间苯二甲酸二烯丙酯合成方法
【技术领域】
[0001]本发明属于石油化工领域，涉及一种间苯二甲酸二烯丙酯合成方法。
【背景技术】
[0002]间苯二甲酸二烯丙酯(DAIP)用于有机合成、高温树脂的制备，具有优良的电性能、化学稳定性、尺寸稳定性和较高耐温性，吸水性小。
[0003]间苯二甲酸二烯丙酯石油树脂由C5馏分经分离纯制后得到的间苯二甲酸二烯丙酯(>60%)原料经阳离子聚合而成。间苯二甲酸二烯丙酯树脂是比混合C5树脂和除环C5树脂更为优良的石油树脂品种，具有软化点高、色泽浅、增粘性强等综合性能指标和优良品质。间苯二甲酸二烯丙酯树脂适用的领域包括:压敏胶粘剂、浅色热熔胶、浅色热熔型标志漆、热熔涂料、橡胶增粘剂、油漆和印刷油墨添加剂等。
[0004]C5石油树脂，尤其是较高级的间苯二甲酸二烯丙酯石油树脂，具有颜色较浅、软化点适中、增粘效果好等优点，主要用于路标漆、胶粘剂等方面。直接采用C5馏分分离所得的间苯二甲酸二烯丙酯为原料，所得的石油树脂产品存在相对分子质量分布较宽，数均相对分子质量较大等缺点，将它用于路标漆时，由于熔融粘度过高而使产品的流动性较差，不易加工使用，用于作胶粘剂时则增粘效果不显著，这些缺点限制了石油树脂产品的应用。
【发明内容】
[0005]为克服传统间苯二甲酸二烯丙酯原料熔融黏度高，不易加工使用的技术缺陷，本发明提供一种间苯二甲酸二烯丙酯合成方法。
[0006]间苯二甲酸二烯丙酯合成方法，包括如下步骤:
步骤101将间苯二甲酸二烯丙酯原料与催化剂、溶剂混合后加入反应容器在恒温下进行反应；
步骤102依次将破乳剂和碱液加入反应容器，第一次搅拌后沉降，排放水洗液和乳化层；加入抗氧剂和改性剂第二次搅拌；
步骤103加热蒸馏，利用真空泵汽提得到间苯二甲酸二烯丙酯石油树脂。
[0007]优选的，所述步骤101中催化剂为三氯化铝，溶剂为甲苯。
[0008]优选的，所述步骤101中混合时的反应温度为45-50摄氏度。
[0009]优选的，所述步骤101恒温温度为55摄氏度。
[0010]优选的，所述步骤102中第一次搅拌前还包括排放碱洗液的步骤。
[0011]优选的，所述步骤103中汽提时的温度为200-210摄氏度。
[0012]采用本发明所述间苯二甲酸二烯丙酯合成方法，通过加入少量的单烯烃来精确控制其旋转粘度和软化点，得到的间苯二甲酸二烯丙酯石油树脂软化度可以灵活控制，从而使间苯二甲酸二烯丙酯树脂的生产控制易于进行，产品质量更加稳定，满足客户多档次需求，提闻经济效益。
【具体实施方式】
[0013]下面对本发明的【具体实施方式】作进一步的详细说明。
[0014](I)反应部分
称取一定量的催化剂(三氯化铝)、一定量的溶剂(甲苯)，先后加入反应釜内启动搅拌混合均匀，待催化剂充分搅起并且温度稳定在40°C后，缓慢向反应釜内滴加400ml间苯二甲酸二烯丙酯原料。控制反应温度在45飞(TC。控制滴加时间在45分钟之内。间苯二甲酸二烯丙酯原料滴加结束后开始恒温反应控制恒温温度在55°C，30分钟后恒温反应结束。
[0015](2)中和部分
称取一定量的5%破乳剂加入水洗釜内，然后加入一定量的3%的碱液。反应釜放料，将聚合液放入水洗釜内。搅拌10分钟后停止搅拌，静止沉降15分钟后从底部排放碱洗液。将水洗水预热到50°C后加入到釜中，按要求控制水洗温度和搅拌转速，搅拌10分钟后静止沉降15~20分钟后排放水洗液和乳化层。控制pH值在7.5~8.5之间，如pH值>8.5可再水洗一次。加入一定量的抗氧剂及一定量的改性剂搅拌5分钟，停止搅拌，放料于三颈瓶内。
[0016](3)汽提脱溶部分
称取一定量的聚合液于三颈瓶中，于电加热套中加热，连接好装置，常压蒸馏至180°C至无馏出为止，除去未反应的单体及甲苯溶剂。启动真空泵，开始汽提，真空度控制在
0.09MPa(绝压)，釜温控制在20(T210°C。蒸汽量应严格控制，蒸汽量为树脂的1~1.5倍。汽提10分钟后停止通入蒸汽，停真空泵，将树脂倒入不锈钢盘内冷却。
[0017]对反应结果分析后可以看出，加入单烯烃(甲苯)后，聚合反应温度越高，所得树脂的数均相对分子量越小，软化点略有上升，熔融粘度和相对分子质量分布则基本不受温度影响，反应初期最好保证反应温度在40°C以上比较好。在要求较高软化点时，聚合温度在60?65°C间是合适的。随甲苯加入的增加软化点会随之降低，但甲苯加入会减少胶体产生，所以甲苯的加入量随胶体量及所需要的软化点而定。
[0018]当催化剂用量提高到间苯二甲酸二烯丙酯用量的1.5%时，在不同溶剂用量时的聚合结果。溶剂用量的变化对树脂性能有很大影响，特别是软化点影响，溶剂量越少，软化点越高，当溶剂量低于一定比例时，熔融粘度变大，溶液抱团，对散热有较明显影响，产生凝胶，不能正常反应。
[0019]采用本发明所述间苯二甲酸二烯丙酯合成方法，通过加入少量的单烯烃来精确控制其旋转粘度和软化点，得到的间苯二甲酸二烯丙酯石油树脂软化度可以灵活控制，从而使间苯二甲酸二烯丙酯树脂的生产控制易于进行，产品质量更加稳定，满足客户多档次需求，提闻经济效益。
[0020]以上所述的仅为本发明的优选实施例，所述实施例并非用以限制本发明的专利保护范围，因此凡是运用本发明的说明书内容所作的等同结构变化，同理均应包含在本发明的保护范围内。
【主权项】
1.间苯二甲酸二烯丙酯合成方法，包括如下步骤: 步骤101将间苯二甲酸二烯丙酯原料与催化剂、溶剂混合后加入反应容器在恒温下进行反应； 步骤102依次将破乳剂和碱液加入反应容器，第一次搅拌后沉降，排放水洗液和乳化层；加入抗氧剂和改性剂第二次搅拌； 步骤103加热蒸馏，利用真空泵汽提得到间苯二甲酸二烯丙酯石油树脂。2.—种如权利要求1所述间苯二甲酸二烯丙酯合成方法，其特征在于，所述步骤101中催化剂为三氯化铝，溶剂为甲苯。3.—种如权利要求2所述间苯二甲酸二烯丙酯合成方法，其特征在于，所述步骤101中混合时的反应温度为45-50摄氏度。4.一种如权利要求2所述间苯二甲酸二烯丙酯合成方法，其特征在于，所述步骤101恒温温度为55摄氏度。5.一种如权利要求1所述间苯二甲酸二烯丙酯合成方法，其特征在于，所述步骤102中第一次搅拌前还包括排放碱洗液的步骤。6.一种如权利要求1所述间苯二甲酸二烯丙酯合成方法，其特征在于，所述步骤103中汽提时的温度为200-210摄氏度。
【专利摘要】间苯二甲酸二烯丙酯合成方法，包括如下步骤：步骤101将间苯二甲酸二烯丙酯原料与催化剂、溶剂混合后加入反应容器在恒温下进行反应；步骤102依次将破乳剂和碱液加入反应容器，第一次搅拌后沉降，排放水洗液和乳化层；加入抗氧剂和改性剂第二次搅拌；步骤103加热蒸馏，利用真空泵汽提得到间苯二甲酸二烯丙酯石油树脂、采用本发明所述间苯二甲酸二烯丙酯合成方法，通过加入少量的单烯烃来精确控制其旋转粘度和软化点，得到的间苯二甲酸二烯丙酯石油树脂软化度可以灵活控制，从而使间苯二甲酸二烯丙酯树脂的生产控制易于进行，产品质量更加稳定，满足客户多档次需求，提高经济效益。
【IPC分类】C08F2/44, C08F118/16, C08F2/06
【公开号】CN105585649
【申请号】CN201410570079
【发明人】李科
【申请人】李科
【公开日】2016年5月18日
【申请日】2014年10月23日