一种改性氨基树脂光扩散剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种光扩散剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] LED作为新一代的节能照明材料已经逐步取代传统的照明设备，但LED灯本身是点 光源，在照明领域应用时，会产生眩目、照亮面积有限等问题。因此，近年来有好多关于LED 光扩散的研究，其主要原理是通过在透明树脂材料中加入光扩散剂，利用透明树脂材料与 光扩散剂的折射率不同，光线在表面经过多次折射、反射达到光扩散效果。中国专利 CN103275321 A公布了一种有机光扩散粒子的制备方法及其应用，该发明将带有极性基团 的硅烷在酸性水中水解，再在碱性水中缩合成有机树脂球型粒子，有机硅光扩散粒子，适于 涂布式光扩散膜。中国专利CN104530579A公布了一种光扩散母粒及其制备方法，该发明以 玻璃微球作为光扩散剂，利用白油或硅油作为液体吸附剂将微球均匀分布到光学透明聚合 物中，制成光扩散母粒。
[0003] 中国专利CN103193915A公布了一种光扩散剂和PMMA光扩散板及其制备方法，该光 扩散剂为苯乙烯与甲基丙烯酰氧丙基异丁基笼型低聚倍半硅氧烷的无规共聚物，其折射率 与PMMA不同。
[0004] 中国专利CN104059246A公布了一种透光无机光扩散剂及其制备方法，该发明通过 将冰晶石煅烧熔融，球形化，并在冰晶石表面包覆反光层，得到无机光扩散微粒，该光扩散 剂能均匀分散在树脂中，具有良好的透光性及雾度。
[0005] 中国专利CN104109385A公布了一种PMMA光扩散剂及一种光扩散PMMA材料，该光扩 散剂以冷冻粉碎聚硅氧烷颗粒、光散射剂、固化剂、相容剂为原料，采用低温冷冻与超声波 粉碎的方法，所得光扩散剂添加至PMMA材料中，可使PMMA材料获得优秀的雾化效果。中国专 利CN104356274A公布了超浓乳液制备硅-丙核壳光扩散剂的方法，该发明将有机硅在强酸 环境和水浴中开环，再将开环的有机硅、苯乙烯为油相，并以偶氮二异丁腈为引发剂。室温 下滴加到以去离子水，十二烷基硫酸钠的水相中，在氮气保护下，得到乳液，离心后去除气 泡，再通入氮气，密封并于水浴中聚合，制得不同质量分数的有机硅纳米复合材料。
[0006] 综上所述，目前的光扩散剂使用条件十分严苛，制备过程繁琐，往往只能适用于部 分透明树脂材料，而且光扩散剂的折射率不可调控，这使得其应用范围十分有限。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的在于针对现有技术中存在的问题，提供一种性能稳定且折射率可调 的改性氨基树脂光扩散剂及其制备方法。
[0008] 本发明的技术方案为： 一种改性氨基树脂光扩散剂，其组成及各组分质量百分比为： 氨基树脂微球 80~85%; 封端剂 5~6%; 折射率调节剂 9~15%。
[0009]所述氨基树脂微球分散在溶剂中，且氨基树脂微球与溶剂的质量比为1:10;所述 溶剂为乙醇或二甲醚。
[0010]所述封端剂用于消除氨基树脂表面的-nh2、-nh、-oh等活性基团，使其不能与树脂 基材的端基反应，避免了树脂基材因与氨基树脂微球表面活性基团反应而解聚的现象;其 种类不必限定，凡可以与-NH2、-NH、-〇H反应的物质均可作为所述光扩散剂的封端剂，如二 氯硅烷、端羟基硅油、硅烷偶联剂KH570、乙酰氯、苯甲酰氯等。
[0011] 所述折射率调节剂用于调节所述光扩散剂折射率，凡具有热稳定的透明油性液体 均可作为所述光扩散剂的折射率调节剂，如甲基硅油、乙基硅油、甲基含氢硅油、白油等。其 主要作用是在氨基树脂微球表面形成一层透明包覆膜，使光发生折射改变光的路径，且不 同种类的折射率调节剂具有不同折射率，从而达到折射率调节的效果。所述折射率调节剂 质量不必特别限定，对于不同的树脂基材，它们对光扩散剂的要求不同，通过改变折射率调 节剂的用量来改变氨基树脂微球表面透明包覆膜的厚度，从而达到折射率调节的效果。
[0012] 上述改性氨基树脂光扩散剂，通过以下步骤制备得到： (1)将氨基树脂微球加入溶剂中，采用频率为60~100kHz的超声波将其分散10~15min， 制得均匀分散的氨基树脂微球分散液。
[0013] (2 )将封端剂缓慢加入所述氨基树脂微球分散液中，40~50°C水浴，边加边搅拌，加 完继续搅拌10~20min，再静置5~lOmin，待氨基树脂微球沉降完全后倒去上层溶剂，干燥后 制得封端的氨基树脂微球。
[0014] (3)将折射率调节剂缓慢用喷雾法加入上述封端的氨基树脂微球中，搅拌混合均 匀，制得所述改性氨基树脂光扩散剂。
[0015] 本发明与现有的技术相比，其突出特点在于：（1)通过加入不同种类和用量的折射 率调节剂来改变氨基树脂微球的折射率，克服了现有光扩散剂折射率不可调的弊端；（2)所 述改性氨基树脂光扩散剂的制备方法简单，操作方便，所需时间短；（3)所制备得到的光扩 散剂，适用于PC、PS、PMM、PET等所有高透光树脂，并可以达到优良的光扩散效果。
【附图说明】
[0016] 图1是本发明一种改性氨基树脂光扩散剂结构示意简图。
【具体实施方式】
[0017] 以下结合附图和实施例对本发明做进一步描述： 图中：1-封端氨基树脂微球，2-折射率调节层。
[0018] 实施例1: (1)将8g氨基树脂微球加入80g二甲醚中，采用频率为60kHz的超声波将其分散15min， 制得均匀分散于二甲醚中的氨基树脂微球分散液。
[0019] (2)将0.5g二氯硅烷缓慢加入所述氨基树脂微球分散液中，40°C水浴，边加边搅 拌，加完继续搅拌lOmin，再静置5min，待氨基树脂微球沉降完全后倒去上层二甲醚，干燥后 制得封端的氨基树脂微球。
[0020] (3)将1.5g甲基硅油缓慢用喷雾法加入所述封端的氨基树脂微球中，搅拌混合均 匀，制得所述改性氨基树脂光扩散剂。
[0021 ] 实施例2: (1)将7.7g氨基树脂微球加入77g二甲醚中，采用频率为80kHz的超声波将其分散 lOmin，制得均匀分散于二甲醚中的氨基树脂微球分散液。
[0022] (2)将0.48g端羟基硅油缓慢加入所述氨基树脂微球分散液中，40 °C水浴，边加边 搅拌，加完继续搅拌15min，再静置lOmin，待氨基树脂微球沉降完全后倒去上层二甲醚，干 燥后制得封端的氨基树脂微球。
[0023] (3)将1.44g乙基硅油缓慢用喷雾法加入所述封端的氨基树脂微球中，搅拌混合均 匀，制得所述改性氨基树脂光扩散剂。
[0024] 实施例3: (1)将8g氨基树脂微球加入80g乙醇中，采用频率为100kHz的超声波将其分散15min，制 得均匀分散于乙醇中的氨基树脂微球分散液。
[0025] (2)将0.5g乙酰氯缓慢加入所述氨基树脂微球分散液中，40°C水浴，边加边搅拌， 加完继续搅拌lOmin，再静置lOmin，待氨基树脂微球沉降完全后倒去上层乙醇，干燥后制得 封端的氨基树脂微球。
[0026] (3)将1.5g二甲基硅油缓慢用喷雾法加入所述封端的氨基树脂微球中，搅拌混合 均匀，制得所述改性氨基树脂光扩散剂。
[0027] 实施例4: (1)将7.7g氨基树脂微球加入77g乙醇中，采用频率为60kHz的超声波将其分散15min， 制得均匀分散于乙醇中的氨基树脂微球分散液。
[0028] (2)将0.54g硅烷偶联剂KH570缓慢加入所述氨基树脂微球分散液中，40°C水浴， 边加边搅拌，加完继续搅拌lOmin，再静置lOmin，待氨基树脂微球沉降完全后倒去上层乙 醇，干燥后制得封端的氨基树脂微球。
[0029] (3)将0.82g甲基含氢硅油缓慢用喷雾法加入所述封端的氨基树脂微球中，搅拌混 合均匀，制得所述改性氨基树脂光扩散剂。
[0030] 实施例5: (1)将7.8g氨基树脂微球加入78g乙醇中，采用频率为90kHz的超声波将其分散lOmin， 制得均匀分散于乙醇中的氨基树脂微球分散液。
[0031 ] (2)将0.55g苯甲酰氯缓慢加入所述氨基树脂微球分散液中，40 °C水浴，边加边搅 拌，加完继续搅拌lOmin，再静置5min，待氨基树脂微球沉降完全后倒去上层乙醇，干燥后制 得封端的氨基树脂微球。
[0032] (3)将0.83g白油缓慢用喷雾法加入所述封端的氨基树脂微球中，搅拌混合均匀， 制得所述改性氨基树脂光扩散剂。
[0033]下表为将本实施例1-5制备得到的改性氨基树脂光扩散剂加入PC中进行测试，具 体如下： 表1按实施例制备所得光扩散剂加入PC中的测试对比
【主权项】
1. 一种改性氨基树脂光扩散剂，其特征在于，其组成及各组分质量百分比为： 氨基树脂微球 80~85%; 封端剂 5~6%; 折射率调节剂 9~15%。2. 根据权利要求1所述的改性氨基树脂光扩散剂，其特征在于，所述氨基树脂微球分散 在溶剂中，且与溶剂的质量比为1:10,所述溶剂为乙醇或二甲醚。3. 根据权利要求1所述的改性氨基树脂光扩散剂，其特征在于，所述封端剂为二氯硅 烷、端羟基硅油、硅烷偶联剂KH570、乙酰氯、苯甲酰氯。4. 根据权利要求1所述的改性氨基树脂光扩散剂，其特征在于，所述折射率调节剂是热 稳定的透明油性液体。5. 根据权利要求4所述的改性氨基树脂光扩散剂，其特征在于，所述折射率调节剂为甲 基硅油、乙基硅油、甲基含氣硅油、白油。6. -种制备权利要求1-5任一项所述的改性氨基树脂光扩散剂的方法，其特征在于，包 括以下工序： (1)将氨基树脂微球加入溶剂中，采用频率为60~100kHz的超声波将其分散10~15min， 制得均匀分散的氨基树脂微球分散液； (2 )将封端剂缓慢加入所述氨基树脂微球分散液中，40~50°C水浴，边加边搅拌，加完继 续搅拌10~20min，再静置5~lOmin，待氨基树脂微球沉降完全后倒去上层溶剂，干燥后制得 封端的氨基树脂微球； (3)将折射率调节剂缓慢用喷雾法加入所述封端的氨基树脂微球中，搅拌混合均匀，制 得所述改性氨基树脂光扩散剂。7. 根据权利要求6所述的改性氨基树脂光扩散剂的制备方法，其特征在于，根据折射率 要求更换折射率调节剂的种类和用量。
【专利摘要】本发明公开了一种改性氨基树脂光扩散剂及其制备方法。所述改性氨基树脂光扩散剂的组成及各组分质量百分比为：氨基树脂微球80~85%，封端剂5~6%，折射率调节剂9~15%。氨基树脂微球通过与封端剂反应消除表面的-NH2、-NH、-OH以及三嗪环等活性基团，使其表面失活；在表面包覆一层折射率调节剂，使其能够通过调节折射率来适应不同材料对光扩散剂的不同要求。所述改性氨基树脂光扩散剂球形度高、分散性好、折射率可调，可以均匀分散于树脂中，适用于PC、PS、PMMA、PET等透明树脂，可达到优良的光扩散效果。
【IPC分类】C08J7/12, C08J7/04
【公开号】CN105601975
【申请号】CN201610019716
【发明人】黄玉安, 徐钊, 徐晶鑫, 张鼎, 张刘全, 杭祖圣, 韩冰, 李友伟, 尚宏朝, 贺珍
【申请人】南京工程学院
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2016年1月12日