一种三聚氰胺缩咔唑甲醛三席夫碱及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工领域，特别涉及一种三聚氰胺缩咔唑甲醛三席夫碱及其制备方 法。
【背景技术】
[0002] 三聚氰胺(Melamine)(化学式:C3H6N6)，俗称密胺、蛋白精，IUPAC命名为"1，3,5-三嗪-2，4，6-三氨基"，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，被用作化工原料。它是白色单斜 晶体，几乎无味，微溶于水(3. lg/L常温），可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等， 不溶于丙酮、醚类、对身体有害，不可用于食品加工或食品添加物。三聚氰胺是氨基氰的三 聚体，由它制成的树脂加热分解时会释放出大量氮气，因此可用作阻燃剂。它也是杀虫剂环 丙氨嗪在动物和植物体内的代谢产物。
[0003] 席夫碱是由醛基和氨基经过缩合而形成，它在杀菌、作为金属离子螯合体、荧光单 体等方面应用广泛。由于三聚氰胺特殊的六元环结构，以及在六元环上连接了 3个氨基，所 以三聚氰胺是制备席夫碱的良好原材料之一。而且，用其制备的席夫碱，由于含有多个氮原 子，在氮原子上存在孤对电子，所以其导电性能也较佳。
[0004] 基于上述原因，提供一种利用三聚氰胺和咔唑甲醛为原料制备席夫碱的方法，就 显得尤为必要。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是提供一种利用三聚氰胺和咔唑甲醛为原料制备而成的席夫碱，通 过控制合理的反应温度及原料配比，使得三聚氰胺中，有三个氨基能够与咔唑甲醛上的醛 基反应，缩合而形成C = N结构。制备而成的席夫碱含有三个C = N结构，C = N结构上的孤对电 子可以起到传输电的作用，从而具备到点功能;而且由于六元氮杂环的特殊结构，使得制备 而成席夫碱具有多个氮原子，其在阻燃方面也具有良好功效。另外，该制备方法具有简单， 易于操作等优点。
[0006] 为了实现上述目的，本申请所采用的技术方案如下：
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[0007] 一釉二?傭胺缩盹唑田酿二庶丰縮.苴ik登钴抝式如下：
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[0011] 制备三聚氰胺缩咔唑甲醛三席夫碱，具体步骤如下：
[0012] 1)称取lmol三聚氰胺溶于60-80ml的四氢呋喃中，使得体系升温至40-50°C，在搅 拌下完全溶解；
[0013] 2)称取5mo 1的咔唑甲醛，使其溶于30-50ml的四氢呋喃中，在室温下，搅拌溶解；
[0014] 3)将步骤2所得的溶液，逐滴加入到步骤1)所制备的溶液中；并加入O.Olmol的乙 酸，使得体系回流18_24h，反应完毕;将反应最终的产品，旋蒸除去溶剂;并用柱层析法，分 离得到纯净的三聚氰胺缩咔唑甲醛三席夫碱。
[0015] 上述方法制备的席夫碱在导电和阻燃方面，都具有良好功效。
【具体实施方式】
[0016] 实施例1
[0017] 1)，称取lmol三聚氰胺溶于60ml的四氢呋喃中，使得体系升温至50°C，在搅拌下完 全溶解；
[0018] 2)称取5mo 1的咔唑甲醛，使其溶于30ml的四氢呋喃中，在室温下，搅拌溶解；
[0019] 3)将步骤2所得的溶液，逐滴加入到步骤1)所制备的溶液中；并加入O.Olmol的乙 酸，使得体系回流18h，反应完毕;将反应最终的产品，旋蒸除去溶剂;并用柱层析法，分离得 到纯净的三聚氰胺缩咔唑甲醛三席夫碱。
[0020] 实施例2
[0021] 1)，称取lmol三聚氰胺溶于80ml的四氢呋喃中，使得体系升温至50°C，在搅拌下完 全溶解；
[0022] 2)称取5mo 1的咔唑甲醛，使其溶于50ml的四氢呋喃中，在室温下，搅拌溶解；
[0023] 3)将步骤2所得的溶液，逐滴加入到步骤1)所制备的溶液中；并加入0.0 lmol的乙 酸，使得体系回流24h，反应完毕;将反应最终的产品，旋蒸除去溶剂;并用柱层析法，分离得 到纯净的三聚氰胺缩咔唑甲醛三席夫碱。
[0024] 实施例3
[0025] 1)，称取lmol三聚氰胺溶于60ml的四氢呋喃中，使得体系升温至50°C，在搅拌下完 全溶解；
[0026] 2)称取5mo 1的咔唑甲醛，使其溶于50ml的四氢呋喃中，在室温下，搅拌溶解；
[0027] 3)将步骤2所得的溶液，逐滴加入到步骤1)所制备的溶液中；并加入0.0 lmol的乙 酸，使得体系回流18h，反应完毕;将反应最终的产品，旋蒸除去溶剂;并用柱层析法，分离得 到纯净的三聚氰胺缩咔唑甲醛三席夫碱。
【主权项】
1. 一种三聚氰胺缩咔唑甲醛三席夫碱，其特征在于，其化学结构式如下：、'-、」 〇:2. 制备如权利要求1所述的三聚氰胺缩咔唑甲醛三席夫碱的方法，其特征在于，其制备 方法如下：3. 如权利要求2所述的制备三聚氰胺缩咔唑甲醛三席夫碱的方法，其特征在于，具体步 骤如下： 1) 称取lmol三聚氰胺溶于60-80ml的四氢呋喃中，使得体系升温至40-50°C，在搅拌下 完全溶解； 2) 称取5mol的咔唑甲醛，使其溶于30-50ml的四氢呋喃中，在室温下，搅拌溶解； 3) 将步骤2所得的溶液，逐滴加入到步骤1)所制备的溶液中；并加入O.Olmol的乙酸，使 得体系回流18-24h，反应完毕;将反应最终的产品，旋蒸除去溶剂;并用柱层析法，分离得到 纯净的三聚氰胺缩咔唑甲醛三席夫碱。
【专利摘要】本发明属于化工领域，特别涉及一种三聚氰胺缩咔唑甲醛三席夫碱及其制备方法。一种利用三聚氰胺和咔唑甲醛为原料制备而成的席夫碱，通过控制合理的反应温度及原料配比，使得三聚氰胺中，有三个氨基能够与咔唑甲醛上的醛基反应，缩合而形成C＝N结构。制备而成的席夫碱含有三个C＝N结构，C＝N结构上的孤对电子可以起到传输电的作用，从而具备到点功能；而且由于六元氮杂环的特殊结构，使得制备而成席夫碱具有多个氮原子，其在阻燃方面也具有良好功效。另外，该制备方法具有简单，易于操作等优点。
【IPC分类】C07D403/14
【公开号】CN105622586
【申请号】CN201610143315
【发明人】卜娟, 唐加, 李保才
【申请人】济南正骐生物科技有限公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2016年3月14日