一种高软化点沥青颗粒的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于石油渐青领域，具体涉及一种高软化点渐青颗粒的制备方法。
【背景技术】
[0002] 渐青类产品是重要钻井液处理剂之一，具有良好的防塌、润滑、乳化、降滤失和高 温稳定等综合效能。渐青类产品一般含有不溶于水的渐青颗粒，并且有一定的软化点。当 井眼内有足够高的温度和压力时，渐青颗粒软化变形，并被挤入井壁微裂缝中，阻止钻井液 和滤液从微裂缝渗透，与泥饼一起有效地封堵地层。渐青类物质是石油钻井极其有效的防 塌剂和油层保护剂。随着石油勘探与开发的发展，钻井深度不断加深，钻遇地层愈来愈复 杂，定向井、水平井等特殊工艺井的数量逐渐增多。送使钻井工程对钻井液用渐青类产品及 其体系提出了更高的要求。开发出高温性能好、有良好封堵性和降滤失性的高软化点渐青 (指软化点在10(TC W上，尤其是在12(TC W上），W满足油田钻井工程的需要，具有十分重 要的意义。
[0003] 高软化点渐青的制备工艺一般采用溶剂脱渐青或吹气氧化工艺，CN102464989A、 CN102876344A、CN102464988A和CN102382696A等公开了几种用于钻井液中的高软化点渐 青或渐青颗粒的制备方法，渐青软化点一般在12(TC W上，最高达25(TC。
[0004] CN102952526A公开了一种高软化点乳化渐青水基钻井液处理剂及其制备方法，所 述钻井液处理剂包括40~70%软化点为150~24(TC的渐青、35~50重量％水，0. 02~ 2%助剂，0. 05~5 %乳化剂，0. 01~1%稳定剂，该钻井液处理剂具有良好的高温高压降滤 失功能，适用于高温高压的深井及超深井钻井。
[0005] US7220：M8B1、CN102876：M4 A、CN102876：M4 A 和 CN102732280A 也公开几种高软 化点渐青的生产方法，渐青产品软化点都在25(TCW，但主要用于生产碳纤维制品、耐火材 料粘结剂及纺丝领域。
[0006] 现有的高软化点渐青在应用于钻井液体系当中时，由于组成单一，存在粘弹范围 较小，使用温度范围较窄等问题，很难在井下持续发挥作用。CN1046176A公开了一种含有预 混合的约2份高软化点硬渐青、约1份低软化点硬渐青、约1份苛化褐煤W及一种强亲油性 非离子表面活性剂的水基钻井泥浆添加剂。送种添加剂组合物可W在宽范围的温度和压力 内有效，但简单的机械混合很难有效的发挥不同软化点渐青的作用效果。
【发明内容】
[0007] 针对现有技术的不足，本发明提供一种高软化点渐青颗粒的制备方法。本发明方 法制备的高软化点渐青颗粒具有较高的软化点，能够在较宽温度范围的钻井作业条件下持 续发挥作用。
[000引本发明的高软化点渐青颗粒的制备方法，包括如下内容： (1)将高软化点渐青I与相容剂混合得到母液，然后将高软化点渐青II与母液混合均 匀，经减压蒸傭抽出相容剂，经冷凝循环使用，反应蓋底出料，冷却得到高软化点渐青混合 物； (2)将步骤（1)得到的高软化点渐青混合物、表面活性剂和无机微粉加入到粉碎设备中 进行混合粉碎，即制备出高软化点渐青颗粒；其中高软化点渐青II与高软化点渐青I的软 化点差为15~5(TC。
[0009] 本发明方法中，所述的高软化点渐青I的软化点为120~30(TC，优选160~26(TC，高 软化点渐青I可W为市售产品或天然硬渐青，也可W按照本领域常规技术制备，如减压蒸 傭工艺、溶剂脱渐青工艺、吹气氧化工艺等，或几种工艺的结合。
[0010] 本发明方法中，所述的高软化点渐青II的软化点为140~350°C，优选为180~ 30(TC ;高软化点渐青II为固体粉状，平均粒径《80mm，优选平均粒径《60mm，其中高软化 点渐青II可W为市售产品或天然硬渐青，也可W按照本领域常规技术制备，如减压蒸傭工 艺、溶剂脱渐青工艺、吹气氧化工艺等，或几种工艺的结合。
[0011] 本发明方法中，所述的相容剂为傭程范围在i〇(T35(rc之间的任意傭分，优选 15(T30(rC之间的任意傭分，如汽油、煤油或柴油中的一种或几种。
[0012] 本发明方法中，相容剂与高软化点渐青I混合的质量比为1: 4^2: 1，优选1: 3^1:1。
[0013] 本发明方法中，高软化点渐青I与相容剂混合温度为20~8(TC，优选25~75°C。混 合时间为?Τ60分钟，优选10-30分钟，混合过程可W采用普通的机械揽拌的方式，使二者混 合均匀。
[0014] 本发明方法中，高软化点渐青I与高软化点渐青II加入的质量比为；1:4~4:1。
[0015] 本发明方法中，减压蒸傭条件为；温度3(Tl3(rC，优选55^10(TC，压力《8kPa，蒸 傭至无傭出物为止。
[0016] 本发明方法中，高软化点渐青II优选与无机微粉进行干混，其中渐青与无机微粉 的质量比为10 ;广100 ;1，所述的无机微粉为石墨、蒙脱±、膨润±或水滑石中的一种或几 种，无机微粉的粒度小于100 μ m，优选纳米级无机微粉，上述无机微粉优选经过有机改性的 无机微粉，如娃焼偶联剂、铁酸醋偶联剂等有机改性剂。
[0017] 本发明方法中，所述的粉碎设备可W是高速剪切粉碎机、胶体磨、球磨粉碎机 等揽拌或打击揽拌式粉碎设备，粉碎时间为10~60s，粉碎温度为不大于3(TC，高软化 点渐青优选在粉碎前进行低温脆化处理，低温脆化处理条件为；温度为0~-6(TC，优选 为-10~-30°C，时间为2~48小时，优选为2~10小时。
[0018] 其中，所述的表面活性剂为十二烷基Η甲基氯化倭、十六烷基Η甲基氯化倭、十八 烷基Η甲基氯化倭、木质素礙酸钢或木质素礙酸巧等中的一种或几种，加入量占高软化点 渐青颗粒重量的0. 05%~5%，优选0. 5%~3〇/〇。 其中，所述的无机微粉为石墨、蒙脱±、膨润±或水滑石中的一种或几种，无机微粉的 粒度小于100 μ m，优选纳米级无机微粉，上述无机微粉优选经过有机改性的无机微粉，加入 量占高软化点渐青颗粒重量的1%"1〇%，优选3%~5%。
[0019] 本发明方法中还可W根据需要在步骤（2)过程中加入磯酸醋淀粉、駿甲基淀粉、阳 离子淀粉、駿甲基纤维素（CMC)、聚己帰醇纤维和水溶性PVA纤维中的一种或几种。
[0020] 本发明高软化点渐青颗粒的平均粒径为50~150 μ m，优选为60~100 μ m。
[0021] 本发明高软化点渐青颗粒在油田钻井方面，特别是宽范围温度变化的深层钻井液 体系中应用。
[0022] 与现有技术中直接机械混合的高低软化点渐青相比，本发明的优点在于；本发明 高软化点渐青颗粒中，颗粒内外之间结合更紧密，在温度变化时，能够更有效的配合，"外 层-中间结合处-内核"结构能够更好的适应钻井过程中井温的连续变化；井温在外层渐 青软化点附近时，软化点偏低的外层渐青变软，起到封堵的效果，内部的高软化点渐青作为 钻井液泥饼的填充粒子，可W改善泥饼质量；井温在内外渐青层的软化点之间时，高软化点 渐青颗粒中间结合处起到过渡的作用，继续有效的进行封堵，井温升高至内部渐青软化点 附近时，软化点偏低的外层渐青先软化甚至流欄吸附到粘±颗粒上，起分散和护胶作用，有 利于形成致密的泥饼，内部的高软化点渐青在接近软化点附近软化变形，起到封堵的效果。 本发明高软化点渐青颗粒可W根据实际的需要对核相和外层的渐青进行软化点的调变，可 W在较宽的钻井深度范围内持续发挥作用。本发明高软化点渐青颗粒相比于单一或机械混 合的高软化点渐青，具有更强的变形能力，可W根据实际需要调整颗粒大小，从而使用油层 内不同大小的孔的封堵，起到良好的封堵效果。
【具体实施方式】
[0023] 下面将通过实施例对本发明进行进一步说明，但并不因此而限制本发明，其中的 百分含量为质量百分含量。软化点的测试方法根据GB/T4507方