吡喹酮合成工艺的制作方法
【专利说明】 吡喹酮合成工艺
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于化工工艺领域，具体涉及一种吡喹酮合成工艺。
[0003]
【背景技术】
[0004]吡喹酮合成工艺至少包括缩合、环化、酰化等基本过程。在目前的吡喹酮合成工艺中，工艺流程不易于实施，分离效率低，不能实现了原料的循环使用，制作工序复杂，生产效率低。
[0005]
【发明内容】
[0006]为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种吡喹酮合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且实现了产品质量的保证。
[0007]本发明提供的吡喹酮合成工艺，包括以下步骤:
(1)由β-苯乙胺与氨基乙酰卤盐酸盐，进行缩合反应，生成中间体A:Ν_β -苯乙基氨基乙酰胺，缩合反应温度为-10°C?60°C ；
(2)将所得中间体A与卤代乙醛缩醇在碱性条件下，进行缩合反应生成中间体B:N-(2-苯基)乙基-2-[(2，2-二甲氧基乙基)氨基]乙酰胺，缩合反应温度为30?120°C;
(3 )将所得中间体B在酸催化下环化生成中间体C:4-羰基-1，2，3，6，7，I Ib-六氢-4H-吡嗪基[2，1-a]异喹啉，环化温度为-20°C?80°C ；
(4)将中间体C与环己甲酰氯，在-10°C?50°C反应生成目标产物吡喹酮。
本发明提供的吡喹酮合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备吡喹酮的过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了催化剂的利用率。
[0008]
【具体实施方式】
[0009]下面结合一个实施例，对本发明提供的吡喹酮合成工艺进行详细的说明。
[0010]
实施例
[0011]本实施例的吡喹酮合成工艺，包括以下步骤:
(1)由β-苯乙胺与氨基乙酰卤盐酸盐，进行缩合反应，生成中间体A:Ν_β -苯乙基氨基乙酰胺，缩合反应温度为60°C ；
(2)将所得中间体A与卤代乙醛缩醇在碱性条件下，进行缩合反应生成中间体B:N-(2-苯基)乙基-2-[(2，2-二甲氧基乙基)氨基]乙酰胺，缩合反应温度为120°C ；
(3 )将所得中间体B在酸催化下环化生成中间体C:4-羰基-1，2，3，6，7，I Ib-六氢-4H-吡嗪基[2，1-a]异喹啉，环化温度为-20°C°C ；
(4)将中间体C与环己甲酰氯，在50°C反应生成目标产物吡喹酮。
吡喹酮合成工艺，可直接制备出吡喹酮，无需进一步加工，工序简单，测量数据精确，易于实施。
【主权项】
1.一种吡喹酮合成工艺，其特征在于:所述方法包括以下步骤: (1)由β-苯乙胺与氨基乙酰卤盐酸盐，进行缩合反应，生成中间体A:Ν-β -苯乙基氨基乙酰胺，缩合反应温度为-10°C?60°C ； (2)将所得中间体A与卤代乙醛缩醇在碱性条件下，进行缩合反应生成中间体B:N-(2-苯基)乙基-2-[(2，2-二甲氧基乙基)氨基]乙酰胺，缩合反应温度为30?120°C; (3 )将所得中间体B在酸催化下环化生成中间体C:4-羰基-1，2，3，6，7，I Ib-六氢-4H-吡嗪基[2，1-a]异喹啉，环化温度为-20°C?80°C ； (4)将中间体C与环己甲酰氯，在-10°C?50°C反应生成目标产物吡喹酮。
【专利摘要】本发明公开了一种吡喹酮合成工艺，采用以β-苯乙胺、氨基乙酰卤盐酸盐、卤代乙醛缩醇及环己甲酰氯为原料，经缩合、环化、酰化合成吡喹酮。本发明方法具有具有原料价廉、易得、低毒，生产安全、工艺简单；氨基乙酰卤盐酸盐与β-苯乙胺缩合，活性适中且收率较高；卤代乙醛缩醇与中间体A的反应，因其中卤素易于脱除，反应易于进行，对提高收率也是有利的；其次，本发明合成反应条件缓和，常压操作，操作安全，合成步骤简洁，总收率可超过50％；并且合成过程排放废物少，污染小，是一种清洁高效合成工艺，生产成本可降低30％左右。
【IPC分类】C07D471/04
【公开号】CN105622604
【申请号】CN201410584542
【发明人】赵建英
【申请人】赵建英
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2014年10月28日