一种制备聚氨酯-聚异氰脲酸酯薄膜梯度材料的方法_3

文档序号:9837578阅读:来源:国知局
wt % )二月桂酸二丁基锡催化剂继续反应 1.5小时,然后对上述混合体系抽真空脱泡,得到端NC0基聚氨酯预聚体。
[0049]向上述预聚体中加入72.9g(70wt%)的无水丙酮充分搅拌以降低体系粘度,然后 加入20.83g(预聚体质量的20wt%)2,4-TDI,搅拌均匀后加入2.02g(1.5%)的苏丹蓝G,体 系在催化剂存在下发生环三聚反应,此过程时间2小时,然后再浇注在一个水平疏水性基材 上,在真空干燥箱脱泡并在60°C_120°C范围内阶梯升温(60°C/2h+80°C/3h+100°C/2h+120 °C/2h),形成的薄膜在逐步加热条件下发生环三聚反应直至反应彻底完成,形成完全交联 固化的聚氨酯-聚异氰脲酸酯薄膜。
[0050] 对此薄膜进行红外分析显示在1720(^^1420(^^760(^4处出现异氰脲酸酯的 特征吸收峰,说明产物中主要是含异氰脲酸酯六元环状结构的三聚产物,-NC0基伸缩振动 吸收峰基本消失,说明加入的TDI单体和预聚体基本完全反应,-NC0基含量极低。3348CHT 1和 1542CHT1附近的吸收峰则表明了氨酯键的存在。热重分析表明此薄膜起始热分解温度为165 。(:,最大热分解温度为352 °C,残炭率为20 %。
[0051 ]其性能测试方法同实施例1,结果见表1。
[0052] 实施例5
[0053] 将85.00g(0.05mol)的四氢呋喃-环氧丙烷共聚醚二醇(PF-0P-151700)加入到 500ml三口烧瓶中,搅拌升温至105°C,在-Ο. IMPa下真空脱水2h,待温度降低至60°C左右时, 将17.40g(0.1mol)的2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4401)加入到三口烧瓶中,自然反应4〇11^11 后,缓慢升温至80 °C继续反应lh,加入0.05g(0.05wt % )二月桂酸二丁基锡催化剂继续反应 1.5小时,然后对上述混合体系抽真空脱泡,得到端NCO基聚氨酯预聚体。
[0054]向上述预聚体中加入81.92g(80wt%)的无水丙酮充分搅拌以降低体系粘度,然后 加入40.96g(预聚体质量的40wt% )2,4-TDI,搅拌均匀后加入2.25g(l.5% )的苏丹蓝G,体 系在催化剂存在下发生环三聚反应,此过程时间2小时,然后再浇注在一个水平疏水性基材 上,置于真空干燥箱中脱泡并在60°C_120°C范围内阶梯式升温(60°C/2h+80°C/3h+100°C/ 2h+120°C/2h),形成的薄膜在逐步加热条件下发生环三聚反应直至反应彻底完成,形成完 全交联固化的聚氨酯-聚异氰脲酸酯薄膜。
[0055] 对此薄膜进行红外分析显示在1720(^^1420(^^760(^4处出现异氰脲酸酯的 特征吸收峰,说明产物中主要是含异氰脲酸酯六元环状结构的三聚产物,-NC0基伸缩振动 吸收峰基本消失,说明加入的TDI单体和预聚体基本完全反应,-NC0基含量极低。3348CHT 1和 1542CHT1附近的吸收峰则表明了氨酯键的存在。热重分析表明此薄膜起始热分解温度为175 。(:,最大热分解温度为357 °C,残炭率为24 %。
[0056]性能测试:按GB/T 1040.3-2006测试样品的拉伸强度、断裂伸长率、弹性模量;邵 氏硬度按GB/T 2411-2008进行测试。测试结果见表1。
[0057] 实施例6
[0058] 将85.00g(0.05mol)的四氢呋喃-环氧丙烷共聚醚二醇(PF-0P-151700)加入到 500ml三口烧瓶中,搅拌升温至105°C,在-0.1 MPa下真空脱水2h,待温度降低至60°C左右时, 将17.40g(0.1mol)的2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4401)加入到三口烧瓶中,自然反应4〇11^11 后,缓慢升温至80 °C继续反应lh,加入0.05g(0.05wt % )二月桂酸二丁基锡催化剂继续反应 1.5小时,然后对上述混合体系抽真空脱泡,得到端NC0基聚氨酯预聚体。向上述预聚体中加 入81.92g(80wt%)的无水丙酮充分搅拌以降低体系粘度,然后加入61.44g(预聚体质量的 60wt % )2,4-TDI,搅拌均匀后加入2.46g(1.5% )的苏丹蓝G,体系在催化剂存在下发生环三 聚反应,此过程时间2小时,然后再浇注在一个水平疏水性基材上,置于真空干燥箱中脱泡 并在60 °C-120 °C 范围内阶梯式升温(60 °C/2h+80 °C/3h+100 °C/2h+l 20 °C/2h),形成的薄膜 在逐步加热条件下发生环三聚反应直至反应彻底完成,形成完全交联固化的聚氨酯-聚异 氰脲酸酯薄膜。
[0059] 对此薄膜进行红外分析显示在1720(^^1420(^^760(^4处出现异氰脲酸酯的 特征吸收峰,说明产物中主要是含异氰脲酸酯六元环状结构的三聚产物,-NC0基伸缩振动 吸收峰基本消失,说明加入的TDI单体和预聚体基本完全反应,-NC0基含量极低。3348CHT 1和 1542CHT1附近的吸收峰则表明了氨酯键的存在。热重分析表明此薄膜起始热分解温度为175 °C,最大热分解温度为360°C,残炭率为25%。
[0060]其性能测试方法同实施例5,结果见表1。
[0061 ] 实施例7
[0062] 将85.0(^(0.05111〇1)的四氢呋喃-环氧丙烷共聚醚二醇(??-0?-151700)加入到 500ml三口烧瓶中,搅拌升温至105°C,在-0.1 MPa下真空脱水2h,待温度降低至60°C左右时, 将17.40g(0.1mol)的2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4401)加入到三口烧瓶中,自然反应4〇11^11 后,缓慢升温至80 °C继续反应lh,加入0.05g(0.05wt % )二月桂酸二丁基锡催化剂继续反应 1.5小时,然后对上述混合体系抽真空脱泡,得到端NCO基聚氨酯预聚体。向上述预聚体中加 入81.92g(80wt%)的无水丙酮充分搅拌以降低体系粘度,然后加入81.92g(预聚体质量的 80wt % )2,4-TDI,搅拌均匀后加入2.82g(1.5% )的苏丹蓝G,体系在催化剂存在下发生环三 聚反应,此过程时间2小时,然后再浇注在一个水平疏水性基材上,置于真空干燥箱中脱泡 并在60 °C-120 °C 范围内阶梯式升温(60 °C/2h+80 °C/3h+100 °C/2h+l 20 °C/2h),形成的薄膜 在逐步加热条件下发生环三聚反应直至反应彻底完成,形成完全交联固化的聚氨酯-聚异 氰脲酸酯薄膜。
[0063] 对此薄膜进行红外分析显示在1720(^^1420(^^760(^4处出现异氰脲酸酯的 特征吸收峰,说明产物中主要是含异氰脲酸酯六元环状结构的三聚产物,-NCO基伸缩振动 吸收峰基本消失,说明加入的TDI单体和预聚体基本完全反应,-NCO基含量极低。3348CHT 1和 1542CHT1附近的吸收峰则表明了氨酯键的存在。热重分析表明此薄膜起始热分解温度为175 °C,最大热分解温度为365 °C,残炭率为28 %。
[0064] 其性能测试方法同实施例5,结果见表1。
[0065] 实施例8
[0066] 将100 · 00g(0 · 05mol)的端羟基聚丁二烯(HTPB 2000)加入到500ml三口烧瓶中,在 110°C、_0.1MPa下真空脱水2h,待温度降低至60°C左右时,将17.40g(0.1mol)的2,4_甲苯二 异氰酸酯(2,4-TDI)加入到三口烧瓶中,自然反应40min后,缓慢升温至80°C继续反应lh,加 入0.05g(0.05wt % )二月桂酸二丁基锡催化剂继续反应1.5小时,然后对上述混合体系抽真 空脱泡,得到端NCO基聚氨酯预聚体。向上述预聚体中加入93.92g(80wt % )的无水丙酮充分 搅拌以降低体系粘度,然后加入23.48g(预聚体质量的20wt%)2,4-TDI,搅拌均匀后加入 2. llg(l.5%)的苏丹蓝G,体系在催化剂存在下发生环三聚反应,此过程时间2小时,然后再 浇注在一个水平疏水性基材上,在真空干燥箱中脱泡并在60°C_120°C范围内阶梯式升温 (60°C/2h+80°C/3h+100°C/2h+120°C/2h),形成的薄膜在逐步加热条件下发生环三聚反应 直至反应彻底完成,形成完全交联固化的聚氨酯-聚异氰脲酸酯薄膜。
[0067] 对此薄膜进行红外分析,显示产物在354001^1的羟基的特征峰消失,在2280(31^1的 异氰酸酯基的特征峰消失,说明了两种原料完
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