一种赤霉素发酵液膜提取水结晶工艺的制作方法
【专利说明】一种赤霉素发酵液膜提取水结晶工艺
[0001]
技术领域
[0002]本发明涉及医药应用技术领域，尤其涉及一种赤霉素发酵液膜提取水结晶工艺。
【背景技术】
[0003]赤霉素(英文名称:gibberelIin)，广泛存在的植物激素。化学结构属于二蔽类酸，由四环骨架衍生而得。当前赤霉素发酵液提取(提纯)工艺主要采用溶媒法和大孔树脂法。
[0004]赤霉素不溶于水，溶于有机溶剂，赤霉素可以用甲醇提取、用乙醇提纯，但用有机溶媒提取工艺有以下问题和缺点:
1.完全使用有机溶媒提取赤霉素，一定会产生大量的溶剂残留，影响最终产品的纯度和收率，特备是生产A4的菌种A4+A7平均总收不到50%;
2.乙酯抽提时会出现乳化现象，经絮凝沉淀后才能得到澄清的浓缩液，不但增加了生产成本、也降低了产品质量和收率；
3.赤霉素浓缩液溶媒提取工艺需要加温进行，不但提高生产成本，而且对赤霉素产生热破坏，影响产品质量，产品效价低于8000 γ /mLo
[0005]用大孔树脂薄膜浓缩的方式，存在的问题和缺点如下:
1.经过薄膜浓缩后的料液及经过大孔树脂处理的洗脱液所含的杂质(蛋白质、糖类等)无法去除、色泽浑浊，仍需要后段工艺溶媒提纯；
2.大孔树脂再生需要使用酸碱溶剂，在萃取过程会出现乳化；
3.树脂再生周期长，许多套装置切换使用，占地较大；
4.大孔树脂、薄膜浓缩工艺水、电、气消耗量较大，运行成本较高。
【发明内容】
[0006]本发明要解决的技术问题在于，提供一种高效、降低成本的赤霉素发酵液膜提取水结晶工艺。
[0007]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种赤霉素发酵液膜提取水结晶工艺，其包括步骤如下:
S1:将赤霉素发酵液进行板框过滤，滤液之后进入中间罐A;
S2:接着采用供料栗输送滤液到陶瓷膜分离设备进行浓缩，浓缩到30%-60%后分批次加水透析，直至浓缩液效价IK500;
S3:将浓缩液进行后处理，将经陶瓷膜设备处理后的渗透液进入中间罐B，之后进入卷式超滤膜分离设备除蛋白及部分色素；
S4:之后渗透液进中间罐C，之后用纳滤膜对其进行浓缩，其渗透液排放或进行重复利用，最终浓缩液到后步工序得产品。
[0008]作为对本发明所述技术方案的一种改进，所述步骤S2中，将赤霉素发酵液通过无机陶瓷膜组件经错流分级过滤，经50-200nm的分级膜管对赤霉素发酵液进行分离提取浓缩作业。
[0009]作为对本发明所述技术方案的一种改进，所述步骤S4中，用纳滤膜对其进行浓缩，浓缩液在转速为20—30转/分钟的结晶罐中完成水结晶作业，结晶罐带夹套加温至40摄氏度时，赤霉素灰白色晶体在水相结晶析出。
[0010]本发明提供的赤霉素发酵液膜提取水结晶工艺，提高浓缩液质量的同时，降低70%的有机溶媒的单耗，大幅度降低了生产成本，提高了产品质量。
【附图说明】
[0011]下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中:
图1是本发明具体实施例的赤霉素发酵液膜提取水结晶工艺的流程示意图。
【具体实施方式】
[0012]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0013]图1是本发明具体实施例的赤霉素发酵液膜提取水结晶工艺的流程示意图，如图1所示，本发明具体实施例的赤霉素发酵液膜提取水结晶工艺，其包括步骤如下:
S1:将赤霉素发酵液进行板框过滤，滤液之后进入中间罐A;
S2:接着采用供料栗输送滤液到陶瓷膜分离设备进行浓缩，浓缩到30%_60%后分批次加水透析，直至浓缩液效价IK500;
S3:将浓缩液进行后处理，将经陶瓷膜设备处理后的渗透液进入中间罐B，之后进入卷式超滤膜分离设备除蛋白及部分色素；
S4:之后渗透液进中间罐C，之后用纳滤膜对其进行浓缩，其渗透液排放或进行重复利用，最终浓缩液到后步工序得产品。
[0014]本发明具体实施例中，步骤S2中，将赤霉素发酵液通过无机陶瓷膜组件经错流分级过滤，经50-200nm的分级膜管对赤霉素发酵液进行分离提取浓缩作业。步骤S4中，用纳滤膜对其进行浓缩，浓缩液在转速为20—30转/分钟的结晶罐(本发明具体实施例中，即中间罐C)中完成水结晶作业，结晶罐带夹套加温至40摄氏度时，赤霉素灰白色晶体在水相结晶析出。
[0015]本发明提供的赤霉素发酵液膜提取水结晶工艺，提高浓缩液质量的同时，降低70%的有机溶媒的单耗，大幅度降低了生产成本，提高了产品质量。
[0016]本发明主要操作采用上位机进行自动控制。过程检测采用上位机对工艺过程进行自动监视与管理，所有检测点的设计均满足工艺设计的要求。
[0017]例如，赤霉素膜提取水结晶工艺设备情况，按照处理量230T/天计算，如下:
1、陶瓷膜系统所需的膜面积:为提高收率，陶瓷膜过滤时，加总体积的10%洗水则每小时陶瓷膜的滤液量为:F=253m3/14h=18 m3/h，S=(18m3/h)/ {100L/(m2.h)}=180m2，陶瓷膜系统中每一循环组的面积为64 m2，取整得:S=192 m2，共3个循环组。
[0018]2、超滤膜系统所需的膜面积:超滤膜过滤时加I倍洗水，处理时间定为14小时，则每小时透过量为:506/14(m3/h)=36(m3/h)，S=(36 m3/h)/ {30L/(m2.h)}=1200m2。超滤膜系统的膜面积为1200 Hi20
[0019]3、纳滤膜系统所需的膜面积:处理时间定为14小时，最终浓缩液20T
则每小时透过量为:(506-20)/14(m3/h)=34.7(m3/h)，S=(34.7 m3/h)/ {20L/(m2.h)}=1736m2。纳滤膜系统的膜面积为1792m2。
[0020]设备占地面积如下:
1、陶瓷膜系统的占地面积(包括清洗系统、控制室):110m2。
[0021]2、有机膜系统的占地面积(包括清洗系统、控制系统):60m2。
[0022]3、设备空间高度不超过4m。
[0023]采用本发明技术后，可割除现有工艺中赤霉素滤液加热浓缩的工序，提高浓缩液质量和效价水平，并降低70%的有机溶媒的单耗，大幅度降低了成产陈本提高了产品质量。赤霉素发酵液膜提取(分离)水结晶工艺的优点和功效如下:
1.通过复合陶瓷膜分离技术，可使赤霉素浓缩液的效价达到15000 γ /mL至20000 γ /mL。由于膜分离过程在室温下进行，因此对赤霉素的热破坏最小。
[0024]2.经过复合陶瓷膜浓缩后料液所含的杂质(蛋白质、糖类等)和色泽大大低于薄膜浓缩后的料液及大孔树脂的洗脱液。
[0025]3.生产中溶媒用量大大降低，大孔树脂再生所用的酸碱可革除。萃取过程中乳化现象大大减少。
[0026]4.采用膜分离技术可提高产品的含量和收率。
[0027]5.生产环节中水、电、气消耗大幅度减少。
[0028]6.膜分离设备体积较少，结构紧凑，占地小。树脂再生周期长，许多套装置切换使用，占地较大。
[0029]7.生产A4的菌种A4+A7平均总收率达到80%以上，A4+A7含量达到85%以上。生产A3的菌种可通过膜工艺浓缩，割除薄膜浓缩，溶媒单耗下降55%以上。
[0030]8.A4+A7的发酵滤液经过膜处理后得到的浓缩液的澄清度比现有工艺明显提高，乙酯抽提时乳化现象明显减少，从而使产品的质量和收率明显提高，同时大幅度降低了乙酯等溶媒的单耗。
[0031 ] 9.采用膜分离技术提取赤霉素工艺简单，减少溶媒和其他原材料用量，成本大幅度降低，再加之劳动成本及能源成本降低，可显著提高企业的经济效益。
[0032]应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
【主权项】
1.一种赤霉素发酵液膜提取水结晶工艺，其特征在于，包括步骤如下: S1:将赤霉素发酵液进行板框过滤，滤液之后进入中间罐A; S2:接着采用供料栗输送滤液到陶瓷膜分离设备进行浓缩，浓缩到30%-60%后分批次加水透析，直至浓缩液效价IK500; S3:将浓缩液进行后处理，将经陶瓷膜设备处理后的渗透液进入中间罐B，之后进入卷式超滤膜分离设备除蛋白及部分色素； S4:之后渗透液进中间罐C，之后用纳滤膜对其进行浓缩，其渗透液排放或进行重复利用，最终浓缩液到后步工序得产品。2.根据权利要求1所述的赤霉素发酵液膜提取水结晶工艺，其特征在于，所述步骤S2中，将赤霉素发酵液通过无机陶瓷膜组件经错流分级过滤，经50-200nm的分级膜管对赤霉素发酵液进行分离提取浓缩作业。3.根据权利要求1所述的赤霉素发酵液膜提取水结晶工艺，其特征在于，所述步骤S4中，用纳滤膜对其进行浓缩，浓缩液在转速为20—30转/分钟的结晶罐中完成水结晶作业，结晶罐带夹套加温至40摄氏度时，赤霉素灰白色晶体在水相结晶析出。
【专利摘要】本发明公开了一种赤霉素发酵液膜提取水结晶工艺，其包括步骤：S1:将赤霉素发酵液进行板框过滤，滤液之后进入中间罐A；S2:接着采用供料泵输送滤液到陶瓷膜分离设备进行浓缩，浓缩到30%-60%后分批次加水透析，直至浓缩液效价U<500；S3：将浓缩液进行后处理，将经陶瓷膜设备处理后的渗透液进入中间罐B，之后进入卷式超滤膜分离设备除蛋白及部分色素；S4:之后渗透液进中间罐C，之后用纳滤膜对其进行浓缩，其渗透液排放或进行重复利用，最终浓缩液到后步工序得产品。本发明提高浓缩液质量的同时，降低70%的有机溶媒的单耗，大幅度降低了生产成本，提高了产品质量。
【IPC分类】C07D307/93
【公开号】CN105622559
【申请号】CN201610075306
【发明人】不公告发明人
【申请人】昆山东大智汇技术咨询有限公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2016年2月3日