Led用蓝光荧光粉及制备方法和在白光led中的应用
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及荧光粉领域，特别涉及一种LED用蓝光荧光粉及制备方法和在白光LED中的应用。
【背景技术】
[0002]近年来，白光LED作为一种新型的固态照明光源，由于其环保、节能、可靠性高、寿命长等优点受到人们的关注。它的诸多优点在普通照明、信号灯、液晶显示器背景光源等诸多领域得到了广泛的应用，并有望取代目前使用的各式灯泡和荧光灯，成为新一代的绿色照明光源。而且现在相应地为了能够与近紫外芯片的发光波长相匹配，以制备出高效率与高亮度的白光LED，发展近紫外激发源的三基色荧光材料日趋成为人们研究的重点。在三基色荧光材料中，能够在显色性和稳定性方面都能达到应用要求的蓝光荧光粉还很少见。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是提供一种发光亮度高、化学稳定性和温度猝灭特性良好发射范围较宽的白光LED用蓝光荧光粉。
[0004]本发明的另一个目的在于提供上述蓝光荧光粉的制备方法。
[0005]本发明的最后一个目的是提供上述蓝光荧光粉在白光LED中的应用。
[0006]一种LED用蓝光荧光粉，该荧光粉的化学分子式为(CiqH8N4S) (C16H1QO4)Zn,其中，C10H8N4S为2，5-二 (咪唑-1-基)噻吩，C16HiqO4为4，4 ’ -二苯乙烯二羧酸，所述荧光粉为四方晶系，P-421c空间群，晶胞参数为a=b=15.493(5) A，c=17.148(3) Α，α=β= γ =90°，V=4124.48
[7]A3。
[0007]上述的LED用蓝光荧光粉的制备方法为:将有机化合物2，5-二(咪唑-1-基)噻吩、4，4’_二苯乙烯二羧酸、硝酸锌加入至乙腈、二甲基甲酰胺和水的混合溶剂当中，其中乙腈、二甲基甲酰胺和水的体积比为I: I: I，在室温下搅拌形成混合液A，然后将混合液A在60°C下回流6小时得到混合液B，再将混合液B在溶剂热条件下加热反应后缓慢降温得到所述蓝光荧光粉。
[0008]而且本发明方法采用先回流后溶剂热的方法，首先通过6小时的回流反应，能够形成更多的小晶核，使得之后的溶剂热过程能够得到我们所要的化合物。如果直接采用溶剂热的方法将无法使得该化合物结晶，将得不到本发明的化合物，得到的是一种无定型的化合物。
[0009]进一步的，所述溶剂热的加热反应温度为160°C~180°C，加热反应时间为24?48小时。
[0010]进一步的，所述溶剂热反应后的降温为2°C/小时?5°C/小时降至室温。
[0011 ] 进一步的，所述2，5-二(咪唑-1-基)噻吩、4，4 ’-二苯乙烯二羧酸和硝酸锌的摩尔比为1: 1:1。
[0012]—种上述的LED用蓝光荧光粉在白光LED中的应用。
[0013]
本发明具有如下有益效果:
本发明的蓝光荧光粉合成方法简单，并且得到的蓝光荧光粉结构稳定;本发明的蓝光荧光粉采用简单的溶剂热合成法，和现有的蓝光荧光粉的制备方法相比，此方法无需高温焙烧，产率高，重复性好；当本发明的蓝光荧光粉与现有技术中的红光和绿光荧光粉组合，在紫外光激发下可获得的高效白光，能够满足通用照明领域的需求。
【附图说明】
[0014]图1为本发明的实施例1的荧光光谱图。
【具体实施方式】
[0015]下面结合实施例对本发明进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式，不是对本发明的限定。
[0016]实施例1
将0.1 mmol2，5_二(味卩坐-1-基)噻吩、0.1 mmol4，4’_二苯乙稀二竣酸和0.1 mmol硝酸锌溶于6mL乙腈、6mL二甲基甲酰胺和6mL水的混合溶剂当中，在室温下搅拌形成混合液A，然后将上述混合液A在600C下回流6小时得到混合液B，再将所述混合液B置入25 mL水热反应釜中在溶剂热160°C条件下加热反应48小时后以5°C/小时降至室温得到所述的蓝光荧光粉(产率为80.3%基于锌)。
[0017]然后将荧光粉进行结构表征。
[0018]该荧光粉的X射线衍射数据是在Bruker Smart Apex CXD面探衍射仪上，用MoK4畐射(λ = 0.71073 Α)，以ω扫描方式收集并进行Lp因子校正，吸收校正使用SADABS程序。用直接法解结构，然后用差值傅立叶法求出全部非氢原子坐标，并用理论加氢法得到氢原子位置(C-H 1.083 Α)，用最小二乘法对结构进行修正。计算工作在PC机上用SHELXTL程序包完成。
[0019]经测试解析可知，该荧光粉的化学分子式为(CiqH8N4S) (C16H1Q04)Zn，其中，CiqH8N4S为2，5-二(咪唑-1-基)噻吩，C16HL为4，4 二苯乙烯二羧酸，所述荧光粉为四方晶系，P-421c 空间群，晶胞参数为 a=b=15.493(5) A，c=17.148(3) Α，α=β= γ =90。，V=4124.48 (7)A3，Z=4。该荧光粉的荧光光谱图如图1所示，激发波长为340nm，从图中可以看出发射特征峰在460nm处，为蓝光的发光。因此，本发明的蓝光荧光粉和现有技术中的红光和绿光荧光粉组合，在紫外光激发下可获得白光发光，能够满足通用照明领域对于光源的需求。
[0020]实施例2
将0.1 mmol2，5_二(味卩坐-1-基)噻吩、0.1 mmol4，4’_二苯乙稀二竣酸和0.1 mmol硝酸锌溶于6mL乙腈、6mL二甲基甲酰胺和6mL水的混合溶剂当中，在室温下搅拌形成混合液A，然后将上述混合液A在600C下回流6小时得到混合液B，再将所述混合液B置入25 mL水热反应釜中在溶剂热180°C条件下加热反应24小时后以2°C/小时降至室温得到所述的蓝光荧光粉(产率为67.5%基于锌)。本实施例的荧光光谱图如实施例1所示。
[0021]实施例3 将0.1 mmol2，5_二(味卩坐-1-基)噻吩、0.1 mmol4，4’_二苯乙稀二竣酸和0.1 mmol硝酸锌溶于6mL乙腈、6mL二甲基甲酰胺和6mL水的混合溶剂当中，在室温下搅拌形成混合液A，然后将上述混合液A在600C下回流6小时得到混合液B，再将所述混合液B置入25 mL水热反应釜中在溶剂热170°C条件下加热反应36小时后以4°C/小时降至室温得到所述的蓝光荧光粉(产率为71.3%基于锌)。本实施例的荧光光谱图如实施例1所示。
[0022]
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种LED用蓝光焚光粉，其特征在于:该焚光粉的化学分子式为(C1QH8N4S) (Ci6H104)Zn，其中，CiqH8N4S为2，5-二 (咪唑-1-基)噻吩，C16HiqO4为4，4 ’ -二苯乙烯二羧酸。2.根据权利要求1所述一种LED用蓝光荧光粉，其特征在于，所述荧光粉为四方晶系，P-421c 空间群，晶胞参数为 a=b=15.493(5) A，c=17.148(3) Α，α=β= γ =90。，V=4124.48 (7)A3。3.权利要求1所述的LED用蓝光荧光粉的制备方法，其特征在于:将有机化合物2，5-二(咪唑-丨-基)噻吩、4，4 二苯乙烯二羧酸、硝酸锌加入至乙腈、二甲基甲酰胺和水的混合溶剂当中，其中乙腈、二甲基甲酰胺和水的体积比为1:1:1，在室温下搅拌形成混合液A，然后将混合液A在60 0C下回流6小时得到混合液B，再将混合液B在溶剂热条件下加热反应后缓慢降温得到所述蓝光荧光粉。4.根据权利要求3所述的LED用蓝光荧光粉的制备方法，其特征在于:所述溶剂热的加热反应温度为160°0180°C，加热反应时间为24?48小时。5.根据权利要求3所述的LED用蓝光荧光粉的制备方法，其特征在于:所述溶剂热反应后的降温为2 °C /小时?5 0C /小时降至室温。6.根据权利要求3所述的LED用蓝光荧光粉的制备方法，其特征在于:所述2，5_二(咪唑-1-基)噻吩、4，4 ’ -二苯乙烯二羧酸和硝酸锌的摩尔比为1: 1:1。7.—种权利要求1所述的LED用蓝光荧光粉在白光LED中的应用。
【专利摘要】本发明涉及荧光粉领域，特别涉及一种LED用蓝光荧光粉及制备方法和在白光LED中的应用。一种LED用蓝光荧光粉，该荧光粉的化学分子式为(C10H8N4S)(C16H10O4)Zn，所述荧光粉为四方晶系，<i>P-421c</i>空间群，晶胞参数为<i>a</i>=<i>b</i>=15.493(5)？，<i>c</i>=17.148(3)？，<i>α</i>=<i>β</i>=<i>γ</i><i>=</i>90o，V=4124.48(7)？3。本发明的蓝光荧光粉合成方法简单，并且得到的蓝光荧光粉结构稳定；本发明的蓝光荧光粉采用简单的溶剂热合成法，和现有的蓝光荧光粉的制备方法相比，此方法无需高温焙烧，产率高，重复性好；当本发明的蓝光荧光粉与现有技术中的红光和绿光荧光粉组合，在紫外光激发下可获得的高效白光，能够满足通用照明领域的需求。
【IPC分类】H01L33/50, C07F3/06, C09K11/06
【公开号】CN105601657
【申请号】CN201610083619
【发明人】陈锦
【申请人】陈锦
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2016年2月13日