基于控制反应温度的十二烯基丁二酸酐的合成工艺的制作方法
【专利说明】 基于控制反应温度的十二烯基丁二酸酐的合成工艺
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种基于控制反应温度的十二烯基丁二酸酐的合成工艺。
[0003]
【背景技术】
[0004]十二烯基丁二酸酐又称十二烷基琥珀酸酐，分子量266.38。有直链型和支链型两种，LDDSA用作环氧树脂固化剂适用期长，刺激性小，固化物性能更优良。浅黄色透明油状黏性液体，相对密度 1.002。沸点 180~182°C (0.67kPa)。折射率 1.477。黏度(20°C)590mPa.S。由于分子结构中含有长的脂肪链，因此能为环氧树脂固化物贡献较好的韧性。溶于丙酮、甲苯、石油醚，不溶于水。低毒，LD50 3200mg/kg。在目前十二烯基丁二酸酐的合成工艺过程方法中，工艺流程不易于实施，生成的制备十二烯基丁二酸酐的合成工艺成品纯度低，反应物单程转化率低，制作工序复杂，生产效率低而且成本造价高，不适合大规模生产。
[0005]
【发明内容】
[0006]为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种基于控制反应温度的十二烯基丁二酸酐的合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的十二烯基丁二酸酐的合成工艺产品纯度大，适合工业化生产。
[0007]本发明提供的基于控制反应温度的十二烯基丁二酸酐的合成工艺，包括以下步骤:
(O首先，聚异丁烯与马来酸酐按一定摩尔比混合置于反应器中；
(2)向反应器内加入催化剂和引发剂，调节反应体系pH值；
(3)调节反应体系的温度至100?120°C，搅拌使其在高温下反应一段时间；
(4)反应结束后，在一定压力下蒸馏出产品，冷却一段时间，得到目标产品。
本发明提供的基于控制反应温度的十二烯基丁二酸酐的合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备固态生物药工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了反应物的单程转化率和生成物的产率。
[0008]
【具体实施方式】
[0009]下面结合一个实施例，对本发明提供的基于控制反应温度的十二烯基丁二酸酐的合成工艺进行详细的说明。实施例
[0010]本实施例的基于控制反应温度的十二烯基丁二酸酐的合成工艺，包括以下步骤:
(1)首先，聚异丁烯与马来酸酐按一定摩尔比混合置于反应器中；
(2)向反应器内加入催化剂和引发剂，调节反应体系pH值；
(3)调节反应体系的温度至120°C，搅拌使其在高温下反应一段时间；
(4)反应结束后，在一定压力下蒸馏出产品，冷却一段时间，得到目标产品。
[0011]基于控制反应温度的十二烯基丁二酸酐的合成工艺，无需进一步加工，工序简单，而且对环境友好无污染，工艺流程易于实施，实现了产品的工业化生产。
【主权项】
1.一种基于控制反应温度的十二烯基丁二酸酐的合成工艺，其特征在于:所述方法包括以下步骤: (1)首先，聚异丁烯与马来酸酐按一定摩尔比混合置于反应器中； (2)向反应器内加入催化剂和引发剂，调节反应体系pH值； (3)调节反应体系的温度至100?120°C，搅拌使其在高温下反应一段时间； (4)反应结束后，在一定压力下蒸馏出产品，冷却一段时间，得到目标产品。
【专利摘要】本发明公开了一种基于控制反应温度的十二烯基丁二酸酐的合成工艺，包括：(a)首先，聚异丁烯与马来酸酐按一定摩尔比混合置于反应器中；(b)向反应器内加入催化剂和引发剂，调节反应体系pH值；(c)调节反应体系的温度至100～120℃，搅拌使其在高温下反应一段时间；(d)反应结束后,在一定压力下蒸馏出产品，冷却一段时间，得到目标产品。本发明能成功合成出十二烯基丁二酸酐，且合成工艺简单，合成效率高，合成成本低；且通过控制合成过程中的反应温度，从而提高了整个工艺的产品转化率。
【IPC分类】C07D307/60
【公开号】CN105622555
【申请号】CN201410620330
【发明人】张晶
【申请人】青岛首泰农业科技有限公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2014年11月7日