1. 一种9-(2, 2-二腈乙烯基）久洛尼定的制备方法，其特征在于： 取9-醛基久洛尼定，充分溶解于乙酸酐，在氩气保护下加入丙二腈，搅拌下回流反 应反应3小时。反应结束后淬灭，碱洗，水洗，干燥，浓缩，TLC(PE :EA = 3:1)得红色固体 9-(2, 2-二腈乙烯基）久洛尼定。2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的9-醛基久洛尼定、丙二腈的 质量比为7:22。3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的9-醛基久洛尼定的乙酸酐溶 液浓度为：每〇.7g9-醛基久洛尼定采用10ml乙酸酐溶解。
【专利摘要】本发明公开了一种9-(2,2-二腈乙烯基)久洛尼定的制备方法，采用9-醛基久洛尼定、丙二腈等原料合成了具有复杂结构的化合物9-(2,2-二腈乙烯基)久洛尼定，该产物的产率高，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。
【IPC分类】C07D471/06
【公开号】CN105585567
【申请号】CN201410563602
【发明人】管世权
【申请人】天津希恩思生化科技有限公司
【公开日】2016年5月18日
【申请日】2014年10月21日